Q/ZPJC TC01-2019 古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术规范

以下是《古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术规范》（Q/ZPJC TC01-2019）的详细内容总结：

​​一、标准基本信息​​

• ​​标准编号​​：Q/ZPJC TC01-2019
• ​​标准名称​​：古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术规范
• ​​发布单位​​：合肥中普艺术品检测中心有限公司
• ​​起草人​​：霍雪松、刘渠
• ​​依据标准​​：GB/T 37665-2019

​​二、适用范围​​

• 适用于古陶瓷化学元素组成的​​无损检测​​，通过质子激发X射线荧光（PIXE）技术分析元素种类和含量。

​​三、技术原理​​

• ​​PIXE原理​​：
  用加速器产生的质子束（1.5–4.0 MeV）轰击样品，使原子内壳层电离，外层电子填充时发射特征X射线。通过探测X射线的能量和强度，确定元素种类（能量）和含量（强度）。

​​四、设备要求​​

1. ​​加速器​​：
   • 单级静电或串列加速器，提供准直质子束（1.5–4.0 MeV）。
2. ​​样品台​​：
   • ​​封闭式​​：真空靶室（真空度<10 Pa），样品尺寸受限。
   • ​​开放式​​：外束测试（质子束经Kapton膜引入大气），样品尺寸无限制，操作便捷。
3. ​​X射线探测系统​​：
   • 分辨率：对Mn Kα射线（5.894 keV）分辨率<150 eV。
   • 探测器铍窗厚度：7.5–12 μm（确保对轻元素Na Kα射线灵敏度）。
   • 环境控制：封闭式需真空；开放式需充氮气以减少低能X射线吸收。

​​五、样品处理​​

1. ​​试剂与材料​​：
   • 无水乙醇、脱脂棉（清洁表面）、砂纸（打磨露胎部位）。
2. ​​处理步骤​​：
   • 选择表面清洁、平坦区域，避免油污或弯曲影响结果。
   • 用乙醇润湿的脱脂棉擦拭测试部位；露胎部位可用砂纸轻磨后乙醇清洁，​​不得影响外观​​。
   • 对小于质子束斑的露胎部位，需用有机膜掩膜隔离非检测区。

​​六、测量与分析​​

1. ​​测量范围​​：
   • 可测元素周期表 ​​Z≥11（钠及以上）元素​​；加He气流可提高Na、Mg灵敏度。
2. ​​条件选择​​：
   • 束流大小：确保死时间<10%，避免脉冲堆积效应。
   • 测量时间：5–10分钟，使特征峰面积≥3√Nb（Nb为本底计数），统计误差<3%。
3. ​​校准与验证​​：
   • 检测前需用标准样品校准，确保分辨率、峰位置及实验重复性。
4. ​​数据处理​​：
   • 使用GUPIX程序解谱，输入固定参数（质子能量、探测器几何参数等）。
5. ​​探测灵敏度​​：
   • 最小可测含量满足 N_{j,/text{min}} /geq 3/sqrt{N_b}（N_b为特征峰下本底计数）。
6. ​​探测深度​​：
   • 与质子能量正相关（1.5–4.0 MeV），详见表1和表2：
     • ​​表1​​：质子在白釉（Si 33%, Al 8%, K 4%, Ca 5%, O 50%）中的射程（35–201 μm）。
     • ​​表2​​：不同能量下各元素97% X射线产额的发生深度（如4.0 MeV质子测Fe深度达57.4 μm）。

​​七、测试报告要求​​

1. ​​样品档案信息​​：
   • 来源、送样单位/人、名称、时代、品种、数量、尺寸、外观特征及​​高清照片​​（≥300 DPI，多角度拍摄）。
2. ​​测试数据信息​​：
   • 测试单位、时间、方法、仪器型号、测量条件、元素含量结果。
3. ​​签章与格式​​：
   • 需测试人、审核人签字及检测部门专用章（报告格式见表3/图1）。

​​八、关键参数总结​​

​​九、技术特点​​

• ​​无损性​​：全程无物理破坏，适合珍贵文物。
• ​​多元素分析​​：一次测量可覆盖钠及以上元素。
• ​​深度选择性​​：通过调节质子能量控制探测深度（微米级），适应釉层或胎体分析。

此规范系统规定了PIXE技术在古陶瓷检测中的全流程操作标准，确保数据可靠性和检测一致性。