DB13/T 6080-2025 双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测
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- 标准类型：综合地方标准
- 标准语言：中文版
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- 更新时间：2025-05-24
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资料介绍
双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质检测标准总结
一、适用范围
适用于以三氟甲磺酰氟、氨气、硫酸、碳酸锂为原料生产的双三氟甲基磺酰亚胺锂中氟离子、氯离子、硫酸根、水分、酸度（以HF计）、pH值、色度、浊度、金属元素等杂质的检测，其他工艺产品可参考。
二、杂质限量要求
| 项目 | 技术指标 |
|---|---|
| 氟离子 (mg/kg) | ≤20.0 |
| 氯离子 (mg/kg) | ≤20.0 |
| 硫酸根 (mg/kg) | ≤20.0 |
| 水含量 (mg/kg) | ≤200.0 |
| 酸度（以HF计） (mg/kg) | ≤150.0 |
| pH值 | 6.0~9.0 |
| 色度（黑曾单位） | 10%水溶液≤10.0；10%DMC≤10.0；25%DME/MEK≤30.0 |
| 浊度（NTU） | 10%DMC≤50.0；25%DME/MEK≤10.0 |
| 透过率（75%水溶液） | ≥98.5% |
| 金属元素 (mg/kg) | 钠≤10.0，钾≤5.0，钙≤5.0，镁≤1.0，铁≤2.0，铅≤1.0，铝≤1.0，铜≤1.0，锌≤1.0，镍≤1.0，硼≤2.0，硅≤5.0，铬≤1.0，镉≤1.0，钡≤5.0 |
三、检测方法关键点
1. 氟离子测定（氟离子选择电极法）
- 原理：氟化镧电极响应氟离子活度，电位值与浓度对数呈线性关系。
- 试剂：氟离子标准溶液（0.5/5.0/25.0 mg/L）、强离子缓冲液（含氯化钠、柠檬酸钠等，pH 5.2~5.5）。
- 步骤：样品稀释10倍，电极校准（斜率≥45 mV/pX），测定后按公式计算。
2. 氯离子测定（分光光度法）
- 原理：氯离子与硝酸银生成浑浊，吸光度与浓度相关。
- 试剂：硝酸（1+4）、硝酸银（8.5 g/L）、氯离子标准溶液（0.01 mg/mL）。
- 步骤：样品稀释10倍，标准曲线绘制（R²≥0.99），加入硝酸银后测430 nm吸光度。
3. 硫酸根测定（浊度法）
- 原理：硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀，浊度与浓度相关。
- 试剂：稳定液（含氯化钠、丙三醇等）、硫酸钾乙醇溶液（0.1453 g/L）、氯化钡（250 g/L）。
- 步骤：样品稀释10倍，加入稳定液和氯化钡，测420 nm吸光度。
4. 水含量测定（卡尔费休库伦电量法）
- 仪器：库伦水分仪（漂移值<1.0 μg/s，空白值<1 μg/g）。
- 步骤：手套箱内取样（55℃烘干），预滴定后加入样品，直接读取水分含量。
5. 酸度（以HF计）测定（酸碱滴定）
- 试剂：0.01 mol/L NaOH标准溶液、酚酞指示剂。
- 步骤：样品稀释至10%水溶液，滴定至粉红色终点，扣除空白后计算HF含量。
6. pH值测定
- 标准：按GB/T 9724执行，样品稀释至10%水溶液后测定。
7. 色度与浊度测定
- 色度：铂-钴标准色度法，455 nm测吸光度，标准曲线R²≥0.99。
- 浊度：浊度仪直接测定（10%DMC、25%DME/MEK溶液）。
8. 金属元素测定（ICP-AES法）
- 仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪。
- 步骤：样品稀释10倍，标准加入法绘制曲线，测定各元素谱线强度，计算含量。
四、质量控制要求
- 标准曲线：相关系数R²≥0.99，否则重新配制。
- 平行测定：两次结果相对偏差≤5%，取算术平均值。
- 仪器校准：如氟离子电极斜率≥45 mV/pX，浊度仪误差≤5%。
五、引用标准
- GB/T 601（标准滴定溶液制备）
- GB/T 602（杂质标准溶液制备）
- GB/T 9724（pH测定）
- GB/T 23942（ICP-AES通则）
六、注意事项
- 样品处理需严格避免污染（如水分测定在手套箱中进行）。
- 试剂纯度要求高（如硝酸为优级纯，氩气纯度≥99.999%）。
- 仪器校准及环境条件（温度、湿度）需符合方法要求。