Q/ZSHG004-2018 氮素熔融液

以下是智胜化工企业标准 ​​Q/ZSHG 004-2018《氮素熔融液》​​ 的详细内容总结：

​​1. 标准基本信息​​

• ​​标准号​​：Q/ZSHG 004-2018
• ​​替代版本​​：Q/ZSHG 004-2015（首次发布于2012年）
• ​​产品名称​​：氮素熔融液
• ​​性质​​：颗粒状尿素生产的半成品，根据合同可供应复合肥厂作为原料。
• ​​提出/起草单位​​：智胜化工股份有限公司质管部
• ​​主要起草人​​：李雅丽、罗水姬、黄重庆
• ​​批准人​​：石洪强

​​2. 适用范围​​

• 适用于由 ​​氨和二氧化碳在高温、高压下合成制得​​ 的氮素熔融液。
• 主要用途：作为 ​​复合肥生产的原料​​。

​​3. 规范性引用文件​​

• ​​GB/T 8170​​：数值修约规则与极限数值的表示和判定
• ​​GB/T 6680​​：液体化工产品采样通则
• ​​GB/T 6678​​：化工产品采样总则

​​4. 技术要求​​

​​3.1 外观要求​​

• ​​无色液体​​。

​​3.2 浓度要求​​

• ​​总氮含量（以尿素计）≥90%​​。

​​5. 试验方法​​

​​4.1 氨含量测定​​

• ​​原理​​：氨（以NH₄OH、(NH₄)₂CO₃形式存在）与盐酸直接反应。
• ​​试剂​​：
  • 0.5000 mol/L 盐酸标准溶液
  • 0.04% 溴酚蓝指示剂（或 0.1% 甲基红指示剂）
• ​​步骤​​：
  1. 取样品 80–100 g 稀释至 1000 mL。
  2. 取稀释样 10 mL，加指示剂，用盐酸滴定至终点（溴酚蓝：蓝色褪至黄色；甲基红：橙红色或洋红色）。
• ​​计算​​：

  /text{NH}_3/% = /frac{C_1 V_1 /times 0.017 /times 100}{G /times D}

  • C_1：盐酸浓度（mol/L）；V_1：盐酸体积（mL）；
  • G：样品质量（g）；D：分取体积倍数（100）。
• ​​注意事项​​：快速滴定防止氨挥发。

​​4.2 尿素浓度测定​​

• ​​原理​​：
  1. 硫酸分解尿素生成硫酸铵：
     /text{NH}_2/text{CONH}_2 + /text{H}_2/text{SO}_4 + /text{H}_2/text{O} /rightarrow (/text{NH}_4)_2/text{SO}_4 + /text{CO}_2
  2. 甲醛与硫酸铵反应生成硫酸：
     2(/text{NH}_4)_2/text{SO}_4 + 6/text{HCHO} /rightarrow (/text{CH}_2)_6/text{N}_4 + 2/text{H}_2/text{SO}_4 + 6/text{H}_2/text{O}
  3. 硫酸用 NaOH 滴定：
     2/text{NaOH} + /text{H}_2/text{SO}_4 /rightarrow /text{Na}_2/text{SO}_4 + 2/text{H}_2/text{O}
• ​​试剂​​：
  • 0.5000 mol/L NaOH 标准溶液
  • 浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）
  • 20% NaOH 溶液
  • 甲基红指示剂
  • 25% 中性甲醛溶液（用 NaOH 中和至微红色）
  • 酚酞-麝香草酚酞混合指示剂
• ​​步骤​​：
  1. 取稀释样（4.1）10 mL，加 3 mL 浓硫酸，加热至冒白烟。
  2. 冷却后加水稀释，加甲基红，用 20% NaOH 中和至淡红色，再用 0.5 mol/L NaOH 中和至橙色。
  3. 加 20 mL 甲醛和混合指示剂，用 NaOH 滴定至稳定红色。
• ​​计算​​：

  (/text{NH}_2)_2/text{CO}/% = /frac{(C_2 V_2 - C_1 V_1) /times 0.03}{G /times D} /times 100

  • C_2：NaOH 浓度（mol/L）；V_2：NaOH 体积（mL）；
  • C_1, V_1：来自氨测定数据；G, D：同前。
• ​​注意事项​​：硫酸必须过量，防止硫酸铵结晶析出导致结果偏低。

​​6. 检验规则​​

• ​​责任方​​：
  • 质量检验部门负责检验，生产车间确保每批合格。
  • 使用单位可依据本标准复验。
• ​​检验频次​​：每 ​​8 小时​​ 检验一次。
• ​​取样要求​​：输送管道需装专用取样设备。
• ​​复验规则​​：
  • 若一项指标不合格，需复验。
  • 复验后仍不合格，则整批产品不合格。
• ​​浓度确认​​：以供需双方协议采样和分析数据为准。

​​7. 运输与贮存​​

• ​​运输方式​​：专用 ​​保温管道输送​​（外管加保温套）。
• ​​贮存温度​​：严格控制在 ​​120℃–130℃​​，防止结晶或分解。

​​核心要点总结​​

1. ​​产品定位​​：尿素生产中间体，专供复合肥原料。
2. ​​质量核心​​：无色液态，总氮浓度 ≥90%。
3. ​​检测关键​​：
   • 氨含量测定（直接滴定法）；
   • 尿素浓度测定（硫酸分解-甲醛转化滴定法，需扣除氨的影响）。
4. ​​过程控制​​：8小时检验、管道取样、严格复验机制。
5. ​​储运要求​​：高温保温管道输送，避免温度波动。

此标准体系体现了对中间产品质量的精细化控制，尤其注重检测方法的操作细节（如指示剂选择、酸用量控制），确保结果准确性。