DB43/T 3187-2025 食品接触材料及制品 间苯二甲酸迁移量的测定
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- 标准类型：食品地方标准
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-06-06
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资料介绍
以下是DB43/T 3187-2025《食品接触材料及制品间苯二甲酸迁移量的测定》标准的主要内容总结：
1. 范围
- 规定了食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定方法。
- 适用于各类食品接触材料及制品（如塑料、涂层等）的迁移量检测。
2. 规范性引用文件
- 核心引用标准：
- GB 5009.156：迁移试验预处理方法通则
- GB/T 6682：实验室用水规格
- GB 31604.1：迁移试验通则
3. 原理
- 分离检测：高效液相色谱（HPLC）分离，紫外检测器（波长230 nm）定量。
- 内标法定量：以邻苯二甲酸为内标物。
- 食品模拟物处理：
- 水基/酸性/酒精类模拟物：直接进样。
- 橄榄油模拟物：经碳酸氢钠溶液提取后进样。
4. 试剂与材料
- 关键试剂：
- 磷酸氢二钾、碳酸氢钠、异辛烷、甲醇（色谱纯）、异丙醇、磷酸、冰乙酸。
- 食品模拟物（按GB 31604.1制备）。
- 标准品：
- 间苯二甲酸（≥99%纯度）、邻苯二甲酸（内标物，≥99%纯度）。
- 溶液配制：
- 碳酸氢钠溶液（1 g/L）、磷酸氢二钾缓冲液（pH=3.0）、乙酸溶液（50%）。
- 标准溶液系列（覆盖0~15 mg/L或mg/kg）。
5. 仪器设备
- 核心设备：
- 高效液相色谱仪（配紫外检测器、10 μL定量环）。
- 分析天平（精度0.1 mg）、pH计。
- 固相萃取C18柱（ODS 400 mg）、0.45 μm水系滤膜。
6. 分析步骤
（1）迁移试验
- 按GB 5009.156及GB 31604.1进行迁移实验，模拟物需在0~4°C避光保存（3天内检测）。
（2）试液制备
- 水基/酸性/酒精类模拟物：
取50 mL模拟物 + 2.5 mL内标中间溶液 → 混匀 → 过滤后进样。 - 橄榄油模拟物：
取50 g橄榄油 + 2.5 mL内标 → 加异辛烷 → 碳酸氢钠溶液提取 → C18柱净化 → 乙酸酸化 → 过滤后进样。
（3）色谱条件
- 色谱柱：C30柱（250 mm × 4.6 mm, 3 μm）。
- 流动相：缓冲液（pH=3.0）: 甲醇 = 60:40（体积比）。
- 流速：0.5 mL/min；柱温：35°C；检测波长：230 nm。
（4）标准曲线与测定
- 以间苯二甲酸/邻苯二甲酸浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。
- 试液进样后扣除空白值，按内标法计算浓度。
7. 结果计算
- 按GB 5009.156计算迁移量，结果保留两位有效数字。
8. 方法性能指标
- 精密度：重复测定结果的绝对差值 ≤ 算术平均值的10%。
- 检出限（LOD）：
- 水基/酸性/酒精类：0.15 mg/L
- 橄榄油：0.15 mg/kg
- 定量限（LOQ）：
- 水基/酸性/酒精类：0.5 mg/L
- 橄榄油：0.5 mg/kg
9. 附录
- 附录A：提供间苯二甲酸标准品色谱图（保留时间约10.5分钟，内标约8.5分钟）。
10. 其他信息
- 归口单位：湖南省食品接触材料标准化技术委员会。
- 起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、中南林业科技大学等。
- 首次发布：2025年（标准号DB43/T 3187-2025）。
核心特点：
- 针对性：专为食品接触材料中间苯二甲酸迁移量设计。
- 区分处理：针对不同模拟物（水基/油基）优化前处理方法。
- 高灵敏度：内标法定量，检出限低至0.15 mg/L（mg/kg）。
- 严格质控：精密度要求≤10%，确保结果可靠性。