DB13/T 6047-2025 高温合金及耐蚀合金中硅含量检测 电感耦合等离子体原子发射光谱法

河北省地方标准DB 13/T 6047-2025《高温合金及耐蚀合金中硅含量检测 电感耦合等离子体原子发射光谱法》的主要内容如下：

​​1. 适用范围​​

• 适用于镍基、铁基、钴基高温合金及耐蚀合金中硅含量的测定。
• 硅质量分数范围：0.03%~2.60%。
• 优先采用国家标准或行业标准（若有）。

​​2. 方法原理​​

• 试样经盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，加入氟离子掩蔽剂（硼酸溶液），稀释后通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测量硅的发射强度。

​​3. 试剂与材料​​

• ​​主要试剂​​：盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、硼酸溶液（含硫酸）。
• ​​标准溶液配制​​：
  • 硅标准溶液A（0.5 mg/mL）：二氧化硅经高温熔融后溶解定容。
  • 硅标准溶液B（0.1 mg/mL）和C（10 μg/mL）：逐级稀释配制。
• ​​试剂纯度​​：分析纯，实验用水符合GB/T 6682二级标准。

​​4. 仪器设备​​

• ​​器皿要求​​：耐氢氟酸材质的玻璃器具（符合GB/T 12806/07/08）。
• ​​ICP-AES要求​​：
  • 耐氢氟酸进样系统。
  • 推荐分析线：185.067 nm（首选，紫外区灵敏度高）、251.611 nm（注意Mo、Mn、W干扰）、288.158 nm（注意Cr、Mo、W、Al干扰）。
  • 光谱分辨率：半峰宽≤0.03 nm。
  • 稳定性：连续10次测量RSD≤1.5%。
  • 校准曲线：相关系数≥0.999，检出限≤0.10 μg/mL。

​​5. 取样与制样​​

• 按GB/T 20066进行取样和制样，确保样品代表性。

​​6. 分析步骤​​

• ​​称样量​​：
  • 硅含量0.03%~1.40%：称0.20 g（难溶或含W≥5%、Mo≥5%、Cr≥30%时称0.10 g）。
  • 硅含量1.40%~2.60%：称0.10 g。
• ​​试液制备​​：
  • 酸溶解：盐酸+硝酸低温溶解，加氢氟酸静置60 min（间隔搅拌）。
  • 掩蔽处理：加入硼酸溶液消除氟离子干扰，定容至塑料容量瓶。
  • 难溶样品处理：调整酸比例（如高W样品增加盐酸比例），或低温水浴加热（<60℃）。
• ​​工作曲线​​：
  • 使用基体匹配的标准物质或加标法配制5个浓度点。
  • 标准溶液与试样同步处理，覆盖待测浓度范围。

​​7. 数据处理​​

• ​​计算公式​​：

  w = /frac{/rho_{/text{Si}} V /times 10^{-6}}{m} /times 100/%

  其中：ρ为试液硅浓度（μg/mL），V为试液体积（mL），m为试样质量（g）。
• ​​数值修约​​：按GB/T 8170执行。

​​8. 允许差​​

• 两次独立分析结果的允许偏差：

  硅质量分数（%）	允许偏差（%）
  0.03~0.10	0.02
  >0.10~0.50	0.03
  >0.50~1.50	0.05
  >1.50	0.10

​​9. 注意事项​​

• ​​干扰控制​​：通过选择分析线（如185.067 nm）减少Mo、Cr等元素的干扰。
• ​​操作细节​​：使用耐氢氟酸器皿，溶解时静置和搅拌确保反应完全。
• ​​特殊样品处理​​：高W、Mo或Cr样品需调整称样量或酸比例。

该标准系统规范了硅含量检测的全流程，从样品处理到仪器分析，确保检测结果的准确性和重复性，适用于高温合金及耐蚀合金的质量控制与分析。