Q/ZMS 36-2023 化学气相沉积金刚石导热片热导率测定方法

以下是《Q/ZMS(N) 036-2023 化学气相沉积金刚石导热片热导率测定方法》企业标准的详细内容总结：

​1. 范围​

• 适用于化学气相沉积（CVD）金刚石导热片的热导率测定。
• 规定了测试原理、条件、设备、样品制备、步骤、数据处理及报告要求。

​2. 术语和定义​

• ​热导率（λ）​​：单位时间内，垂直于导热方向、相距1米、面积1平方米的两平行平面间温度差1K时传导的热量，单位为W/(m·K)。

​3. 测试原理​

• 热导率计算公式：
  λ=α⋅cp⋅ρ/lambda = /alpha /cdot c_p /cdot /rhoλ=α⋅cp​⋅ρ
  其中：
  • α/alphaα：热扩散系数（m²/s）
  • cpc_pcp​：比热容（J/(kg·K)）
  • ρ/rhoρ：密度（kg/m³），金刚石密度取 3.52×103 kg/m33.52 /times 10^3 /, /text{kg/m}^33.52×103kg/m3。
• ​热扩散系数测定（激光闪射法）​​：
  • 激光脉冲照射样品下表面，红外检测器记录上表面温升曲线。
  • 通过半升温时间 t50t_{50}t50​（温度升至最大值50%所需时间）计算：
    α=0.1388⋅d2/t50/alpha = 0.1388 /cdot d^2 / t_{50}α=0.1388⋅d2/t50​
    ddd为样品厚度。
• ​比热容测定（比热法）​​：
  • 与标准样品对比，公式：
    cpX=cpB⋅MB⋅ΔTBMX⋅ΔTXc_{pX} = c_{pB} /cdot /frac{M_B /cdot /Delta T_B}{M_X /cdot /Delta T_X}cpX​=cpB​⋅MX​⋅ΔTX​MB​⋅ΔTB​​
    下标 XXX 为待测样，BBB 为标准样。

​4. 测试条件​

• ​环境要求​：
  • 温度：20℃–30℃（±2℃内恒定）；湿度：40%–70%。
  • 无污染物（灰尘、酸、有机蒸气），避免热源、冷源、振动及通风干扰。

​5. 测试设备​

• ​激光闪射导热仪​：
  • 构成：闪光源、样品池、检测器、信号处理装置（图2）。
  • 技术指标：
    • 温度范围：-70℃–2000℃；
    • 热扩散系数范围：0.01–1000 mm²/s；
    • 激光脉冲：能量≤20J，脉宽≤1.2ms（需校正脉宽影响）；
    • 真空度：≤10⁻⁵ mbar（高纯保护气氛或真空环境）；
    • 检测器灵敏度：可探测≥0.05K温升；
    • 采样频率：< t50t_{50}t50​ 的1%。

​6. 样品制备​

• ​要求​：
  • 代表性、材质均匀、无缺陷，端面平行且光滑。
• ​尺寸​：
  • 圆片状，直径6–18mm，厚度2–5mm；平行度误差≤0.5%厚度。
• ​表面处理​：
  • 喷涂均匀高辐射涂层（如石墨），增强吸光能力。
• ​数量​：
  • 平行样品≥2个。

​7. 测试步骤​

1. 测量并记录样品厚度 ddd；
2. 选择合适支架放置样品；
3. 设定测试温度；
4. 选择低能量脉冲（确保检测器线性工作）；
5. 监控温升曲线，校准信号基线（偏差<4%最大温升）；
6. 采集环境温度、温升及冷却数据；
7. 改变温度重复测试；
8. 同一温度下循环测试（冷却/升温）。

​8. 数据处理​

• ​关键参数​：
  • 最大温升 ΔTmax/Delta T_{/text{max}}ΔTmax​；
  • 半升温时间 t50t_{50}t50​。
• ​热扩散系数计算​：
  α=0.1388⋅d2/t50/alpha = 0.1388 /cdot d^2 / t_{50}α=0.1388⋅d2/t50​
• ​验证方法​：
  • 选取温升曲线25%、75%等点计算 α/alphaα（公式：α=kx⋅d2/tx/alpha = k_x /cdot d^2 / t_xα=kx​⋅d2/tx​）；
  • 若25%、50%、75%处 α/alphaα 误差≤±2%，则结果有效（表1提供 kxk_xkx​ 常数）。
• ​异常处理​：
  • 超差时需分析辐射热损失、脉冲时间等影响（参照GB/T 22588-2008修正）。

​9. 测试报告​

• ​必备内容​：
  • 样品标识、测试标准（GB/T 22588-2008）、方法（激光闪射法）；
  • 样品厚度 ddd、测试温度、热扩散系数（α/alphaα，X=50%）；
  • 温升25%/75%的 α/alphaα 对比及模型验证；
  • 重复测试结果（≥2次）、热膨胀修正说明；
  • 热导率计算结果（λ/lambdaλ）、测试日期。
• ​报告模板​：
  • 附录A提供标准表格（含样品信息、测试参数、结果汇总等）。
• ​示例​：
  • 图3展示热扩散系数测试结果（含设备参数、温度曲线、重复性数据）。

​关键附图​

• ​图1​：激光闪射法原理示意图（脉冲加热→红外检测温升→计算 t50t_{50}t50​）。
• ​图2​：激光闪射导热仪结构图（闪光源→样品室→检测器→信号处理）。
• ​图3​：测试结果示例（含温度曲线、设备参数、重复性分析）。

​总结​：该标准系统规范了CVD金刚石导热片的热导率测定流程，核心是通过激光闪射法测量热扩散系数，结合比热容和密度计算热导率，严格把控样品制备、环境条件、设备精度及数据验证环节，确保结果准确可靠。