JJF(京) 184-2025 实验室用大容积玻璃单标线容量瓶校准规范

　　北京市地方计量技术规范

　　JJF(京)184—2025

　　实验室用大容积玻璃单标线

　　容量瓶校准规范

　　CalibrationSpecificationofLargeVolumeGlass

　　One-mark Volumetric Flasks Used in Laboratory

　　2025-06-13 发布 2025-07-01实施

　　北京市市场监督管理局发布

　　实验室用大容积玻璃单标线容量瓶校准规范

　　Calibration Specification ofLargeVolume GlassOne-mark Volumetric Flasks Used In Laboratory

　　归口 单位 ：北京市市场监督管理局

　　主要起草单位： 钢研纳克检测技术股份有限公司北京市计量检测科学研究院

　　参加起草单位： 长春市计量检定测试技术研究院

　　本规范委托钢研纳克检测技术股份有限公司负责解释

　　本规范主要起草人：

　　毕经亮 (钢研纳克检测技术股份有限公司)

　　马骁勇 (北京市计量检测科学研究院)

　　李海平 (钢研纳克检测技术股份有限公司)

　　参加起草人：

　　周 齐 (北京市计量检测科学研究院)

　　胡修伟 (钢研纳克检测技术股份有限公司)

　　宋 洋 (钢研纳克检测技术股份有限公司)

　　刘 妍 (长春市计量检定测试技术研究院)

　　目录

　　引言 (Ⅱ)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3概述 (1)

　　4计量特性 (1)

　　5校准条件 (2)

　　5.1 环境条件 (2)

　　5.2 测量标准及其他设备 (2)

　　6 校准项目和校准方法 (2)

　　6.1 校准前准备 (2)

　　6.2 容量误差校准 (2)

　　7 校准结果表达 (3)

　　8复校时间间隔 (4)

　　附录A 衡量法K(t)值表及计算 (5)

　　附录B 校准原始记录格式 (7)

　　附录C 校准证书内页格式 (8)

　　附录D 容量误差测量不确定度评定示例 (9)

　　引言

　　JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。

　　本规范参考了JJG196—2006《常用玻璃量器检定规程》、JJF1009—2006《容量计量术语及定义》、GB/T12806—2011《实验室玻璃仪器 单标线容量瓶》、GB/T12810—2021 《实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法》、ISO 4787—2021 实验室玻璃和塑料量器 容量的校准和使用方法Laboratory glass and plastic ware—Volumetricinstruments—Methods for testing ofcapacity and for use、ISO1042—1998实验室玻璃器皿单标线容量瓶Laboratory glassware—One-mark volumetric flasks、ASTM E694—2024实验室玻璃容量仪器标准规范StandardSpecification for laboratory Glass Volumetric

　　Apparatus、ASTM E542—2022 实验室容量仪器重量法校准的标准规程Standard Practicsfor Gravimetric Calibraion ofLaboratoryVolumetric Instruments的相关内容。

　　本规范为首次发布。

　　实验室用大容积玻璃单标线容量瓶校准规范

　　1范围

　　本规范适用于实验室用容积范围(5000～10000)mL的玻璃单标线容量瓶的校准。

　　2引用文件

　　本规范引用了下列文件：

　　JJG196 常用玻璃量器检定规程

　　JJF1009 容量计量术语及定义

　　GB/T12806—2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T12810—2021 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3概述

　　实验室用大容积玻璃单标线容量瓶(以下简称大容积容量瓶)外形与实验室常用玻璃单标线容量瓶(容积不超过2000mL)相似，容积在(5000～10000)mL间，比较常见的单个容积有5000mL 和10000mL，量入式类型，材质为硼硅酸盐或钠钙酸盐。大容积容量瓶常用于实验室用量大的贮备溶液、滴定溶液配制等，另外溶液标准物质研制单位也常用大容积容量瓶配制标准溶液再进行分装。

　　采用衡量法校准大容积容量瓶的原理是对大容积容量瓶内容纳液体的质量进行测量，然后根据测量时实验室温度、大气压力以及介质温度等技术参数，计算大容积玻璃量器在标准温度20℃的容量值。

　　4计量特性

　　大容积容量瓶的计量特性见表1。 表1计量特性

　　标称容量 5000mL 10000mL

　　容量误差 A级 ±1.2mL ±2.0mL B级 ±2.4mL ±4.0mL 注：以上技术指标和准确度等级不用于合格性判定，仅供参考。

　　5校准条件

　　5.1 环境条件

　　5.1.1 环境温度：(20±5)℃,且室温变化不大于1℃/h;相对湿度：不大于80%;

　　5.1.2 水温与室温之差不大于2℃;

　　5.1.3 校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水)，应符合GB/T 6682中三级水及以上要求。

　　5.2 测量标准及其他设备

　　校准用测量标准见表2.

　　表2 测量标准

　　测量标准 适用范围 技术要求 电子天平 5000mL 最大称量≥6000g，实际分度值d≤0.01g，满足准确度①级要求。 电子天平 5000mL

　　6.1 校准前准备

　　校准前将大容积容量瓶清洗干净：用铬酸洗液(重铬酸钾与浓硫酸1:1配制)或20%发烟硫酸倒入容量瓶进行清洗，必要时可用软毛刷子清理，然后用5.1.3中的水冲干净，容量瓶壁上不应挂壁或其他可见附着物，烘干。

　　清洗干净的大容积容量瓶和纯水须在校准前4h 放入实验室内静置。

　　6.2 容量误差校准

　　采用衡量法校准大容积容量瓶。 将被校大容积容量瓶放置在天平上，读数稳定后将天平清零。将大容积容量瓶取下，将纯水注入其中，并在单标线处定容，放置在天平上称量，得到纯水质量。用温度计测量大容积容量瓶中纯水温度，读数应准确至0.1℃。用式(1)计算大容积容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

　　V20= m.K(t)(1)

　　式中：

　　V20——标准温度20℃时被校准大容积容量瓶的实际容量，mL;

　　m——大容积容量瓶所容纳纯水的质量，g;

　　K(t)——标准温度20℃下的系数换算表，见附录A。

　　再次重复以上校准过程，2次校准数据的差值应不超过表1中容量误差计量特性要求的1/4，取2次的平均值。用式(2)计算容量瓶的容量误差。

　　ΔV = Vc —V20 (2)

　　式中：

　　ΔV——大容积容量瓶的容量误差，mL;

　　Vc ——大容积容量瓶的标称容量，mL;

　　7 校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

　　a) 标题：“校准证书”;

　　b) 实验室名称和地址;

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d) 证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e) 客户名称和地址;

　　f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;

　　g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h) 如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k) 校准环境的描述;

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m) 对校准规范的偏离的说明(如有);

　　n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

　　o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

　　8. 复校时间间隔

　　复校时间间隔建议为3 年。复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录A

　　衡量法K(t)值表及计算

　　A.1 衡量法K(t)值表见表A.1

　　表A.1硼硅玻璃材质大容积容量瓶衡量法K(t)值表

　　(硼硅玻璃体积膨胀系数取10×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3)

　　水温

　　/℃ 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 15 1.00200 1.00201 1.00203 1.00204 1.00206 1.00207 1.00209 1.00210 1.00212 1.00213 16 1.00215 1.00216 1.00218 1.00219 1.00221 1.00222 1.00224 1.00225 1.00227 1.00229 17 1.00230 1.00232 1.00234 1.00235 1.00237 1.00239 1.00240 1.00242 1.00244 1.00246 18 1.00247 1.00249 1.00251 1.00253 1.00254 1.00256 1.00258 1.00260 1.00262 1.00264 19 1.00266 1.00267 1.00269 1.00271 1.00273 1.00275 1.00277 1.00279 1.00281 1.00283 20 1.00285 1.00286 1.00288 1.00290 1.00292 1.00294 1.00296 1.00298 1.00300 1.00303 21 1.00305 1.00307 1.00309 1.00311 1.00313 1.00315 1.00317 1.00319 1.00322 1.00324 22 1.00327 1.00329 1.00331 1.00333 1.00335 1.00337 1.00339 1.00341 1.00343 1.00346 23 1.00349 1.00351 1.00353 1.00355 1.00357 1.00359 1.00362 1.00364 1.00366 1.00369 24 1.00372 1.00374 1.00376 1.00378 1.00381 1.00383 1.00386 1.00388 1.00391 1.00394 25 1.00397 1.00399 1.00401 1.00403 1.00405 1.00408 1.00410 1.00413 1.00416 1.00419 注：当大容积容量瓶材质为钠钙玻璃时，参照JJG196《常用玻璃量器》附录B，对于其他适用的空气密度和体胀系数等可参照GB/T12810。

　　A.2 衡量法K(t)值的计算

　　将被校大容积容量瓶放置在天平上，读数稳定后将天平清零。将大容积容量瓶取下，将纯水注入其中，并在单标线处定容，放置在天平上称量，得到纯水质量。用温度计测量大容积容量瓶中纯水温度，读数应准确至0.1℃,按照式(A.1)计算标准温度20℃时的实际容量。

　　式中：

　　V20——标准温度20℃时被校准容量瓶的实际容量，mL;

　　PB ——砝码密度，一般取8.00g/cm3; PA——校准时实验室内空气密度，一般取0.0012g/cm3;

　　Pw——纯水在温度t℃时的密度，g/cm3;

　　β ——被校准容量瓶的体积膨胀系数，℃-1;t——校准时纯水温度，℃;

　　m——大容积容量瓶所容纳纯水的质量，g;

　　为简便计算，将式(A.1)中的部分内容按照式(A.2)中的K(t)值表示。

　　附录B

　　校准原始记录格式

　　证书编号： 原始记录编号： 送校单位： 校准地点： 制造厂商： 型号： 编号： 环境温度： 环境湿度： 校准依据： 校准日期： 校准员： 核验员： 计量器具 型号/编号 不确定度/准确度/最大允许误差 有效期 溯源单位/生产厂家

　　容量误差校准

　　水温________℃ K(t)___________

　　标称容量(mL) 纯水质量(g) 实际容量测量值(mL) 容量平均值(mL) 容量误差(mL) 扩展不确定度k=2 附录C

　　校准证书内页格式

　　证书编号：××××——××××

　　校准结果

　　标称容量(mL) 实测容量(mL) 容量误差(mL) 扩展不确定度k=2

　　备注：容量均为换算成标准温度20℃下的容量。 附录D

　　容量误差测量不确定度评定示例

　　D.1 概述

　　D.1.1 测量过程

　　采用衡量法对大容积容量瓶容量误差进行校准。

　　D.1.2 测量标准

　　电子天平、水银温度计。

　　D.1.3 被校准仪器

　　5000mL 大容积容量瓶

　　D.2 测量模型

　　大容积容量误差的测量模型见式(D.1)：

　　ΔV = Vc —m.K(t) (D.1)式中：

　　ΔV——大容积容量瓶的容量误差，mL;

　　Vc ——大容积容量瓶的标称容量，mL;

　　m——大容积容量瓶所容纳纯水的质量，g;

　　K(t) ——水温t℃时的K(t)值，g/mL。

　　由于m 和K(t)彼此不相关，Vc为常数，则容量误差不确定度计算见式(D.2)：

　　u(ΔV) = c1(2)u(m)2 + c2(2)u(K(t))2(D.2)

　　其中灵敏系数为：

　　因此不确定度计算公式(D.2)可转化为(D.3)：

　　uc

　　式中，uc(ΔV)、u(m)、u(K(t))分别为容量误差的合成标准不确定度以及纯水质量、水温对应的K(t)值输入量引入的标准不确定度。

　　D.3 不确定度评定 D.3.1 不确定度来源分析

　　合成标准不确定度主要由纯水质量和K(t)值引入的标准不确定度带来，其中纯水质量引入的标准不确定度包括称量重复性和电子天平的示值误差引入的不确定度，K(t)值引入的标准不确定度包括水温测量和水温变化引入的不确定度。

　　D.3.2 称量引入的标准不确定度

　　D.3.2.1 称量重复性引入的不确定度

　　标称5000mL大容积容量瓶所容纳的纯水重复测量2次，称重结果为4986.2g和4986.4g，平均值4986.3g，2次测量极差为0.2g，由极差法计算单次测量的实验标准偏差为0.18g，因此称量重复性引入的不确定度为：

　　D.3.2.2电子天平示值误差引入的不确定度

　　电子天平在5000g左右称量点的最大允许误差±0.05g，服从均匀分布，称量2次，则质量称重引入的不确定度为：

　　因此质量引起的标准不确定度计算见公式(D.11)：

　　D.3.3 K(t)值引入的标准不确定度

　　D.3.3.1 水温测量引入的不确定度

　　水温20.4℃,K(t)取值1.00292cm3/g，温度计的最小分度值0.1℃,K(t)取值的最大差值为0.00003mL/g,取半宽度为0.000015 mL/g，按均匀分布，则温度计读数引入的不确定度为：

　　D.3.3.2水温变化引入的不确定度

　　校准过程中，水温会随着室温变化有一些波动，由于测量时间比较短，水温变化一般不大于0.2℃,K(t)取值最大差值为0.00006mL/g,取半宽度为0.00003mL/g，按均匀分度，则水温变化引入的不确定度为：

　　因此K(t)引入的标准不确定度为：

　　D.4 标准不确定度一览表

　　容量误差校准的标准不确定度一览表见表D.1。

　　表D.1 标准不确定度一览表

　　不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度u ci ci u u(m) 质量引入的不确定度 0.14g -1.00292 mL/g 0.1404mL u(K(t)) K(t)值引入的不确定度 1.9×10-5mL/g 4986.3g 0.09474mL D.5 合成标准不确定度

　　由公式(D.3)计算合成标准不确定度：

　　D.6 扩展不确定度

　　取包含因子k=2，则大容积容量瓶容量误差校准结果的扩展不确定度为：

　　U = k .uc (ΔV) = 0.34mL