JJF(浙) 1219-2025 氟化物采样器校准规范

　　浙江省地方计量技术规范

　　JJF(浙)1219—2025

　　氟化物采样器校准规范

　　Calibration Specification for Fluoride Samplers

　　2025–07–20发布2025–10–20实施

　　浙江省市场监督管理局 发 布

　　氟化物采样器校准规范

　　Calibration Specification for

　　Fluoride Samplers

　　归口 单 位：浙江省市场监督管理局

　　主要起草单位：丽水市质量检验检测研究院

　　参加起草单位：温州市计量科学研究院宁波市计量测试研究院

　　本规范委托丽水市质量检验检测研究院负责解释

　　本规程主要起草人：

　　林 佳(丽水市质量检验检测研究院)

　　陈 翔(丽水市质量检验检测研究院)

　　陈其铁(温州市计量科学研究院)参加起草人：

　　饶 琛(丽水市质量检验检测研究院)丁文强(丽水市质量检验检测研究院)纪洪芝(宁波市计量测试研究院)

　　徐炳坤(宁波市计量测试研究院)

　　应露瑶(丽水市质量检验检测研究院)

　　目录

　　引言 (Ⅲ)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3术语 (1)

　　3.1氟化物 (1)

　　4概述 (1)

　　5计量特性 (1)

　　5.1抽气能力 (1)

　　5.2温度示值误差 (1)

　　5.3大气压示值误差 (2)

　　5.4计时误差 (2)

　　5.5流量示值误差 (2)

　　5.6流量重复性 (2)

　　5.7流量稳定性 (2)

　　6校准条件 (2)

　　6.1环境条件 (2)

　　6.2测量标准及其他设备 (2)

　　7校准项目和校准方法 (2)

　　7.1抽气能力 (2)

　　7.2温度示值误差 (3)

　　7.3大气压示值误差 (3)

　　7.4计时误差 (4)

　　7.5流量示值误差 (4)

　　7.6流量重复性 (5)

　　7.7流量稳定性 (5)

　　8校准结果表达 (5)

　　9复测时间间隔 (6)

　　附录 A 氟化物采样器原始记录参考格式 (7)

　　附录 B校准证书(内页)参考格式 (9)

　　附录 C 氟化物采样器流量示值误差的不确定度评定示例 (10) 引言

　　本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。

　　本规范为首次发布。

　　氟化物采样器校准规范

　　1范围

　　本规范适用于采样流量在(10～60)L/min范围内的氟化物采样器的校准。

　　2引用文件

　　本规范引用了下列文件：

　　JJG 943-2011总悬浮颗粒物采样器

　　HJ/T 374-2007总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

　　HJ 955-2018环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。

　　3术语

　　3.1氟化物

　　指环境空气中的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c(HCl)=0.25mol/L]的颗粒态氟化物(以氟计)。

　　4概述

　　氟化物的采样原理是环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，从而实现氟化物的采样。

　　氟化物采样器采样器是用于采集环境空气中以气态、颗粒态或者以两种形式同时存在的氟化物的采样设备。工作原理为：以恒定流量抽取环境空气中气态和颗粒态的氟化物，通过流量测量单元和计时单元计算采样体积。主要由主机和采样头两部分组成，主机部分包括抽气动力单元、流量测量单元、温度、压力传感器、计时单元和数据处理单元;采样头部分包含滤膜、间隔圈、网垫等。

　　5计量特性

　　5.1抽气能力

　　采样器负载20kPa时，采样器抽气动力装置流量不小于50L/min。

　　5.2温度示值误差

　　温度示值误差不超过±2℃。

　　5.3大气压示值误差

　　大气压示值误差不超过±0.5kPa。

　　5.4计时误差

　　计时误差不超过±2s。

　　5.5流量示值误差

　　流量示值误差不大于±5%。

　　5.6流量重复性

　　流量重复性不大于2%。

　　5.7流量稳定性

　　流量稳定性不大于5%。

　　注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。

　　6校准条件

　　6.1环境条件

　　6.1.1 环境温度：(15～35)℃,相对湿度：≤85%。

　　6.1.2 电源电压：电源(220±22)V，频率(50±1)Hz。

　　6.1.3 大气压：(86～106)kPa。

　　6.1.4 被校采样器及其配套设备应正确安装，采样器及其配套设备的连接管路气密性良好;采样器周围无明显的电磁干扰、无明显的机械振动、无明显的异型流场干扰。

　　6.2测量标准及其他设备

　　6.2.1 计量器具

　　流量标准装置：测量范围应满足仪器的流量范围，最大允许误差不超过1%。

　　6.2.2 秒表：分辨力不大于0.1s，示值误差24h 优于1s。

　　6.2.3 标准温度计：测量范围(0～50)℃,分度值不大于0.2℃,最大允许误差不超过±0.5℃。

　　6.2.4 大气压表：测量范围(87～105)kPa，最大允许误差不超过±0.25kPa。

　　6.2.5 压力表或数字压力计：压力测量范围至少包含(-25～25)kPa，0.5 级。

　　6.2.6 阻力调节阀：能够产生超过20kPa的阻力。

　　7校准项目和校准方法

　　7.1抽气能力

　　连接好采样气路系统，采样管装上滤膜，连接阻力阀(处于全通状态)和压力表，设置采样器采样流量为50L/min，启动采样器，调节阻力阀，使负压表的读数达到20kPa

　　时，待流量稳定后，读取采样器显示流量。

　　图1抽气能力测试仪器连接示意图

　　7.2温度示值误差

　　将氟化物采样器温度感应探头和标准温度计置于同一环境中，稳定放置1h 后，分别读取并记录氟化物采样器的温度显示值和标准温度计显示的环境温度值，按公式(1)计算被校采样器温度示值误差：

　　ΔT = T -Ts (1)式中：

　　ΔT—温度示值误差，℃

　　T—氟化物采样器的温度显示值，℃;

　　Ts —标准温度计的温度显示值，℃。

　　7.3大气压示值误差

　　将氟化物采样器气压传感器与大气压表置于同一环境中，稳定放置3min 后，分别读取并记录氟化物采样器的大气压力显示值和大气压力表现实的环境大气压值，按公式(2)计算被校采样器大气压示值误差。

　　ΔP = P-Ps (2)式中：

　　ΔP —大气压示值误差，kPa;

　　P—氟化物采样器的大气压显示值，kPa;

　　Ps—大气压表的大气压显示值，kPa。

　　7.4计时误差

　　将采样器的采样时间设置为20min。同时启动秒表和采样器，待采样器到达设定时间时，停止计时，记录秒表最后测得时间，按公式(3)计算计时误差。

　　Δt = t1-t2(3)式中：

　　Δt—计时误差，s;

　　t1—采样器采样定时时间，t1=1200s;

　　t2—秒表测得时间，s。

　　7.5流量示值误差

　　将流量标准装置及校准专用的采样头与采样器进气口相连，连接示意图如图1 所示，采样头内应安装符合相关标准要求的滤膜，选择常用流量16.7L/min 和50L/min 作为流量校准点(其他测量范围内的校准点参照此方法)，分别设置采样器的采样流量至测量点并启动采样器，待采样器运行稳定后，分别读取流量标准装置的测量值和被校采样器工况流量显示值，每个流量校准点重复测量3次，取算数平均值作为该点的流量测量结果，按公式(4)计算流量示值误差。

　　图2 流量校准仪器连接示意图

　　式中：

　　ΔQ—流量示值误差，%;

　　Q—氟化物采样器采样流量的3次实际测量值的算数平均值，L/min;

　　Q0 —氟化物采样器的工作点流量值，L/min。

　　7.6流量重复性

　　依据6.6 相同的方法，每个流量校准点重复测量10次，按公式(5)计算流量重复性。

　　式中：

　　sr—流量重复性，%;

　　Qi—第i 次氟化物采样器采样流量的测量值，L/min;

　　Q—n次氟化物采样器采样流量的测量值的算数平均值，L/min;

　　n—测量次数，共10次。

　　7.7流量稳定性

　　按照与6.7 相同的连接方式连接设备，分别对16.7L/min 和50L/min流量点进行校准。待流量稳定后读取流量标准装置的工况测量值并开始计时，以后每隔20min 读取一次数据，共4次，取4 个值中的最大值和最小值，按公式(6)计算采样流量稳定性。

　　式中：

　　w—流量稳定性，%;

　　Qns—氟化物采样器采样流量的最大测试值，L/min;

　　Qnin—氟化物采样器采样流量的最小测试值，L/min;

　　Q—氟化物采样器采样流量的测量值的算数平均值，L/min。

　　8校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反应，校准证书应至少包括以下信息：

　　a) 标题：如“校准证书”或“校准报告”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室地址不同);

　　d)证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e) 客户的名称和地址;

　　f) 被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的

　　接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范的偏离的说明(若有);

　　n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期;

　　o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　9复校时间间隔

　　由于复校时间间隔的长短是由采样器的使用情况、使用者、采样器本身质量等诸因素所决定，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。

　　附录A

　　氟化物采样器校准原始记录参考格式

　　送校单位 仪器名称 证书编号 制造厂 型号规格 出厂编号 校准依据 温度：℃ 湿度：%RH 校准日期 建议有效期 校准地点

　　校准使用的主要标准器 标准器名称 标准器证书号 测量范围 不确定度或准确度等级或最大允许误差 有效期至 溯源机构名称

　　A.1抽气能力：

　　A.2温度示值误差、大气压示值误差、计时误差 检定参数 采样器显示值 标准测量值 示值误差 温度(℃) 大气压(kPa) 时间(s)

　　A.3流量示值误差 流量示值(L/min) 测得值(L/min) 平均值(L/min) 流量示值误差

　　(%) 16.7 50 A.4流量重复性 流量示值(L/min) 测得值(L/min) 平均值(L/min) 流量重复性

　　(%)

　　16.7

　　50

　　A.5流量稳定性 流量示值(L/min) 时间(min) 0 20 40 60 流量稳定性

　　(%) 16.7 实测值(L/min) 流量示值(L/min) 时间(min) 0 20 40 60 流量稳定性

　　(%) 50 实测值(L/min)

　　备注：校准所用采样头编号为：

　　校准员：核验员：

　　附录B

　　校准证书(内页)参考格式

　　B.1校准条件：

　　B.2校准结果： 校准项目 校准结果 抽气能力 温度示值误差 大气压示值误差 计时误差 流量示值误差 流量重复性 流量稳定性 B.3校准结果的不确定度：

　　附录C

　　氟化物采样器流量示值误差的不确定度评定示例

　　C.1概述

　　C.1.1 环境条件：环境温度为(15～35)℃,环境相对湿度：≤85%，大气压：

　　(86～106)kPa。

　　C.1.2 测量对象：氟化物采样器。

　　C.1.3 测量标准：流量标准装置、秒表、标准温度计、大气压表。

　　C.1.4 测量方法：将流量标准装置与采样器连接，设定采样器的工作流量点，待采样器稳定后进行流量测定，读取流量标准装置的测量值，每个流量校准点重复测定10次，取算术平均值并计算流量示值误差。

　　C.2测量模型

　　式中：

　　ΔQ —流量示值误差，%;

　　Q —流量标准装置测量结果的算数平均值，L/min;

　　Q0—采样器显示的工况流量，L/min。

　　方差和灵敏系数

　　式中：

　　C.3流量示值误差的不确定度来源分析

　　C.3.1 环境条件、人员操作及被校采样器等各种随机因素引入的不确定度u1(Q)

　　由环境条件、人员操作及被校采样器等各种随机因素(即测量重复性)引入的不确定度，采用A 类评定方法。校准流量点选择50L/min，重复测定10次，得到以下测量结果(L/min)：49.9、50.0、50.1、50.2、49.9、49.9、49.9、50.0、

　　50.1、50.0。其中，Q = 50.0L/min，sr = 0.11L/min。

　　校准中实际以3次测量平均值作为结果进行流量示值误差计算，所以：

　　C.3.2 仪器分辨力引入的不确定度u2(Q)

　　显然，u小于u因此只需考虑重复测量引入的不确定度。

　　C.3.3 和采样器处于同一环境下的流量标准装置引入的不确定度u3(Q)

　　由流量标准装置引入的不确定度，根据规范要求，流量标准装置的流量最大允许误差为±1.0%，按均匀分布考虑，误差半宽为0.5L/min，取包含因子k = 、，则

　　C.3.4标准不确定度汇总表

　　不确定度分量 不确定度来源 灵敏系数ci 标准不确定度 u1(Q) 重复性 +0.02min/L 0.064L/min u3(Q) 流量标准装置 -0.02min/L 0.29L/min C.4合成标准不确定度

　　C.5扩展不确定度的评定

　　取k=2，则扩展不确定度U=1.2%。

　　C.6测量不确定度的报告与表示

　　U=1.2%，k=2。

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