JJF(浙) 1214-2025 全自动材料生物降解测试系统校准规范

　　浙江省地方计量技术规范

　　JJF(浙)1214—2025

　　全自动材料生物降解测试系统校准规范

　　Calibration Specification for FullyAutomatic Material Biodegradation Test

　　Systems

　　2025–07–20发布2025–10–20实施

　　浙江省市场监督管理局 发 布

　　全自动材料生物降解测试系统校准规范

　　Calibration Specification for

　　FullyAutomatic MaterialBiodegradation Test Systems

　　归口 单 位：浙江省市场监督管理局

　　主要起草单位：绍兴市质量技术监督检测院

　　参加起草单位：丽水市质量检验检测研究院

　　本规范委托绍兴市质量技术监督检测院负责解释

　　本规程主要起草人：

　　周林峰(绍兴市质量技术监督检测院)

　　赵丹丹(绍兴市质量技术监督检测院)

　　王建刚(绍兴市质量技术监督检测院)

　　李永招(绍兴市质量技术监督检测院)参加起草人：

　　张弘毅(绍兴市质量技术监督检测院)

　　孟斌峰(绍兴市质量技术监督检测院)

　　王晓东(绍兴市质量技术监督检测院)蓝 卉(丽水市质量检验检测研究院)

　　叶 琼(绍兴市质量技术监督检测院)

　　目录

　　引言 (Ⅱ)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3概述 (1)

　　4计量特性 (1)

　　5校准条件 (2)

　　5.1环境条件 (2)

　　5.2测量标准及其他设备 (2)

　　6校准项目和校准方法 (3)

　　6.1温度校准 (3)

　　6.2流量校准 (5)

　　6.3二氧化碳校准 (6)

　　6.4氧气校准 (7)

　　7校准结果表达 (7)

　　8复校时间间隔 (8)

　　附录 A 全自动材料生物降解测试系统校准原始记录格式(推荐) (9)

　　附录 B校准证书内页(参考格式) (11)

　　附录 C 温度偏差测量不确定度评定示例 (12)

　　附录 D 流量示值误差测量不确定度评定示例 (14)

　　附录 E 二氧化碳浓度示值误差测量不确定度评定示例 (16)

　　附录 F 氧气浓度示值误差测量不确定度评定示例 (18) 引言

　　JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成本校准规范制定工作的基础性系列文件。

　　本规范为首次发布。 全自动材料生物降解测试系统校准规范

　　1范围

　　本规范适用于采用红外气体传感原理测量材料在受控的堆肥化条件下二氧化碳释放量的全自动材料生物降解测试系统(以下简称“降解测试系统”)的校准。

　　2引用文件

　　本规范引用了下列文件：

　　JJG 365-2008电化学氧测定仪

　　JJG 635-2011 一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器

　　JJG1132-2017 热式气体质量流量计

　　JJF1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范

　　GB/T19277.1-2011受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第1 部分：通用方法

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3概述

　　降解测试系统是用于在需氧堆肥条件下检测材料的生物降解性的仪器。测量原理为将材料置于受控的堆肥化条件下，通过测定其排放的二氧化碳量，确定最终需氧生物分解能力和崩解程度。降解测试系统主要由供气模块、流量控制模块、温度控制模块、反应容器、检测模块等组成，其结构如图1 所示。

　　图1降解测试系统结构示意图

　　4计量特性

　　降解测试系统的技术要求见表1。

　　表1降解测试系统的技术要求

　　校准项目 技术要求 温度偏差 ±2℃ 温度均匀度 ≤2℃ 温度波动度 ±0.5℃ 流量示值误差 ±2%FS 流量测量重复性 不大于最大允许误差绝对值的1/3 二氧化碳浓度示值误差 ±5%FS 氧气浓度示值误差* ±3%FS 二氧化碳测量重复性 ≤2% 氧气测量重复性* ≤1% 二氧化碳响应时间 ≤60s 氧气响应时间* ≤30s 注1：*项，只适用有该功能的降解测试系统。

　　注2：以上所有指标不用于合格性判别，仅作参考。 5校准条件

　　5.1环境条件

　　5.1.1 环境温度：(15～35)℃。

　　5.1.2 相对湿度：≤85%。

　　5.1.3 电源：电压为(220±22)V;频率为(50±0.5)Hz。

　　5.1.4 降解测试系统不应受阳光直射、强烈振动和电磁干扰。系统各部件应连接可靠、无松动。室内无强气流及腐蚀性气体，并保证良好的通风状态。

　　5.2测量标准及其他设备

　　5.2.1 温度测量标准：测量范围不小于(0～100)℃,分辨率不低于0.01℃,最大允许误差：±(0.15℃+0.002|t|)，通道传感器数量不少于9 个，并能满足校准工作需求。

　　注：|t|为温度的绝对值，单位为℃。

　　5.2.2 流量计：测量范围不小于(0～500)mL/min，0.5 级。

　　5.2.3 秒表：最小分度值0.1s。

　　5.2.4 标准气体：氮中二氧化碳气体标准物质，其相对扩展不确定度应不大于2%(k=2)。 氮中氧气体标准物质，其相对扩展不确定度应不大于1%(k=3)。

　　5.2.5 零点气：高纯氮，纯度不低于99.99%。

　　6校准项目和校准方法

　　6.1温度校准

　　6.1.1 温度校准点的选择

　　温度校准点一般选择为58℃,也可根据用户实际需求选择其他温度点。

　　6.1.2 温度测量点的位置

　　测量点的位置应分布在温控试验箱工作室内的三个水平面上，简称上、中、下三层。中层通过试验箱工作空间几何中心并平行于底面，各测量点位置与试验箱内壁的距离为各边长的1/10，遇风道时，此距离可加大，但不应超过500mm。如果试验箱带有样品架或样品车时，下层测量点可布放在样品架或样品车上方10mm处。传感器测量点布放位置也可根据用户实际需求进行布置。

　　6.1.3 温度测量点的数量

　　传感器测量点布放位置用数字1，2，3…和字母O，M，N 表示。

　　当试验箱工作室容积不大于2m3时，温度测量点为9 个，O点位于中层几何中心，如图2所示。

　　图2试验箱容积≤2m3 布点图

　　当试验箱工作室容积大于2m3时，温度测量点为15 个，M、O、N点分别位于上、中、下层的几何中心，如图3 所示。

　　图3试验箱容积>2m3 布点图

　　6.1.4 温度校准步骤

　　a)按6.1.3 条规定的测量点数量和位置布放温度传感器。

　　b)将试验箱设定到校准温度，开启运行温度控制装置。

　　c)试验箱达到稳定状态后开始记录各测量点温度，每隔2min 记录一次，30min内共记录16 组数据。

　　6.1.5 温度偏差

　　Δt=t -t(1)

　　Δtmin=tmin-ts (2)式(1)、式(2)中：

　　Δt —温度上偏差，℃;

　　Δtmin—温度下偏差，℃;

　　t—各测量点规定时间内测量的最高温度，℃;

　　tmin—各测量点规定时间内测量的最低温度，℃;

　　t—设定温度，℃

　　6.1.6 温度均匀度

　　试验箱在稳定状态下，工作空间各测量点30min内(每2min 记录一次)每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值。

　　式(3)中：

　　Δtu—温度均匀度，℃;

　　timax—各测量点在第i次测得的最高温度，℃;

　　timin—各测量点在第i 次测得的最低温度，℃;

　　n —测量次数。

　　6.1.7 温度波动度

　　试验箱在稳定状态下，工作空间各测量点30min内(每2min 记录一次)实测最高温

　　度与最低温度之差的一半，冠以“±”号，取全部测量点中变化量的最大值作为温度波动度校准结果。

　　式(4)中：

　　Δtf—温度均匀度，℃;

　　tjmax—测量点j 在n 次测量中的最高温度，℃;

　　tjmin—测量点j 在n 次测量中的最低温度，℃。

　　6.2流量校准

　　调整降解测试系统流量至其工作设定值，将标准流量计与降解测试系统流量计的出口端相连，接管尽可能短，稳定后记录标准流量计瞬时值和降解测试系统流量显示值。重复测量3次，按式(5)计算流量示值误差Eq ;并重复测量6次，按式(5)、式(6)、式(7)计算流量测量重复性Er。

　　式(5)、式(6)、式(7)中：

　　E—流量示值引用误差，%FS;

　　q

　　Ei—第i 次降解测试系统流量计示值引用误差，%FS;

　　Er—流量测量重复性，%FS;

　　q0,i—第i次降解测试系统流量计显示值，mL/min;

　　qs,i—第i次标准流量计流量实测值，mL/min;

　　qmax—降解测试系统流量计流量范围上限，mL/min;

　　n —测量次数。

　　6.3二氧化碳校准

　　按照说明书的要求，对降解测试系统二氧化碳传感器进行预热与校准。将标准气体通过气瓶阀门与降解测试系统进气口相连，调整系统流量至其工作设定值。

　　6.3.1 浓度示值误差

　　依次通入浓度约为二氧化碳传感器测量范围上限值20%、50%和80%的氮中二氧化碳标准气体(可按照客户需求增加其它校准点)，待读数稳定后，记录降解测试系统显示值Ai 。重复测量3次，按式(8)计算各浓度点的示值引用误差ΔEA 。取绝对值最大者为浓度示值误差。

　　式(8)中：

　　ΔEA—浓度示值引用误差，%FS;

　　A—降解测试系统显示值的算术平均值，μmol/mol;

　　AS—标准气体的浓度值，μmol/mol;

　　R —二氧化碳传感器测量范围上限值，μmol/mol。

　　6.3.2 测量重复性

　　通入浓度约为二氧化碳传感器测量范围上限值50%的氮中二氧化碳标准气体，待读数稳定后，记录降解测试系统显示值Ai ，然后通入零点气，待降解测试系统稳定后，再通入上述浓度的标准气体。重复上述测量6次，按式(9)计算测量重复性s。

　　式(9)中：

　　s—测量重复性，%;

　　Ai—单次测量的降解测试系统显示值，μmol/mol;

　　A—降解测试系统显示值的算术平均值，μmol/mol;

　　n —测量次数。

　　6.3.3响应时间

　　降解测试系统流量设定在300mL/min，通入浓度约为二氧化碳传感器测量范围上限值50%的氮中二氧化碳标准气体，待读数稳定后，记录降解测试系统显示值A0 ，然后通入零点气，待降解测试系统稳定后，再通入上述浓度的标准气体，用秒表测定从通入标准气体到示值达到A0 值的90%所需的时间。重复测量3次，取算术平均值作为二氧化碳响应时间。

　　6.4氧气校准

　　按照6.3 条的操作进行氧气传感器的预热与校准前准备。

　　6.4.1 浓度示值误差

　　依次通入浓度约为氧气传感器测量范围上限值20%、50%和80%的氮中氧标准气体，待读数稳定后，记录降解测试系统的显示值Ci。重复测量3次，按式(8)计算降解测试系统各浓度点的示值引用误差ΔEC 。取绝对值最大者为浓度示值误差。

　　6.4.2 测量重复性

　　通入浓度约为氧传感器测量范围上限值50 %的氮中氧标准气体，待读数稳定后，记录降解测试系统的显示值Ci，然后通入零点气，待降解测试系统稳定后，再通入上述浓度的标准气体。重复上述测量6次，按式(9)计算测量重复性。

　　6.4.3响应时间

　　降解测试系统流量设定在300mL/min，通入零点气体校准零点后，再通入浓度约为氧传感器测量范围上限值80%的氮中氧标准气体，待读数稳定后，记录降解测试系统的显示值C0 ，然后通入零点气，待降解测试系统稳定后，再通入上述浓度的标准气体，用秒表测定从通入标准气体到示值达到C0 值90%所需的时间。重复测量3次，取算术平均值作为氧气响应时间。

　　7校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：

　　a) 标题，如“校准证书”;

　　b) 实验室名称和地址;

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室地址不同);

　　d) 证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e) 客户的名称和地址;

　　f) 被校对象的描述和明确标识;

　　g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k) 校准环境的描述;

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m) 对校准规范的偏离的说明(若有);

　　n) 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

　　o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　8复校时间间隔

　　送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。如果对仪器的检测数据有怀疑或者更换主要配件及修理后建议对仪器重新校准。

　　附录A

　　全自动材料生物降解测试系统校准原始记录格式(推荐)

　　委托单位 记录编号 委托单位地址 器具名称 型号规格 出厂编号 制造厂商 校准地点 温度 湿度 校准日期 校准依据 本次校准所使用的主要计量器具 名称 编号 测量范围 型号规格 不确定度或准确度等级或最大允许误差 证书编号 有效期 溯源机构 校准项目 一、温度校准 温度设定值： 次数 实测值 位1 位2 位3 位4 位5 位6 位7 位8 位O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 最大值 最小值 上偏差 下偏差 均匀度 波动度 不确定度

　　传感器布点图 二、流量示值误差与测量重复性 流量计流量范围： 设定值 显示值 实测值 示值误差 平均示值误差 重复性 / / / 不确定度 三、浓度示值误差及响应时间 传感器测量范围： 传感器类型

　　标准值 仪器示值 响应时间 1 2 3 平均值 示值误差 1 2 3

　　t 四、测量重复性 传感器类型 标准值 仪器示值 平均值 重复性 1 2 3 4 5 6 不确定度

　　附录B

　　校准证书内页(参考格式)

　　校准项目 校准结果

　　温度设定值： 上偏差 下偏差 均匀度 波动度 流量计流量范围：

　　流量设定值： 流量示值误差 流量测量重复性

　　传感器类型：

　　测量范围： 浓度示值误差 测量重复性 响应时间

　　传感器类型：

　　测量范围： 浓度示值误差 测量重复性 响应时间 校准结果的扩展不确定度：

　　传感器布点图

　　附录C

　　温度偏差测量不确定度评定示例

　　C.1概述

　　温度测量标准由温度传感器和数字温度显示仪表组成。按规范要求，所有温度校准点16次温度测量中的实测最高或最低温度与温度设定值之差为该降解测试系统试验箱的温度上偏差或温度下偏差。

　　C.2测量模型

　　以温度上偏差为例，温度上偏差的计算公式为：

　　Δt=t-t(C.1)

　　式中：

　　Δt —温度上偏差，℃;

　　t—各测量点规定时间内测得的最高温度，℃;

　　t—温度设定值，℃。

　　C.3灵敏系数

　　C.4标准不确定度分量

　　C.4.1 温度测量重复性引入的标准不确定度u1

　　在58℃校准点，试验箱达到稳定状态后，每隔2min 读取各测量点温度数据一次，记录30min内读取数据的最大值t ，重复测量10次。结果如表C.1(单位为℃) 。

　　表C.1 温度测量结果

　　次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 测量值 58.33 58.75 59.12 58.67 58.39 58.78 59.13 58.68 58.77 59.05

　　根据贝塞尔公式s(C.2)

　　计算出标准偏差s(t )= 0.28℃

　　max

　　则重复性测量引入的标准不确定度分量u

　　C.4.2 温度测量标准分辨力引入的标准不确定度分量u2

　　温度测量标准分辨力为0.01℃,区间半宽为0.005℃,假设服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量u

　　C.4.3 温度测量标准校准结果引入的不确定度分量u3

　　温度测量标准校准结果的不确定度U=0.06℃,k=2，则温度测量标准校准结果引入的标准不确定度分量u

　　C.5 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量汇总表见表C.2。

　　表C.2 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度(℃) u1 温度测量重复性 0.07 u2 温度测量标准分辨力 0.003 u3 温度测量标准校准结果 0.03 C.6合成标准不确定度

　　由于u1 、u2 、u3相互独立，则合成标准不确定度uc按式(C.3)计算：

　　C.7扩展不确定度

　　取包含因子k = 2 ，温度上偏差测量不确定度为：U=k×uc= 0.16≈0.2℃

　　附录D

　　流量示值误差测量不确定度评定示例

　　D.1概述

　　按规范要求，调整降解测试系统流量至其工作设定值，将标准流量计与降解测试系统流量计的出口端相连，接管尽可能短，稳定后记录标准流量计瞬时值和降解测试系统流量显示值，重复测量3次，计算流量示值误差。

　　D.2测量模型

　　流量示值误差的计算公式为：

　　式中：

　　ΔEq—流量示值引用误差，%FS;

　　q0—降解测试系统流量计显示值，mL/min;

　　qs—标准流量计流量实测值，mL/min;

　　qmax—降解测试系统流量计流量范围上限，mL/min。

　　D.3灵敏系数

　　D.4标准不确定度分量

　　D.4.1 流量测量重复性引入的标准不确定度u1

　　选取一台流量计流量范围上限为2000mL/min的降解测试系统进行校准。选取300mL/min流量校准点重复测量6次。数据如表D.1(单位为mL/min)。

　　表D.1 流量测量结果

　　次数 1 2 3 4 5 6 测量值 302.92 302.69 302.78 303.01 302.83 302.74

　　根据贝塞尔公式s(D.2)

　　则计算出标准偏差s(q)=0.12mL/min

　　实际测量3次，则引入的标准不确定度分量umL/min。D.4.2 标准器引入的标准不确定度分量u2

　　标准器的准确度等级为0.5 级，测量范围为(0～2000)mL/min，假设服从均匀分布，则标准器引入的标准不确定度分量umL/min≈ 5.8mL/min

　　D.5标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量汇总表见表D.2。

　　表D.2 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度(mL/min) u1 流量测量重复性 0.07 u2 标准器准确度等级 5.8 D.6合成标准不确定度

　　由于u1 、u2相互独立，则合成标准不确定度uc按式(D.3)计算：

　　D.7扩展不确定度

　　取包含因子k = 2 ，流量示值误差测量不确定度为：U=k ×uc=0.6%FS

　　附录E

　　二氧化碳浓度示值误差测量不确定度评定示例

　　E.1概述

　　按规范要求，依次通入一定浓度的氮中二氧化碳标准气体，待读数稳定后，记录降解测试系统显示值。重复测量3次。计算各浓度点示值误差。取绝对值最大者为浓度示值误差。

　　E.2测量模型

　　二氧化碳浓度示值误差的计算公式为：

　　式中：

　　ΔEA—浓度示值引用误差，%FS;

　　A—降解测试系统显示值的算术平均值，μmol/mol;

　　AS—标准气体的浓度值，μmol/mol;

　　R —二氧化碳传感器测量范围上限值，μmol/mol。

　　E.3 灵敏系数

　　E.4 标准不确定度分量

　　E.4.1二氧化碳测量重复性引入的标准不确定度u1

　　选取一台二氧化碳传感器测量范围上限值为50000μmol/mol的降解测试系统进行校准。通入浓度值约为25000μmol/mol的氮中二氧化碳标准气体重复测量6次，数据如表E.1(单位为μmol/mol)。

　　表E.1 二氧化碳浓度值测量结果

　　次数 1 2 3 4 5 6 测量值 24896 24912 24900 24886 24925 24934 根据贝塞尔公式s(E.2)

　　则计算出标准偏差s(A)=18.3μmol/mol

　　实际测量3次，则引入的标准不确定度分量umol/mol。E.4.2标准器引入的标准不确定度分量u2

　　氮中二氧化碳标准气体证书给出的不确定度为Urel =1%，包含因子k=2。则标准气体定值引入的标准不确定度分量umol/mol= 125μmol/mol

　　E.5 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量汇总表见表E.2。

　　表E.2 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度 (μmol/mol) u1 二氧化碳测量重复性 10.6 u2 标准气体浓度定值 125 E.6 合成标准不确定度

　　由于u1 、u2相互独立，则合成标准不确定度uc按式(E.3)计算：

　　E.7 扩展不确定度

　　取包含因子k = 2 ，二氧化碳浓度示值误差测量不确定度为：U=k ×uc=0.5%FS

　　附录F

　　氧气浓度示值误差测量不确定度评定示例

　　F.1概述

　　按规范要求，依次通入一定浓度的氮中氧标准气体，待读数稳定后，记录降解测试系统显示值。重复测量3次，计算各浓度点示值误差。取绝对值最大者为浓度示值误差。

　　F.2测量模型

　　氧气浓度示值误差的计算公式为：

　　式中：

　　ΔEC —浓度示值引用误差，%FS;

　　C—降解测试系统显示值的算术平均值，%;

　　CS —标准气体的浓度值，%;

　　R —氧气传感器测量范围上限值，%。

　　F.3灵敏系数

　　F.4 标准不确定度分量

　　F.4.1氧气测量重复性引入的标准不确定度u1

　　选取一台氧气测量范围上限值为25%的降解测试系统进行校准。通入浓度约为12.5%的氮中氧标准气体重复测量6次，数据如表F.1(单位为%)。

　　表F.1 氧气浓度值测量结果

　　次数 1 2 3 4 5 6 测量值 12.7 12.7 12.7 12.7 12.6 12.6

　　根据贝塞尔公式s(F.2)

　　则计算出标准偏差s(C) =0.052%

　　实际测量3次，则引入的标准不确定度分量uF.4.2标准器引入的标准不确定度分量u2

　　氮中氧标准气体证书给出的不确定度为Urel =1%，包含因子k=3。则标准气体定值引入的标准不确定度分量u

　　F.5 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量汇总表见表F.2。

　　表F.2 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度(%) u1 氧气测量重复性 0.03 u2 标准气体浓度定值 0.042 F.6 合成标准不确定度

　　由于u1 、u2相互独立，则合成标准不确定度uc按式(F.3)计算：

　　F.7扩展不确定度

　　取包含因子k = 2 ，氧气浓度示值误差测量不确定度为：U=k ×uc≈0.5%FS

　　JJF(浙)1214-2025