JJF(京) 166-2025 闪射法导热仪热扩散系数校准规范

　　北京市地方计量技术规范

　　JJF(京)166—2025

　　闪射法导热仪热扩散系数校准规范

　　Calibration Specification for Thermal Diffusivity

　　ofFlashThermalConductivityApparatus

　　2025-06-13 发布 2025-07-01实施

　　北京市市场监督管理局发 布

　　Calibration Specification for Thermal DiffusivityofFlashThermalConductivityApparatus

　　归口单 位：北京市市场监督管理局

　　主要起草单位： 北京市计量检测科学研究院

　　钢研纳克检测技术股份有限公司

　　参加起草单位：中国计量科学研究院

　　北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)

　　郑州航空工业管理学院

　　本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释

　　本规范主要起草人：

　　赵 霞(北京市计量检测科学研究院)

　　毕经亮(钢研纳克检测技术股份有限公司)

　　桑素丽(北京市计量检测科学研究院)参加起草人：

　　贾 鑫(中国计量科学研究院)

　　赵 瑾(北京市科学技术研究院分析测试研究所

　　(北京市理化分析测试中心))

　　邹 涛(北京市科学技术研究院分析测试研究所

　　(北京市理化分析测试中心))黄亚博(郑州航空工业管理学院)

　　目录

　　引言 (II)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3术语 (1)

　　4概述 (1)

　　5计量性能 (2)

　　6校准条件 (2)

　　6.1环境条件 (2)

　　6.2 校准用设备和标准物质 (3)

　　7 校准项目和校准方法 (3)

　　7.1 示值误差及重复性 (3)

　　8 校准结果表达 (4)

　　9复校时间间隔 (5)

　　附录A示值误差的不确定度评定示例 (6)

　　附录B 校准记录格式(推荐) (9)

　　附录C 校准证书内页格式(推荐) (10)

　　引言

　　本规范依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。

　　本规范参考了GB/T22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》、GJB 1201.1A-2021《固体材料高温热扩散率试验方法 第1 部分：激光脉冲法》和ASTME1461《Standard Test Method for Thermal Diffusivity by the FlashMethod》的相关内容。

　　本规范为首次发布。

　　闪射法导热仪热扩散系数校准规范

　　1范围

　　本规范适用于闪射法原理的闪射法导热仪测定材料热扩散系数的校准。

　　2引用文件

　　GB/T 22588-2008 《闪光法测量热扩散系数或导热系数》

　　GJB1201.1A-2021《固体材料高温热扩散率试验方法 第1 部分：激光脉冲法》ASTME1461《Standard Test Method for Thermal Diffusivity by the Flash Method》

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3术语

　　3.1热扩散系数thermaldiffusivity

　　又称导温系数，是表征非稳态导热过程中温度传播能力的物理参数，单位为平方毫米每秒(mm2/s)[GJB1201.1A-2021, 术语2]。

　　4概述

　　闪射法导热仪系统主要由闪光源、脉冲传输、加热炉、样品及支架、温度探测器、信号采集与处理系统和计算机组成。工作原理：在某一设定的温度下，光源在瞬间发射一束脉冲，均匀照射在试样的下表面，使其表层吸收能量后温度瞬时升高。此表面作为热端，能量以一维热传导的方式向冷端(上表面)传播，用红外检测器连续记录试样上表面中心部位的相应升温过程，得到温度检测信号随时间 t 的变化关系及试样上表面温度升高到最高温度 TM 的一半时所需要的时间 t1/2(半升温时间)，测量原理如图1 所示。 闪光源 脉冲传输 加热炉 试样 温度探测器 信号采集与处理 计算机

　　(a)仪器原理图 (b) 升温曲线图

　　图1闪射法导热仪测试原理图

　　根据Fourier传热方程计算材料的热扩散系数，如公式(1)所示：

　　Y = 0.13879L2/t1/2(1)

　　式(1)中：

　　L——样品厚度，mm ;

　　Y——热扩散系数，mm2/s ;

　　t1/2——散热片上表面温度升高到最大值一半的时间，s。

　　5计量性能

　　仪器各项计量性能指标见表1。

　　表1 计量性能指标

　　计量性能 技术指标 示值误差 不超过 ±8% 重复性 ≤3% 注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据

　　6 校准条件

　　6.1环境条件

　　6.1.1 环境温度：(15～30)℃。

　　6.1.2 相对湿度：≤75%。 6.1.3 供电电源：电源电压(220±22)V，电源频率(50±1)Hz。

　　6.1.5 其他：仪器应安装在平稳无振动的底层地面上，周围无强磁场和电场干扰，无强气流及酸碱腐蚀性气体。

　　6.2 校准用设备和标准物质

　　6.2.1 有证标准物质：镍铬合金Inconel600(相对不确定度不大于5%)。

　　6.2.2 千分尺：测量范围不小于25mm，最大允许误差：±4μm。

　　7 校准项目和校准方法

　　7.1校准方法

　　7.1.1 开启设备，拧开气体控制阀门，调整气流分压，保持在0.5 Mpa，稳定10分钟或满足其使用说明书的要求;

　　7.1.2 测试温度低于25℃或者高于100℃时，需通入高纯氮气或氩气，必要时可抽真空;

　　7.1.3 厚度测量：用千分尺测量标准物质厚度不小于3次，取测量数据的算术平均值L 作为其厚度测量值(依据数据的分散程度，应适当增加测量数据)。

　　7.1.4喷涂石墨：对标准上下表面喷涂石墨或其他适合的遮光材料，标准是薄而匀，以遮住表面光泽为准[GB/T 22588-2008，10实验步骤]。

　　7.1.5 仪器设置：选择支架，设置光源电压、脉冲宽度、采样时间等参数，选取室温作为校准点(也可根据客户需求选取其他温度校准点)，每个温度点测量三次热扩散系数，取平均值为热扩散系数测量值。

　　7.2 示值误差

　　将标准物质放到支架，每个温度点测量三次热扩散系数，取平均值做为该温度点的热扩散系数测量值，按公式(2)计算热扩散系数的相对示值误差。

　　(2)

　　式中：

　　ΔR——热扩散系数相对示值误差，%;

　　R0——标准物质热扩散系数标称值，mm2/s;

　　R-——3次热扩散系数的平均值，mm2/s。 7.3重复性

　　仪器调至正常工作状态，在设定温度下连续测量不少于6次标准物质的热扩散系数，按照公式(3)计算重复性。

　　S——热扩散系数的重复性，%;

　　R — n次测量平均值，mm2/s;

　　Ri —被校仪器第i 次测量值，mm2/s;

　　n—测量次数。

　　8 校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

　　a)标题： “校准证书”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f) 被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范偏离的说明;

　　n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期; o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　9 复校时间间隔

　　建议复校一般不超过一年。复校时间的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素决定，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应重新校准。 附录A

　　示值误差的不确定度评定示例

　　A.1概述

　　A.1.1 测量方法

　　按照校准规范的要求，选择型号为LFA-467的闪射法导热仪进行校准，仪器调至正常工作状态，在25℃条件下连续测量标准物质的热扩散系数，重复测量3次，计算热扩散系数的示值误差。

　　A.1.2 测量标准

　　标准物质：镍铬合金Inconel 600(温度校准点：25℃,标准值：3.458mm2/s，扩展不确定度：0.1);

　　校准设备：闪射法导热仪。

　　A.2 测量模型

　　A.2.1 示值误差

　　(A.1)

　　式中：

　　ΔR——热扩散系数相对示值误差，%;

　　R0——标准物质热扩散系数标称值，mm2/s;

　　R-——3次热扩散系数的平均值，mm2/s。

　　两个量R0和R 相互独立，那么根据公式(1)，示值误差的合成标准不确定度可表示为：

　　式中，灵敏度系数c

　　u(ΔR)、u、u(R0)分别为热扩散系数示值误差合成标准不确定度、测量闪射法导热仪热扩散系数平均值及标准物质引入的标准不确定度。

　　A.3 不确定度来源分析 热扩散系数示值误差的不确定度来源主要有以下几个：

　　(1)热扩散系数测量值引入的标准不确定u1(R)，

　　(2)标准物质厚度测量引入的不确定度u2 (R)

　　(3)标准物质引入的标准不确定度u(R0 );

　　A.4标准不确定度评定

　　A.4.1热扩散系数引入的重复不确定度u1(R)(A 类)

　　以镍铬合金Inconel600 标准物质(标准值为3.458mm2/s，温度校准点为25℃)为例，进行测量点示值误差的不确定度评定：

　　(1)测量重复性引入的标准不确定度

　　对镍铬合金Inconel 600 标准物质重复测量10次，所得结果如表A.1 所示：

　　表A.1 热扩散系数10 次测量结果

　　i(次数) . 2 3 4 5 6 7 8 9 10 热扩散系数 3.47 3.46 3.46 3.47 3.46 3.46 3.47 3.46 3.47 3.46

　　由公式：

　　A 4.2标准物质厚度测量引入的不确定度u2 (R)：

　　表A.2标物厚度3次测量结果

　　i(次数) 1 2 3 L/mm 2.51 2.50 2.50

　　根据标准物质的平行误差在厚度的0.5% 要求和厚度3 次测量结果，厚度均匀性不确定度为：

　　标准物质热扩散系数测量值引入的不确定度u(R) 可以表示为：

　　A.4.3标准物质引入的标准不确定度

　　标准物质的不确定度根据有证标准物质证书得出，扩展不确定度0.1mm2/s，标准不确定度为：

　　A.5不确定度汇总

　　各分量不确定度汇总见表A.3

　　表A.3 不确定度分量汇总表

　　序号 不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度(mm2/s) 1 热扩散系数测量值 0.0036 2 u2 (R) 厚度测量值 0.0072 3 u(R0 ) 标准物质 0.05

　　根据A.4.1，A4.2 和A4.3，可以得到合成标准不确定度：

　　A.6扩展不确定度

　　取包含因子k=2，相应的扩展不确定度为：

　　U = 2×u(ΔR)= 0.1(mm2/s) 附录B

　　校准记录格式(推荐)

　　记录编号: 委托单位: 仪器名称: 型号: 制造厂: 出厂编号: 环境温度： 相对湿度： 检定日期: 检定依据： 检定使用的标准器： 名称 测量

　　范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 设备编号 检定/校准证书编号 有效期至

　　一、热扩散系数示值误差

　　温度(℃) 标准值(mm2/s) 测量值(mm2/s) 平均值(mm2/s) 示值误差 1 2 3

　　二、热扩散系数重复性

　　温度(℃) 次数 测量值(mm2/s) 重复性

　　附录C

　　校准证书内页格式(推荐)

　　1. 热扩散系数示值误差:

　　温度(℃) 标准值(mm2/s) 测量值(mm2/s) 示值误差 扩展不确定(k=2)

　　2.热扩散系数重复性

　　温度(℃) 重复性

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