JJF(京) 165-2025 颗粒物采样器采样物理效率测试规范 荧光微球洗脱法

　　北京市地方计量技术规范

　　JJF(京)165—2025

　　颗粒物采样器采样物理效率测试规范

　　荧光微球洗脱法

　　TestSpecificationforSamplingPhysicalEfficiencyofAmbientAirParticulate

　　Samplers Fluorescent Microsphere Elution Method

　　2025-06-13 发布 2025-07-01实施

　　北京市市场监督管理局发 布

　　颗粒物采样器采样物理效率测试规范荧光微球洗脱法

　　TestSpecification for Sampling Physical

　　EfficiencyofAmbientAirParticulateSamplers

　　Fluorescent Microsphere Elution Method

　　归口单位：北京市市场监督管理局

　　主要起草单位：北京市计量检测科学研究院

　　参加起草单位：天津津普利环保科技股份有限公司

　　本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释

　　本规范主要起草人：

　　田 莹(北京市计量检测科学研究院)张国城(北京市计量检测科学研究院)

　　刘佳琪(北京市计量检测科学研究院)参加起草人：

　　潘一廷(北京市计量检测科学研究院)闫 续(北京市计量检测科学研究院)

　　陈 帅(北京市计量检测科学研究院)

　　马 越(天津津普利环保科技股份有限公司)

　　目录

　　引言 (II)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3术语 (1)

　　4概述 (1)

　　5计量性能 (2)

　　6测试条件 (2)

　　6.1环境条件 (2)

　　6.2 测量标准及其设备 (2)

　　7 测试项目和测试方法 (3)

　　7.1 测试前准备 (3)

　　7.2 颗粒物气溶胶的发生 (3)

　　8测试报告 (4)

　　附录A (5)

　　附录B (6)

　　附录C (9)

　　附录D (10)

　　引言

　　JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。

　　本规范参考JJF1826-2020《空气微生物采样器校准规范》、GB/T38517-2020《颗粒生物气溶胶采样和分析通则》和GB/T 39990-2021《颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件》等技术文件。

　　本规范为首次发布。

　　颗粒物采样器采样物理效率测试规范

　　荧光微球洗脱法

　　1范围

　　本规范适用于采用荧光微球洗脱法进行颗粒物采样器采样物理效率的测试。

　　2引用文件

　　本规范引用以下文件：

　　GB/T 38517-2020《颗粒生物气溶胶采样和分析通则》

　　GB/T 39990-2021《颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件》

　　凡是注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本规范。

　　3术语

　　3.1 气溶胶aerosol

　　空气颗粒物与其悬浮气体(和蒸气)的混合体。

　　[ISO18158;2016, 2.1.4.1]

　　3.2 颗粒物采样器 particle sampler

　　指专门用于采集环境空气中颗粒物的采样仪器，通过特定流量抽取空气，使气流中的颗粒物采集到固体或者液体介质中，一般由采样单元、气体流量控制单元和采样信息记录存储单元等部分构成。

　　3.3 采样物理效率 sampling physical efficiency

　　在采样过程中能够采集到的某种特定粒径的气溶胶粒子数量占通过该采样器的此粒径气溶胶粒子总数的百分数。[GB/T 39990-2021]

　　4概述

　　颗粒物采样器(以下简称“采样器”)一般是通过粒子的空气动力学运动轨迹不同进行分离和采集，原理包括撞击式、虚拟撞击式和气旋式等，采集方式包括滤膜、培养皿或采集液等，在生态环境、卫生疾控和生物医药等领域有广泛应用。采样器工作原理如图1所示，环境气溶胶(对应浓度C0)通过采样口进入仪器，在采样部件由于颗粒尺寸或动力学运动特性，大部分被采样部件所截留(对应浓度C1 )，剩下未被捕集或逃脱的颗粒随气 流从出气口排出(对应浓度C2 )。因此，采样器采样物理效率휂=C1/C0。

　　图1 颗粒物采样器工作原理图

　　荧光微球洗脱法通过产生浓度足够均匀、稳定的特定粒径单分散荧光微球气溶胶，再分别将滤膜采样器和被检采样器采集到的荧光微球洗脱、定容、荧光定值，从而得到某一特定粒径对应的采样物理效率。该方法不受管路和出气口对颗粒吸附或截留的影响，适用范围广。

　　5计量性能

　　采样物理效率(技术指标)

　　6 测试条件

　　6.1环境条件

　　6.1.1 环境温度：(10～30)℃。

　　6.1.2 相对湿度：≤85%。

　　6.1.3 大气压力：(86～106)kPa。

　　6.1.4 供电电源：电压(220±22)V，频率(50±1)Hz。

　　6.2测量标准及其设备

　　6.2.1 荧光微球标准物质：使用国家有证标准物质，粒径范围(0.3～5)μm，Urel≤5%(k=2)单分散性不超过1.5%。

　　6.2.2 荧光光度计：波长示值误差±1.0nm，检出限≤5×10-10g/mL(硫酸奎宁)，荧光光谱峰值重复性≤1%。

　　6.2.3 颗粒物气溶胶模拟舱：

　　该装置用于采样物理效率的检测，被检仪器所占体积不能超舱内体积的10%;整个检测过程保持舱内微正压(压差≤200Pa)，产生的颗粒物气溶胶浓度在一个检测

　　2 果周期<10min，则按 10min 考核)内稳定性≤5%，均匀性≤5%。

　　6.2.4 滤膜采样装置：(0~100)L/min，采样流量示值最大允许误差±3%，采样流量稳定性≤3%，采用的滤膜为聚四氟乙烯滤膜。

　　6.2.5 容量瓶：(0~25)mL，A 级

　　6.2.6 移液器：(100~1000)μL，MPE：±2.0%;(20~200)μL，MPE：±4.0%.

　　7 测试项目和测试方法

　　7.1测试前准备

　　7.1.1 采样器外观检查

　　通过目测、手动检查，确认采样器无损坏、破裂等影响采样性能因素。

　　7.1.2 采样器参数确认

　　根据使用说明书，了解采样器额定工作流量和确认采样器采样介质类型及剂量要求。测试采样物理效率时，按说明书要求使用指定类型和剂量的采样介质，在工作点流量下进行测试。

　　7.2颗粒物气溶胶的发生

　　7.2.1 雾化前准备

　　在每次雾化产生颗粒物气溶胶开始之前，需要清理模拟舱，将舱内残留的颗粒物排出舱外，保证舱内的颗粒物数浓度不超过5个/cm3。

　　7.2.2 颗粒物气溶胶的发生

　　选择粒径范围为(0.3~5)μm的单分散荧光粒子，按一定比例混合分散到水或乙醇等合适的液体溶剂中，配制成颗粒物悬浊液，用雾化产生气溶胶，通过稀释或加热除湿后，通入模拟舱并进行充分混合，使得气溶胶湿度不大于50%RH。测量静态箱中三个以上点位抽取的气溶胶样品粒径和浓度，确保三个点的气溶胶浓度相对标准偏差≤10%。

　　为保证后续采集到的目标粒径的颗粒物荧光强度值不受本底噪声影响，可通过调整气溶胶浓度或增大采样流量等参数来实现增加采集介质中颗粒物的浓度。

　　7.3 采样物理效率的测量

　　将采样器与参比滤膜采样器的采样口位于同一高度，发生某个粒径的单分散荧光粒子气溶胶，待模拟舱内的颗粒物浓度稳定，同时开启采样器和滤膜采样器，采样流量分别记为Q1和Q2，采集一段时间后，同时停止采样。将采样器和滤膜采样器到的荧光微球，加入适量的溶剂进行多次冲洗(如果是滤膜，需要进行超声，且至少反复洗脱三次)，并分别定容到一定的体积V1和V2，利用荧光光度计分别检测待测采样器和滤膜采样器采集液 的荧光强度值I1和I2 。一般认为溶液荧光强度小于100 是不可信的。当荧光强度较强(大于200)，荧光强度和浓度近似呈正比，此时通过公式(1)得到采样物理效率η:

　　式中：

　　I1-------待测采样器采集的颗粒物荧光强度值;

　　I2-------滤膜采样器采集的颗粒物荧光强度值;

　　Q1-------待测采样器对应采样流量，L/min;

　　Q2-------滤膜采样器对应采样流量，L/min;

　　V1-------待测采样器洗脱液定容体积，mL;

　　V2-------滤膜采样器洗脱液定容体积，mL。

　　重复以上步骤3 次，当3次测量结果的重复性≤10%时，测量结果有效，取3 个采样物理效率的平均值，作为某个粒径对应的采样物理效率。当3次测量重复性>10%时，测量无效，需要重新检测。

　　按照上述方法，可分别测量不同粒径荧光粒子对应的采样物理效率。

　　8 测试报告

　　测试报告应包含以下内容：

　　外观检查;

　　试样名称：

　　试样编号：

　　所使用的仪器;

　　测量的温度;

　　所测得的采样物理效率 ;

　　测试日期;

　　测试员、核验员签字。 附录A

　　荧光微球洗脱定值的测定方法

　　待测采样器和滤膜采样器，流量均设置为12.5L/min。将1.0μm荧光微球溶液在颗粒物气溶胶模拟舱中进行雾化、稀释、干燥后通入试验舱内，待浓度稳定后，同时开启采样，采样5min 后，同时停止采样。

　　完成采样后，将滤膜采样器的聚四氟乙烯滤膜取出，放入盛有10mL 溶剂的离心管中，溶剂完全浸没滤膜。将离心管涡旋振荡 2min 并进行超声5min。重复以上洗脱过程三次，三次洗脱液混合定容到 30mL，其荧光强度值作为滤膜采样器采集的荧光微球的荧光强度。将待测采样器的采集液转移至离心管中，并加入适量的溶剂冲洗采样部件，定容为 10mL的体积。

　　最后，使用荧光分光光度计，分别测量上述两种溶液的荧光强度，由此可以计算待测采样器对应1.0μm聚苯乙烯微球的采样物理效率的大小。 附录B

　　颗粒物采样器采样物理效率的不确定度评定示例

　　B.1概述

　　B.1.1 环境条件：符合本规范规定的环境条件。

　　B.1.2 测量标准：流量校准装置相对扩展不确定度1.5%，单标线容量瓶：A级，国家有证的荧光微球标准物质，相对扩展不确定度不大于5%(k=2)。

　　B.1.3 被校仪器：待测采样器

　　B.1.4 测量方法：见7. 测试项目和测试方法。

　　B.2 测量模型

　　(B.1)

　　式中：

　　I1-------待测采样器采集的颗粒物荧光强度值;

　　I2-------滤膜采样器采集的颗粒物荧光强度值;

　　Q1------待测物采样器对应采样流量，L/min;

　　Q2------滤膜采样器对应采样流量，L/min;

　　V1------待测采样器洗脱液定容体积，mL;

　　V2------滤膜采样器洗脱液定容体积，mL。

　　根据测量模型得到：

　　(B.2)

　　其中，I1和I2的不确定来源相同，Q1和Q2的不确定来源相同，V1和V2的不确定来源相同，因此，公式(B.2)可简化为：

　　B.3 采样物理效率不确定度来源分析

　　B.3.1 采样流量引入的不确定度ur(Q1)

　　根据流量校准装置校准证书，采样流量为12.5L/min时对应的相对扩展不确定度为 1.5%(k=2)，则流量校准装置引入的标准不确定度分量为：

　　B.3.2 定容体积引入的不确定度ur(V1)

　　根据25mL单刻度容量瓶的检定证书，其体积允许误差为±0.03 mL， 假设其体积误差服从均匀分布，则容量瓶体积不确定性引入的相对不确定度为：

　　B.3.3 颗粒物荧光强度值引入的不确定度ur(I1)

　　B.3.3.1 标准物质引入的不确定度ur(I1)1

　　由于荧光微球荧光值无法溯源，因此标准物质引入的不确定度参考荧光微球标准物质证书给出的粒径相对扩展不确定度。根据证书，1μm荧光微球的不确定度Urel=5%(k=2)，得到：

　　B.3.3.2 颗粒物气溶胶浓度稳定性引入的不确定度ur(I1)2

　　根据颗粒物气溶胶模拟舱的校准证书，发生浓度在 5.0mg/m3左右，在检测截面中心位的浓度稳定性为 1.4%，假设为矩形分布，则稳定性引入的不确定度为：

　　B.3.3.3 颗粒物气溶胶浓度均匀性引入的不确定度ur(I1)3

　　根据颗粒物气溶胶模拟舱的校准证书，发生浓度在 5.0mg/m3左右，在测试段中标准采样装置采样口和受检粉尘仪采样口，得到的均匀性偏差为 3.2%，假设为矩形分布，则均匀性引入的不确定度为：

　　B.3.3.4 荧光光度计引入的不确定度ur(I1)4

　　根据荧光光度计的校准证书，重复性测量结果为 0.05%，则对应的不确定度为：

　　B.3.3.5 颗粒物荧光强度值引入的不确定度ur(I1)

　　r(I)= I4=3.2%

　　B.3.4 合成不确定度根据公式(B.3)

　　B.3.5 扩展不确定度

　　取包含因子k=2，则相对扩展不确定度为：

　　U,n)-kxu(n) = 9.2% (k = 2) 附录C

　　测试记录格式(推荐)

　　记录编号: 委托单位: 仪器名称: 外观检查: 制造厂: 出厂编号: 环境温度： 相对湿度： 测试日期: 测试依据： 使用的标准器： 名称 型号规格 不确定度/准确度等级/最大允许误差 仪器编号 证书编号及溯源单位 有效期

　　采样物理效率

　　粒径(μm) 采样物理效率(%) 平均值 1 2 3

　　检测员：核验员：

　　检测日期：核验日期：

　　附录D

　　测试报告内页格式(推荐)

　　测试项目 测试结果

　　采样物理效率 序号 粒径(μm) 采样物理效率(%) 1 2 3 4

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