DB1302/T 423-2015 鲜板栗中58种农药残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

​​DB1302/T 423-2015《鲜板栗中58种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》主要内容总结​​

​​1. 标准概述​​

• ​​标准性质​​：唐山市地方标准，由唐山市质量技术监督局提出，唐山出入境检验检疫局归口并起草。
• ​​适用范围​​：适用于鲜板栗中58种农药残留量的测定，涵盖杀虫剂、杀菌剂、除草剂等（如甲氰菊酯、多菌灵、阿维菌素等）。
• ​​方法原理​​：
  样品经乙腈均质提取，通过ENVI C18+PSA固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）检测，外标法定量。

​​2. 关键技术与试剂​​

• ​​提取与净化​​：
  • ​​提取溶剂​​：乙腈（色谱纯）。
  • ​​净化柱​​：ENVI-18柱（2.0 g）与PSA柱（500 mg）串联使用，乙腈洗脱。
  • ​​浓缩方式​​：旋转蒸发（45℃）和氮吹。
• ​​试剂与材料​​：
  • 色谱纯甲醇、乙腈；无水硫酸钠（650℃灼烧处理）；氯化钠。
  • 标准物质（纯度≥95%），配制成1.0 mg/mL储备液，避光4℃保存。

​​3. 仪器设备​​

• ​​核心仪器​​：
  • 液相色谱-串联质谱仪（ESI离子源）。
  • 均质器（≥10000 r/min）、离心机（≥5000 r/min）、固相萃取装置、氮吹仪等。
• ​​色谱条件​​：
  • ​​色谱柱​​：C18柱（2.1 mm×100 mm，2.7 μm）。
  • ​​流动相​​：梯度洗脱（0.1%甲酸+2 mmol/L乙酸铵水溶液/甲醇）。
  • ​​柱温​​：30℃；进样量：5 μL。
• ​​质谱条件​​：
  • ​​离子源​​：ESI+（5500 V）和ESI-（-4500 V）。
  • ​​监测模式​​：多反应监测（MRM），参数见附录A（如甲氰菊酯：367/125.2 Da，CE=25 V）。

​​4. 样品处理与测定流程​​

1. ​​样品制备​​：鲜板栗捣碎后-18℃保存，称取5 g样品，加氯化钠和乙腈均质提取，离心后合并上清液。
2. ​​净化​​：浓缩液过ENVI-18+PSA柱，乙腈洗脱，浓缩定容至1 mL，0.22 μm滤膜过滤。
3. ​​检测​​：
   • ​​定性​​：保留时间与标准品一致，离子丰度偏差≤±50%（表2）。
   • ​​定量​​：外标法绘制标准曲线，线性范围见附录C（如多菌灵：1.25~62.5 μg/kg，R²=0.9987）。

​​5. 方法验证​​

• ​​线性与灵敏度​​：
  • 各农药线性方程、相关系数（R²≥0.9900）及测定低限（0.5~26 μg/kg）详见附录C。
  • 示例：啶虫脒（LOD=0.5 μg/kg）、水胺硫磷（LOD=26 μg/kg）。
• ​​回收率​​：60.0%~108.5%（阴性样品加标试验）。

​​6. 附录内容​​

• ​​附录A​​：58种农药的MRM参数（保留时间、离子对、碰撞能量等）。
• ​​附录B​​：标准物质MRM色谱图（如甲氰菊酯、乐果等）。
• ​​附录C​​：线性方程与测定低限表（如氯氰菊酯：LOD=20 μg/kg，Y=2.55×10⁴X-5.53×10⁵）。

​​7. 其他要点​​

• ​​质量控制​​：平行试验、空白实验（扣除背景干扰）。
• ​​计算公式​​：残留量（μg/kg）=（C×V×1000）/m，其中C为浓度（ng/mL），V为定容体积（mL），m为样品质量（g）。

​​总结​​

该标准详细规定了鲜板栗中58种农药残留的LC-MS/MS检测方法，涵盖样品前处理、仪器参数、方法验证及数据处理，具有高灵敏度（多数农药LOD≤5 μg/kg）和良好的回收率，适用于食品安全监管及进出口检验。