DB41/T 2921-2025 液化石油气筛查技术规范

　　河南省地方标准

　　DB41/T 2921—2025

　　液化石油气筛查技术规范

　　2025 - 08 - 08发布

　　2025 - 11 - 07实施

　　河南省市场监督管理局 发布

　　DB41/T 2921—2025

　　I

　　目次

　　前言 ................................................................................. II

　　1 范围 ............................................................................... 1

　　2 规范性引用文件 ..................................................................... 1

　　3 术语和定义 ......................................................................... 1

　　4 筛查阈值 ........................................................................... 2

　　5 取样 ............................................................................... 2

　　6 筛查方法 ........................................................................... 2

　　7 筛查结果处理和报告 ................................................................. 2

　　8 检测场所及要求 ..................................................................... 2

　　附录A(规范性) 液化石油气筛查试验方法(近红外光谱法) ............................... 3

　　DB41/T 2921—2025

　　II

　　前言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由河南省市场监督管理局提出并归口。

　　本文件起草单位：河南省产品质量检验技术研究院、济南弗莱德科技有限公司。

　　本文件主要起草人：郝轩翌、郭小杰、耿再新、孟娟、宋丹、李华云、沈玥、王欢、王艳艳、杨炎鹏、张慧帆、田树彬、李娜、仇士磊、王振利、董海平、沈玉柱。

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　　1

　　液化石油气筛查技术规范

　　1 范围

　　本文件规定了液化石油气筛查的术语和定义、筛查阈值、取样、筛查方法、筛查结果处理和报告、检测场所及要求。

　　本文件适用于液化石油气的筛查。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 11174 液化石油气

　　GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则

　　GB/T 32492 液化石油气中二甲醚含量 气相色谱分析法

　　NB/SH/T 0230 液化石油气组成的测定 气相色谱法

　　NB/SH/T 0233 液化石油气采样法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　阈值

　　又叫临界值，是指一个效应能够产生的最低值或最高值。

　　样品集

　　具有代表性的、能够覆盖质量指标范围的样品集合。

　　定标

　　建立一组样品的质量指标与样品吸收光谱之间关系(模型)的过程。

　　标准方法

　　用来测定样品质量指标的国家标准或行业标准试验方法，其测定结果参与校正模型建立和验证。

　　定标模型

　　利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应质量指标之间关系的数学模型。

　　定标模型验证

　　使用验证样品验证定标模型准确性和重复性的过程。

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　　多元校正

　　用一个以上波长或频率，建立一组样品的质量指标与吸收光谱之间的关系(定标模型)的过程。在本标准中，多元校正是通过化学计量学软件来实现的。

　　4 筛查阈值

　　液化石油气筛查项目及阈值见表1。

　　表

　　1 液化石油气筛查项目及阈值

　　项目

　　阈值

　　商品丙烷

　　商品丙丁烷混合物

　　商品丁烷

　　C3烃类组分(体积分数)/% <

　　95

　　—

　　—

　　C4及C4以上烃类组分(体积分数)/% >

　　2.5

　　—

　　—

　　(C3+C4)烃类组分(体积分数)/% <

　　—

　　95

　　95

　　C5及C5以上烃类组分(体积分数)/% >

　　—

　　3.0

　　2.0

　　二甲醚(体积分数)/%

　　按实际筛查结果报告

　　5 取样

　　按NB/SH/T 0233规定进行。

　　6 筛查方法

　　烃类组分、二甲醚的测定：按附录A规定方法进行。

　　7 筛查结果处理和报告

　　筛查结果未在表1中阈值范围内，则筛查结果合格，出具筛查报告单。

　　筛查结果在表1中阈值范围内，则筛查结果可疑。按NB/SH/T 0233抽取4 kg样品，2 kg作为检验样品，2 kg作为备用样品，按GB 11174规定对该样品进行检验。

　　8 检测场所及要求

　　本文件检测场所包括液化石油气常规检测室和移动检测车。

　　液化石油气移动检测车应根据检验需求配置相应的检测设备：检测车配置的电源、通风、空调、消防等设施满足安全及检验要求，设备应具备抗冲击和抗震动等性能，能够保证检测设备在高海拔、极端天气地区检测设备的供电稳定性、安全性及准确性，同时应符合液化石油气充装站安全规范要求。

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　　A

　　附录A (规范性) 液化石油气筛查试验方法(近红外光谱法)

　　A.1 原理

　　近红外光谱是指在可见光与中红外光之间的电磁波谱，波数范围为14 285 cm-1～4 000 cm-1。近红外光谱法是利用含有氢基团(X—H，X为：C，O，N等)化学键的伸缩振动的倍频或合频，以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法，建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系(定标模型)，实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标的快速测定。

　　A.2 仪器与设备

　　A.2.1 傅立叶变换近红外光谱仪

　　近红外光谱的有效波数区间应至少包括12 500 cm-1～4 000 cm-1，光谱分辨率优于2 cm-1，波数准确度优于±0.03 cm-1，波数重复性优于0.05 cm-1，扫描速度优于5次/秒。光谱系统配备具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪。

　　A.2.2 化学计量学软件

　　使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件,至少含偏最小二乘法多元校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，采用马氏距离判断样品的异常性以保障定标模型预测的可靠性和特异性样品的识别。

　　A.3 试剂

　　氮气(高纯)。

　　A.4 定标模型的建立和验证

　　A.4.1 仪器准备

　　按照仪器操作手册设定仪器参数。

　　扫描波数范围：12 500 cm-1～4 000 cm-1。

　　扫描平均次数：64次。

　　测定定标样品集和待测试样的光谱时，仪器参数应一致。

　　A.4.2 定标样品集选择

　　定标模型的样品应具有代表性，应覆盖不同生产企业具有代表性的液化石油气，能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性，总体定标样品集样品数不少于500个。

　　A.4.3 定标试验方法

　　定标试验方法见表A.1。

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　　表

　　A.1 定标试验方法

　　项目

　　标准方法

　　C3烃类组分

　　NB/SH/T 0230

　　C4及C4以上烃类组分

　　NB/SH/T 0230

　　(C3+C4)烃类组分

　　NB/SH/T 0230

　　C5及C5以上烃类组分

　　NB/SH/T 0230

　　二甲醚

　　NB/SH/T 0230或GB/T 32492

　　A.4.4 光谱数据采集

　　以空气为参比，采集背景光谱。样品充入样品室后，自然排气10 s，关闭阀门，在常温常压条件下，测量样品光谱。测量完毕后，用氮气(A.3)吹洗样品室。

　　A.4.5 定标模型建立

　　利用化学计量学软件，以偏最小二乘法建立各项质量指标与光谱数据关系的定标模型，应符合 GB/T 29858要求。用定标样品集的统计偏差(SEC)评价定标模型的准确性，以SEC是否满足参考标准方法的再现性进行评价，计算公式见式(A.1)。

　　???=√Σ(??−?̂?,?)2??=1?−1 ······························································· (A.1)

　　式中：

　　n ——定标样品数目，单位为“个”;

　　?? ——定标样品集第i个样品标准方法测定值;

　　?̂?,? ——定标样品集第i个样品的指标预测值。

　　在定标模型建立过程中需要检测并删除界外点(异常值)。根据F/T分布，计算检验值，进行异常样本的识别与筛除，异常值不得超过定标样品集的10%。

　　A.4.6 定标模型验证

　　使用定标样品集外的样品验证定标模型的准确性和重复性，验证样品量应不少于20个，应用A.4.5建立的定标模型进行检测，采用A.4.3规定方法测定其标准测定值，近红外光谱法与标准方法的测定结果之差应满足表A.2再现性要求。

　　A.4.7 定标模型维护

　　定标模型应进行定期升级维护，根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集，可将原来定标模型的验证光谱用于更新定标模型验证，每半年一次。

　　A.5 样品测定

　　A.5.1 样品分析前应在室温23 ℃±5 ℃下恒定。

　　A.5.2 按照A.4.4测量待测样品的近红外光谱，利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱，即可得出各质量指标的分析数据和置信度值。

　　A.5.3 每个样品平行测定两次，计算平均值，并报告结果。

　　A.6 结果报告

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　　A.6.1 样品测定结果置信度值≥80%，报告测定结果。

　　A.6.2 样品测定结果置信度值<80%，测定结果可疑。应按照NB/SH/T 0233重新取样，依据GB 11174规定的试验方法进行测定和报告结果。

　　A.7 重复性和再现性

　　近红外光谱法的测定结果，与按照表A.1所列的标准方法的测定结果之差不应超过表A.2所列数值。

　　表

　　A.2 重复性和再现性

　　项目

　　重复性

　　再现性

　　C3烃类组分(体积分数)/%

　　1.5

　　3.5

　　C4及C4以上烃类组分(体积分数)/%

　　0.5

　　1.0

　　(C3+C4)烃类组分(体积分数)/%

　　1.5

　　3.5

　　C5及C5以上烃类组分(体积分数)/%

　　0.5

　　1.0

　　二甲醚(体积分数)/%

　　0.202x0.749

　　0.398x0.711

　　注：

　　x是两次试验结果的平均值。