JJF(京) 188-2025 仪器化压入试验机校准规范

　　北京市地方计量技术规范

　　JJF(京)188—2025

　　仪器化压入试验机校准规范

　　Calibration Specification for Instrumented Indentation Machines

　　2025-06-13 发布 2025-07-01实施

　　北京市市场监督管理局发 布

　　JJF(京)188—2025

　　归口单位：北京市市场监督管理局

　　主要起草单位：北京市计量检测科学研究院

　　参加起草单位：中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所

　　本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释

　　本规范主要起草人：

　　姚 瑶(北京市计量检测科学研究院)

　　骆 昕(北京市计量检测科学研究院)

　　韩 超(北京市计量检测科学研究院)参加起草人：

　　汪宁溪(北京市计量检测科学研究院)

　　万 宇(中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所)

　　郭子君(北京市计量检测科学研究院)

　　周婉迪(北京市计量检测科学研究院)

　　目录

　　引言 (II)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3术语 (1)

　　4概述 (1)

　　5计量性能 (1)

　　5.1 试验机测量范围 (1)

　　5.2 试验力示值误差 (2)

　　5.3 位移示值误差 (2)

　　5.5 压入模量示值误差 (3)

　　5.6 压入硬度和压入模量重复性 (3)

　　6校准条件 (4)

　　6.1环境条件 (4)

　　6.2一般要求 (4)

　　6.3 校准用设备和标准器具 (4)

　　7 校准项目和校准方法 (5)

　　7.1直接校准 (5)

　　7.2间接校准 (6)

　　8 校准结果表达 (7)

　　9复校时间间隔 (8)

　　附录A (9)

　　附录B (11)

　　附录C (15)

　　引言

　　本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定而制定，技术指标和校准方法参考了GB/T 21838.1-2019 《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第1部分：试验方法》、GB/T 21838.2-2022《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入 试验 第2 部分：试验机的检验和校准》、GB/T 21838.3-2022《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第3部分：标准块的标定》、GBT22458-2008《仪器化纳米压入试验方法通则》的相关内容。

　　本规范为首次发布。

　　仪器化压入试验机校准规范

　　1范围

　　本规范适用于仪器化压入试验机的校准。

　　2引用文件

　　GB/T 21838.1-2019 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第1部分：试验方法

　　GB/T 21838.2-2022 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第2部分：试验机的检验和校准

　　GB/T 21838.3-2022 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第3部分：标准块的标定

　　GBT 22458-2008 仪器化纳米压入试验方法通则

　　JJF1981-2022 纳米压入仪校准规范

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本规程;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。

　　3术语

　　GB/T 31228-2014中界定的术语和计量单位适用于本规范。

　　4概述

　　仪器化压入试验机能够自动、实时测量和记录在压入周期内作用在压头上的载荷和位移数据，获得压入载荷和压入深度曲线，再根据压头的面积函数等信息，分析获得硬度、模量及其他的材料力学参数。根据试验力和压入深度的不同范围，试验机分为三类：纳米压入试验机、显微压入试验机和宏观压入试验机。

　　5计量性能

　　5.1 试验机测量范围

　　根据GB/T 21838.1-2019，按试验机压入深度h 和试验力F，测量范围分为：纳米范围，h≤200 nm，显微范围F<2 N，h>200 nm;宏观范围，2 N≤ F≤30 kN。 5.2 试验力示值误差

　　仪器化压入试验机试验力示值误差不超过表1 给出的要求。

　　表1 仪器化压入试验机试验力测量范围及最大允许误差

　　试验力F 测量范围/N 最大允许误差/% F≥2 ±1.0 0.001 ≤ F<2 ±1.0 F<0.001 ±2.5

　　5.3 位移示值误差

　　仪器化压入试验机试验力示值误差不超过表2 给出的要求。

　　表2仪器化压入试验机位移测量范围及最大允许误差

　　位移h 测量范围/nm 最大允许误差 h≥2000 ±1% 200

　　5.4压头

　　5.4.1 压头表面应无影响计量性能的缺陷和污物

　　5.4.2 玻氏压头、改进型玻氏压头和直角立方体压头

　　三棱锥体轴线与3 个面之间的夹角为a，其中玻氏压头a=65.03°±0.3°;改进型玻氏压头：a=65.27°±0.3°;直角立方体压头：a=35.26°±0.3°。(列表)棱锥底面三角形的边缘之间的角度应为60°士0.3。纳米范围试验机的压头，其顶端半径不应大于0.2 μm，其余范围试验机的压头，顶端半径不应超过0.5 μm。

　　5.4.3维氏压头

　　棱锥体的两相对面之间的夹角应为136°±0.3°,棱锥体的轴线与压头柄轴线(垂直于安装面)之间的夹角应不大于0.5°,四个面应相交于一点，两相对面交线的最大允许长度在表3中给出。对于纳米范围试验机的压头，其顶端半径不应大于0.2μm，其余范围试验机的 压头，顶端半径不应超过0.5 μm。

　　表3交线的最大允许误差

　　压入深度范围 (μm) 交线的最大允许长度 (μm) h>30 ±1.0 6

　　5.4.3 硬质合金球压头

　　硬质合金球的直径最大允许误差应满足表4 要求。

　　表4 球压头的最大允许误差

　　球直径/mm 最大允许误差/μm 10 ±0.5 5 ±0.4 2.5 ±0.3 1 ±0.3 0.5 ±0.3

　　5.5 压入模量示值误差

　　仪器化压入试验机压入模量示值误差不超过表5 给出的要求。

　　表5 压入模量的最大允许误差

　　测量范围 最大允许误差/% 纳米范围(h≤200 nm) 10 显微范围(F<2 N，h>200 nm) 10 宏观范围(2 N≤F≤30 kN) 5

　　5.6 压入硬度和压入模量重复性 试验机的重复性由特定检验条件下测量值的变异系数来表示。重复性应满足表6 要求。

　　表6 试验机的重复性要求

　　材料参数

　　纳米范围 显微范围

　　宏观范围 0.2μm ≤h≤1μm h>1μm E/H≤50 5% 5% 5% 5% E/H>50 5% 10% 5% 5% 注：E为模量，H 为硬度。

　　6 校准条件

　　6.1环境条件

　　6.1.1 环境温度：23±5℃,校准过程中温度波动不大于1℃。

　　6.1.2 相对湿度：20%~85%

　　6.2一般要求

　　6.2.1 压头柄应牢固地安装在试验机压入方向主轴上

　　6.2.2 试验力的施加和卸除不应产生对试验结果有很大影响的冲击或振动

　　6.3 校准用设备和标准器具

　　6.3.1 力值校准装置

　　根据试验力范围，力值校准装置见表7。其中砝码可以通过机械增益施加力进行校准。

　　表7 力值校准装置及主要性能指标

　　序号 应用范围 试验力范围 校准用设备 主要性能指标

　　1

　　宏观

　　F≥2 N 标准测力仪 0.1级 砝码 MPE：±0.1%

　　2

　　显微

　　0.001 N≤F<2 N 砝码 MPE：±0.1% 电子天平 MPE：10-4g 3 纳米 F<0.001 N 电子天平 MPE：10-6g

　　6.3.2 位移校准装置

　　根据试验机应用范围和压入深度，主要性能指标如表8 所示。

　　表8 位移校准装置及主要性能指标

　　序号 应用范围 压入深度h/nm 校准用设备 主要性能指标 1 宏观 h≥2000

　　激光干涉仪 分辨力≤100 nm 2 显微 200≤ h<2000 分辨力≤10 nm 3 纳米 h<200 分辨力≤1 nm 注：校准用设备也可以采用电感法、电容法和压电传感器法进行，主要性能指标满足表5中要求即可。

　　6.3.3 压头校准装置

　　用于宏观范围试验的压头，校准装置采用显微镜或其他合适的装置;用于显微和纳米范围试验的压头，校准装置采用闭环控制的原子力显微镜(AFM)、激光共聚焦显微镜、或扫描电镜(SEM)。

　　6.3.4标准块

　　使用标准块作为校准用计量器具，其技术性能应能满足GB/T 21838.3-2022。

　　7 校准项目和校准方法

　　7.1直接校准

　　7.1.1 试验力示值误差

　　将力值校准装置安置于试验机内(电子天平放在压头正下方，或砝码通过机械增益安装于压头上方)，将试验机力值范围内平均分布的16 个力值点作为校准点，设置程序分别在力值校准点保载10 s，在保载过程中记录试验机显示的力值和力值校准装置示值，每个校准点重复操作三次。采用公式(1)计算示值误差，16 个力值校准点中最大示值误差作为试验机的试验力示值误差。

　　式中：

　　ΔF——试验力示值误差，%;

　　F-푖——第i 个校准点试验机3次测量显示力值的平均值，mN;(i=1~16)

　　F(-)-——第i 个校准点力值校准装置示值的平均值，mN。

　　7.1.2 位移示值误差

　　将激光干涉仪反射镜安装于试验机压头处，调整好激光干涉仪光路，将试验机位移范围内平均分布的16 个位移点作为校准点，设置程序在目标压入深度处保载10 s，在保载过程中记录试验机界面显示的压入深度和位移校准装置示值，每个校准点重复操作三次。采用公式(2)计算示值误差，16 个位移校准点中最大示值误差作为试验机的位移示值误差。

　　式中：

　　Δh——位移示值误差，%;

　　h——第i 个校准点试验机3次测量显示位移值的平均值，mN;(i=1~10)

　　h(-)-——第i 个校准点位移校准装置示值的平均值，mN。

　　7.1.3压头

　　采用压头校准装置，对压头侧面平面成像，旋转压头水平放置角度，确定出等效半径和长度;采用原子力显微镜或共聚焦显微镜，测定压头尖端三维成像信息，确定等效半径和长度。

　　7.2间接校准

　　7.2.1 校准前准备

　　校准前应确保仪器工作正常，待机进入稳定状态，使用新压头或磨损较小的压头进行实验，按照GB/T 21838.2-2022附录C 和附录D中的要求进行测量设备的面积函数和仪器柔度的测定。

　　7.2.2 压入硬度和压入模量示值误差

　　将标准块安装于试验机测试台上，在仪器显微镜下聚焦标准表面，选择干净无污染表面。选择至少两个不同的常用载荷进行测量。设置试验程序分别在目标载荷下进行测试，两个相邻压痕点之间的距离不小于压痕直径的5 倍，任意压痕中心距离样品边缘的距离不少于压痕直径的3 倍。每个载荷下保证10次有效重复测量。按照公式(3)和公式(4) 计算压入硬度和压入模量示值误差。

　　注：有效重复测量指测量漂移率不大于0.3 nm/s的测量数据。

　　式中：

　　∆퐻—— 压入硬度的示值误差，%;

　　퐻-—— 压入试验机多次测量的压入硬度平均值，GPa;

　　퐻푆—— 压入硬度的标准值，GPa。

　　式中：

　　∆퐸 ——压入模量的示值误差，%;

　　퐸-—— 压入试验机多次测量的压入模量平均值，GPa;

　　퐸푆—— 压入模量的标准值，GPa。

　　7.2.3 压入硬度和压入模量重复性

　　采用7.2.2中测试方法得出10次有效测量下压入硬度和压入模量平均值，按照公式(5)计算试验标准偏差，作为描述测量值分散性的参数。

　　式中：

　　푠(푥)—— 重复性(以实验标准偏差表示)，GPa;xi—— 第i 次测得值，GPa;

　　푥-——10次测量的平均值，GPa。

　　按照公式(6)计算测量值的相对分散性，即用百分数表示的变异系数v，作为压入硬度和压入模量的重复性。

　　8 校准结果表达

　　8.1 校准结果的不确定度评定

　　仪器化压入试验机示值误差的不确定度依据JJF1059.1 评定，其不确定度评定示例见附 录A。

　　8.2 校准证书

　　仪器化压入试验机经校准后出具校准证书，校准证书包含的内容应符合JJF1071-2010中5.12的要求，推荐的校准记录格式见附录B，推荐校准证书内页格式见附录C。

　　9 复校时间间隔

　　建议直接校准时间间隔一般不超过三年，间接校准间隔一般不超过一年。复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素决定，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应重新校准。 附录A

　　压入模量的示值误差不确定度评定

　　A.1 测量方法

　　根据本规范校准方法，采用熔融石英标准物质进行间接校准，在10mN 试验力下进行至少10次有效测量，计算得到压入模量的示值误差，评定示值误差的不确定度。

　　A.2 测量模型

　　式中：

　　∆퐸—— 压入模量的示值误差;

　　퐸—— 压入试验机测量的压入模量值，GPa;

　　퐸푆 —— 压入模量的标准值，GPa。

　　两个量퐸-和퐸푆 相互独立，根据公式(1)，示值误差的合成标准不确定度可表示为：

　　其中，灵敏系数

　　A.3 不确定度来源分析

　　压入模量示值误差的不确定度来源主要有以下几个：

　　(1)测量重复性引入的标准不确定度;

　　(2)标准值引入的标准不确定度，包括有证标准物质引入的不确定度。A.4 标准不确定度评定

　　A.4.1 测量重复性引入的标准不确定度

　　对熔融石英标准物质重复有效测量10次，测试数据如表1 所示。

　　表1 重复性测量数据 测试次数 1 2 3 4

　　5 6

　　7 8 9 10 平均值(Gpa) 标准偏差(Gpa) 压入模量/GPa 71.99 72.02 72.83 72.98 73.49 71.89 71.94 71.68 72.1 71.32 72.22 0.66

　　实际测量时重复测量10次，取其平均值，故测量重复性引入的标准不确定度为：

　　A.4.2 标准值引入的标准不确定度

　　标准值的不确定度由有证标准物质证书给出，标准物质信息见表2。

　　表2 标准物质信息

　　标准物质名称/编号

　　特性 标准值(GPa) 扩展不确定度U(k=2)(GPa)

　　生产单位

　　有效期至 熔融石英

　　/NIM-RW4601

　　压入模量 72.7 2.8 中国计量科学研究院 2024年11月21日

　　因此，标准值的不确定度为：

　　A.5 合成标准不确定度

　　A.6 压入模量示值误差的扩展不确定度取包含因子k=2，则：

　　푈 = 푢푐∆퐸× 푘=1.4% × 2 =2.8% 附录B

　　校准记录格式

　　记录编号: 委托单位: 仪器名称: 型号: 制造厂: 出厂编号: 环境温度： 相对湿度： 检定日期: 检定依据： 检定使用的标准器： 名称 测量

　　范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 设备编号 检定/校准证书编号 有效期至

　　一、试验力示值误差

　　校准点(mN)

　　标准值(mN)

　　测量值(mN) 标准值平均值

　　(mN) 测量值平均值

　　(mN)

　　相对误差(%)

　　二、位移示值误差

　　校准点(nm)

　　标准值(nm)

　　测量值(nm) 标准值平均值

　　(nm) 测量值平均值

　　(nm)

　　相对误差(%)

　　三、压入硬度示值误差及重复性

　　载荷

　　标准

　　值(GPa)

　　测量值(GPa) 相对

　　误差(%)

　　重复性(%)

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10 四、压入模量示值误差及重复性

　　载荷

　　标准

　　值(GPa)

　　测量值(GPa) 相对

　　误差(%)

　　重复性(%)

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10

　　附录C

　　校准证书内页格式

　　C.1 校准证书至少应包括以下信息：

　　a) 标题： “校准证书” ;

　　b)实验室名称和地址;

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e) 客户的名称和地址;

　　f) 被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l)校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范偏离的说明;

　　n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期;

　　o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　C.2 推荐的校准证书内页格式见表C.1 和表C.2。

　　表C.1 试验力和位移校准结果

　　序号 校准项目 校准结果 试验力 载荷 示值

　　误差

　　位移

　　表C.2 压入硬度和压入模量校准结果

　　校准项目 校准结果

　　压入硬度重复性 载荷/mN 平均值/GPa 标准偏差/GPa 测量重复性/%

　　压入硬度示值误差 载荷/mN 平均值/GPa 标准偏差/GPa 测量重复性/%

　　压入模量重复性 载荷/mN 平均值/GPa 标准偏差/GPa 测量重复性/%

　　压入模量示值误差 载荷/mN 平均值/GPa 标准偏差/GPa 测量重复性/%

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