GB/T 44999-2024 洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
- 文件大小：409.75 KB
- 标准类型：轻工标准
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-03-19
- 下载次数：
- 标签：
资料介绍
中华人民共和国国家标准
ICS 71.100.40
CCS Y 43
GB/T 44999—2024
洗涤剂中磷含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of phosphorus content in detergents—
Inductively coupled plasma mass spectrometry
2024⁃11⁃28 发布2025⁃06⁃01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发 布
GB/T 44999—2024
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC 272）归口。
本文件起草单位：中国日用化学研究院有限公司、中轻检验认证（太原）有限公司、广东省肇庆市质
量计量监督检测所、广州立白科技集团有限公司、厦门琥珀香精股份有限公司、浙江海联新材料科技有
限公司、广州洁生日化有限公司、能臣日化（河南）有限公司、江西瑞思博新材料有限公司、浙江凯德化
工有限公司、东莞市标准与产业融合促进会、广州依露美化妆品有限公司、重庆红月亮科技股份有限公
司、山西工程职业学院。
本文件主要起草人：黎浩劲、段平梅、郑养珍、孟丽君、杨朝晖、方喜燕、陆梁、李凤磊、王朋、李晓梅、
邱龙、朱华良、杨敏、张灿海、黄兴亮、唐海龙、赵坚恒、叶庆华、何桦、李慧芳。
Ⅰ
GB/T 44999—2024
洗涤剂中磷含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本文件描述了洗涤剂中磷含量电感耦合等离子体质谱的测定方法。
本文件适用于无磷或低磷洗涤剂中总磷的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数质荷比（m/z）定性，以待测元
素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
5 试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯试剂。
5.1 水，GB/T 6682，一级。
5.2 5% 稀硝酸溶液，取50 mL 硝酸（HNO3）用水稀释至1 L。
5.3 氩气（Ar），高纯氩气（>99.999%）。
5.4 氦气（He），高纯氦气（>99.999%）。
5.5 目标元素磷（P）标准物质（1 000 μg/mL），采用标准物质/标准样品。
5.6 内标元素钪（Sc）标准物质（1 000 μg/mL），采用标准物质/标准样品。
5.7 磷标准工作溶液，取适量目标磷（P）元素储备液（1 000 μg/mL），用5% 稀硝酸溶液（5.2）逐级稀释
配成标准溶液系列。亦可依据样品溶液中磷元素质量浓度，适当调整标准系列磷元素质量浓度范围。
磷标准系列工作溶液质量浓度见附录A 中表A.1。
5.8 钪内标溶液，取适量内标元素钪（Sc）储备液（1 000 μg/mL）混合，用5% 稀硝酸溶液（5.2）配制合
适浓度的内标溶液使用液。钪内标溶液使用液质量浓度见表A.2。
1
GB/T 44999—2024
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP⁃MS）。
6.2 电子天平，分度值为0.1 mg。
6.3 微波消解系统，配有聚四氟乙烯消解内罐（50 mL）。
6.4 压力消解系统，配有聚四氟乙烯消解内罐（50 mL）。
6.5 电热板，室温~200 ℃。
6.6 超声水浴箱。
7 分析步骤
7.1 试样制备
粉末样品搅拌均匀，备用；液体样品摇匀，备用。
7.2 试样消解
7.2.1 微波消解
称取样品0.2 g~0.5 g（称准至0.001 g）至消解内罐中，加入5 mL 硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按
照微波消解系统的操作步骤进行消解（消解系统参考条件见附录B 中表B.1）。冷却后取出，缓慢打开
罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解内罐放在超声水浴箱或电热板中，除去棕色气体至无色，取出消
解内罐，将消解液转移至50 mL 容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。
7.2.2 压力消解
称取样品0.2 g~0.5 g（称准至0.001 g）至消解内罐中，加入5 mL 硝酸，加盖放置1 h，旋紧不锈钢
外套，按照压力消解系统的操作步骤进行消解（消解系统参考条件见表B.1）。自然冷却至室温，然后缓
慢旋松不锈钢外套，取出消解内罐，用少量水冲洗内盖，将消解内罐放在超声水浴箱或电热板中，除去
棕色气体至无色。将消解液转移至50 mL 容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。
7.3 仪器工作程序
优化仪器操作条件（仪器操作参考条件见表B.2），使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要
求。在仪器调谐达到测定要求后，编辑测定方法，选择磷元素同位素和钪内标元素。
可采用干扰校正方程对测定结果进行校正，仪器软件一般都含有干扰校正方程。
7.4 标准曲线
将磷标准系列工作溶液与钪内标溶液使用液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定目标磷（P）和
内标钪（Sc）的信号响应值，以磷（P）元素的浓度为横坐标，以磷（P）和钪（Sc）信号响应值的比值为纵坐
标，绘制标准曲线。
7.5 溶液测定
在同样的电感耦合等离子体质谱仪工作条件下，将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶
液混合，注入电感耦合等离子体质谱仪中，分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷（P）元素与内标
钪（Sc）元素信号响应值的比值，根据标准曲线计算待测样品溶液中磷元素的浓度。如待测样品溶液磷
2
GB/T 44999—2024
含量过高，应稀释后再测定。
ICS 71.100.40
CCS Y 43
GB/T 44999—2024
洗涤剂中磷含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of phosphorus content in detergents—
Inductively coupled plasma mass spectrometry
2024⁃11⁃28 发布2025⁃06⁃01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发 布
GB/T 44999—2024
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC 272）归口。
本文件起草单位：中国日用化学研究院有限公司、中轻检验认证（太原）有限公司、广东省肇庆市质
量计量监督检测所、广州立白科技集团有限公司、厦门琥珀香精股份有限公司、浙江海联新材料科技有
限公司、广州洁生日化有限公司、能臣日化（河南）有限公司、江西瑞思博新材料有限公司、浙江凯德化
工有限公司、东莞市标准与产业融合促进会、广州依露美化妆品有限公司、重庆红月亮科技股份有限公
司、山西工程职业学院。
本文件主要起草人：黎浩劲、段平梅、郑养珍、孟丽君、杨朝晖、方喜燕、陆梁、李凤磊、王朋、李晓梅、
邱龙、朱华良、杨敏、张灿海、黄兴亮、唐海龙、赵坚恒、叶庆华、何桦、李慧芳。
Ⅰ
GB/T 44999—2024
洗涤剂中磷含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本文件描述了洗涤剂中磷含量电感耦合等离子体质谱的测定方法。
本文件适用于无磷或低磷洗涤剂中总磷的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数质荷比（m/z）定性，以待测元
素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
5 试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯试剂。
5.1 水，GB/T 6682，一级。
5.2 5% 稀硝酸溶液，取50 mL 硝酸（HNO3）用水稀释至1 L。
5.3 氩气（Ar），高纯氩气（>99.999%）。
5.4 氦气（He），高纯氦气（>99.999%）。
5.5 目标元素磷（P）标准物质（1 000 μg/mL），采用标准物质/标准样品。
5.6 内标元素钪（Sc）标准物质（1 000 μg/mL），采用标准物质/标准样品。
5.7 磷标准工作溶液，取适量目标磷（P）元素储备液（1 000 μg/mL），用5% 稀硝酸溶液（5.2）逐级稀释
配成标准溶液系列。亦可依据样品溶液中磷元素质量浓度，适当调整标准系列磷元素质量浓度范围。
磷标准系列工作溶液质量浓度见附录A 中表A.1。
5.8 钪内标溶液，取适量内标元素钪（Sc）储备液（1 000 μg/mL）混合，用5% 稀硝酸溶液（5.2）配制合
适浓度的内标溶液使用液。钪内标溶液使用液质量浓度见表A.2。
1
GB/T 44999—2024
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP⁃MS）。
6.2 电子天平，分度值为0.1 mg。
6.3 微波消解系统，配有聚四氟乙烯消解内罐（50 mL）。
6.4 压力消解系统，配有聚四氟乙烯消解内罐（50 mL）。
6.5 电热板，室温~200 ℃。
6.6 超声水浴箱。
7 分析步骤
7.1 试样制备
粉末样品搅拌均匀，备用；液体样品摇匀，备用。
7.2 试样消解
7.2.1 微波消解
称取样品0.2 g~0.5 g（称准至0.001 g）至消解内罐中，加入5 mL 硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按
照微波消解系统的操作步骤进行消解（消解系统参考条件见附录B 中表B.1）。冷却后取出，缓慢打开
罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解内罐放在超声水浴箱或电热板中，除去棕色气体至无色，取出消
解内罐，将消解液转移至50 mL 容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。
7.2.2 压力消解
称取样品0.2 g~0.5 g（称准至0.001 g）至消解内罐中，加入5 mL 硝酸，加盖放置1 h，旋紧不锈钢
外套，按照压力消解系统的操作步骤进行消解（消解系统参考条件见表B.1）。自然冷却至室温，然后缓
慢旋松不锈钢外套，取出消解内罐，用少量水冲洗内盖，将消解内罐放在超声水浴箱或电热板中，除去
棕色气体至无色。将消解液转移至50 mL 容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。
7.3 仪器工作程序
优化仪器操作条件（仪器操作参考条件见表B.2），使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要
求。在仪器调谐达到测定要求后，编辑测定方法，选择磷元素同位素和钪内标元素。
可采用干扰校正方程对测定结果进行校正，仪器软件一般都含有干扰校正方程。
7.4 标准曲线
将磷标准系列工作溶液与钪内标溶液使用液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定目标磷（P）和
内标钪（Sc）的信号响应值，以磷（P）元素的浓度为横坐标，以磷（P）和钪（Sc）信号响应值的比值为纵坐
标，绘制标准曲线。
7.5 溶液测定
在同样的电感耦合等离子体质谱仪工作条件下，将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶
液混合，注入电感耦合等离子体质谱仪中，分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷（P）元素与内标
钪（Sc）元素信号响应值的比值，根据标准曲线计算待测样品溶液中磷元素的浓度。如待测样品溶液磷
2
GB/T 44999—2024
含量过高，应稀释后再测定。