DB43/T 3206-2025 土壤重金属快速测定 第1部分：汞和镉的测定 固体进样电热蒸发原子吸收法

　　湖 南 省 地 方 标 准

　　土壤重金属快速测定

　　第1部分：汞和镉的测定

　　固体进样电热蒸发原子吸收法

　　Rapid determination of heavy metals in soil—

　　Part1: Determination of mercury and cadmium

　　Solid sampling electrothermal evaporation atomic absorption

　　DB43/T 3206—2025

　　湖南省市场监督管理局

　　2025 - 04 - 07 发布 2025 - 07 - 07 实施

　　目 次

　　前言························································································································· Ⅲ

　　1 范围······················································································································ 1

　　2 规范性引用文件······································································································· 1

　　3 术语和定义············································································································· 1

　　4 方法原理················································································································ 1

　　5 试剂与标准物质······································································································· 1

　　6 仪器设备················································································································ 2

　　7 样品······················································································································ 2

　　8 测定······················································································································ 2

　　9 计算······················································································································ 4

　　10 质量保证··············································································································· 4

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

　　起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由湖南省工业和信息化厅提出，由湖南省仪器仪表标准化技术委员会归口。

　　本文件起草单位：长沙开元弘盛科技有限公司、农业农村部环境保护科研监测所、湖南省长沙生态

　　环境监测中心、国检测试控股集团湖南华科科技有限公司、湖南省株洲生态环境监测中心、湖南省地质

　　测试中心、湖南省怀化生态环境监测中心、湖南省永州生态环境监测中心、湖南省岳阳生态环境监测中

　　心、湖南省常德生态环境监测中心、湖南省娄底生态环境监测中心、湖南省郴州生态环境监测中心。

　　本文件主要起草人：冯礼、穆莉、安毅、沈俊乐、刘沛、朱瑞瑞、黄慧敏、丰小阳、钟学才、胡希、

　　汤行、姚泽、李志芳、朱明杰、甘杰、蒋开年、熊剑、彭晖、刘海晏、罗坤。

　　1 范围

　　本文件描述了采用固体进样电热蒸发原子吸收法测定土壤中汞和镉的含量。

　　本文件适用于耕地、园地、林地、草池等农用地土壤以及土壤沉积物中汞和镉的测定。

　　当进样量为0.1 g时：汞方法检出限为0.0002 mg/kg，定量限为0.0008 mg/kg，测定范围为0.0008 mg/kg～

　　15.0 mg/kg;镉方法检出限为0.002 mg/kg，定量限为0.008 mg/kg，测定范围为0.008 mg/kg～2.0 mg/kg。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

　　该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

　　HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　电热蒸发器 electrothermal vaporizer

　　可实现固(液)体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。

　　3.2

　　样品舟 sample boat

　　用于装载固(液)体样品的舟形结构载体。

　　4 方法原理

　　土壤样品导入电热蒸发器加热，汞释出被金阱富集，加热金阱汞以原子态释出，在253.7 nm波段测

　　定汞的原子吸收信号，吸收强度与汞浓度成正比;在富氢气流中加热土壤样品，镉释出原子化后，

　　在228.8 nm波段测定镉的原子吸收信号，吸收强度与镉浓度成正比。汞和镉均采用外标法定量。

　　5 试剂与标准物质

　　5.1 试剂

　　5.1.1 L-半胱氨酸：分析纯。

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　　5.1.2 L-半胱氨酸(1g/L)：称取1g L-半胱氨酸溶于纯水中，稀释至1000 mL。

　　5.2 标准物质

　　5.2.1 汞标准储备液(100.0 mg/L)：市售有证标准溶液。

　　5.2.2 镉标准储备液(100.0 mg/L)：市售有证标准溶液。

　　5.2.3 标准物质：市售土壤或沉积物有证标准物质。

　　5.3 汞、镉混合工作溶液

　　汞镉混合工作液(1.0 mg/L)：分别吸取1.00 mL标准储备液(5.2.1)、1.00 mL标准储备液(5.2.2)

　　用 L-半胱氨酸(1g/L)定容至100 mL，常温下可保存1个月。

　　6 仪器设备

　　6.1 直接测汞仪、直接测镉仪，均采用电热蒸发与原子吸收联用。

　　6.2 样品舟：石英或高纯镍材质。

　　6.3 分析天平：感量为0.0001 g。

　　7 样品

　　7.1 样品的采集和保存

　　土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存。新鲜土壤样品采集后，置于玻璃瓶中4℃以下冷藏

　　保存。

　　7.2 试样的制备

　　将采集的样品在实验室风干或低温烘干(35℃±5℃)，然后研磨制备、过孔径0.15 mm(100目)尼

　　龙筛，保存备用。

　　注：如需测定土壤样品的干物质含量，另外称取样品按照HJ 613的规定检测水分含量。

　　8 测定

　　8.1 标准曲线绘制

　　8.1.1 标准溶液绘制镉标准曲线

　　分别取空白溶液50μL以及5μL、10μL、20μL、30μL、40μL、60μL、80μL、100μL、150μL、200μL 标

　　准使用溶液(5.3)进样，以0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng、60ng、80ng、100ng、150ng、200ng

　　镉为横坐标，对应的积分吸光度值(峰面积)为纵坐标绘制镉标准曲线。

　　8.1.2 标准溶液绘制汞标准曲线

　　分别取空白溶液50μL以及5μL、10μL、20μL、30μL、40μL、60μL、80μL、100μL、150μL、200μL 标

　　准使用溶液(5.3)进样，以0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng汞为横坐标，对应的积分吸光度值(峰

　　面积)为纵坐标绘制低浓度汞标准曲线;以0ng、40ng、60ng、80ng、100ng、150ng、200ng汞为横坐标，

　　对应的积分吸光度值(峰面积)为纵坐标绘制高浓度汞标准曲线。

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　　8.1.3 标准物质绘制标准曲线

　　称取0.1 g(精确至0.0001 g)土壤或沉积物有证标准物质，按照8.2.1推荐的方法程序和仪器条件

　　进行标准物质测定，以汞、镉的绝对质量(ng)作为横坐标，以得到的积分吸光度值(峰面积)为纵坐

　　标绘制标准曲线。

　　备注：标准曲线的绘制可选以上任意一种方式，标准曲线相关系数R≧0.995。

　　8.2 样品测定

　　8.2.1 仪器和方法参数

　　仪器主要参数条件参见表1;分析方法参考程序见表2。

　　表1 仪器主要参数条件

　　分析波长 镉：228.8 nm;汞：253.7nm 灯电流 镉：5.0 mA;汞：1.0mA

　　原子化器 镉：氢火焰;汞：冷原子

　　空气流量 150 mL/min～500 mL/min 氢气流量 250 mL/min～350 mL/min 燃烧炉温度 350℃～800℃

　　热解炉温度 750℃～850℃

　　表2 分析方法参考程序

　　序号 程序类型

　　时间

　　(s)

　　起始温度(℃)

　　升温/降温

　　速度(℃/s)

　　目标温度

　　(℃)

　　数据

　　采集

　　气体

　　种类

　　1 干燥 5-120 350 0 350 否 空气

　　2 灰化 60-80 350 6 800 否 空气

　　3 汞检测 12 120 900 900 是 空气

　　4 镉热解/镉检测 50-100 800 0 800 是 氢气

　　5 气体切换 10 800 风冷降温 450 否 空气

　　8.2.2 仪器调试

　　选择合适的已知汞、镉含量的土壤或沉积物标准物质验证仪器准确性，测定结果需在标准允许误差

　　的范围之内，如不在范围内需要重新绘制标准曲线。

　　8.2.3 测定

　　检测前需对所用的样品舟进行空白测定，测定结果应低于方法定量限。

　　称取0.1 g样品(精确至0.0001 g)于样品舟中，按照8.2.1推荐的方法程序和仪器条件测试样品。

　　如测得的样品中汞或镉超出标准曲线范围，可在0.02 g～0.30 g范围内调整取样量。

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　　9 计算

　　9.1 计算公式

　　试样中汞和镉含量按下式计算，单位为毫克每千克( mg/kg)。

　　1 1000

　　m

　　m

　　?

　　? =

　　式中： m1 —由标准曲线计算所得的样品中汞或镉的绝对质量，单位为纳克(ng);

　　m —样品称取的质量，单位为克(g);

　　1000 —换算系数。

　　9.2 结果表示

　　当测定结果小于1.00 mg/kg时，保留到小数点后三位;当测定结果大于等于1.00 mg/kg时，保留三

　　位有效数字。

　　10 质量保证

　　每批样品至少测定一个质控样品，测定结果需在标准允许误差的范围之内。

　　每批样品的测试，至少对10%的样品进行平行测定。一批样品不足10个时，至少测一个平行样品，

　　两次独立测试结果的允许的相对偏差(Rd)见表3：

　　表3 不同浓度样品测试结果允许的相对偏差

　　元素种类 含量范围 Rd

　　土壤样品中汞含量

　　>0.01 mg/kg 10%

　　≤0.01 mg/kg 15%

　　土壤样品中镉含量

　　≥1.00 mg/kg 10%

　　0.100 mg/kg～1.00 mg/kg 15%

　　≤0.100 mg/kg 20%