JJF(赣) 052-2025 真空冷冻干燥机校准规范

　　江 西 省 地 方 计 量 技 术 规 范

　　JJF (赣)052-2025

　　真空冷冻干燥机校准规范

　　Cal ibrat ion Specificat ion for Vacuum Freeze Dryer

　　2025-12-19 发布 2026-03-18 实施

　　江 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布

　　真空冷冻干燥机校准规范

　　Cal ibrat ion Specificat ion for Vacuum Freeze Dryer

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　　JJF (赣)052- 2025

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　　归 口 单 位 ： 江西省市场监督管理局

　　主要起草单位： 赣州市综合检验检测院

　　参加起草单位： 北京林电伟业电子科技有限公司

　　本规范委托赣州市综合检验检测院负责解释

　　本规范主要起草人：

　　李 丽(赣州市综合检验检测院)

　　朱 娟(北京林电伟业电子科技有限公司)陈俊新(赣州市综合检验检测院)

　　参加起草人：

　　朱旎(赣州市综合检验检测院)

　　曾广慧(赣州市综合检验检测院)

　　赖胜春(赣州市综合检验检测院)

　　目 录

　　引言 ( II)

　　1 范围 ( 1)

　　2 引用文件 ( 1)

　　3 术语和计量单位 ( 1)

　　3.1 术语 ( 1)

　　3.2 计量单位 (2)

　　4 概述 (2)

　　5 计量特性 ( 3)

　　6 校准条件 ( 3)

　　6.1 环境条件 ( 3)

　　6.2 负载条件 (4)

　　6.3 测量标准及其他设备 (4)

　　7 校准项目和校准方法 (4)

　　7.1 校准项目 (4)

　　7.2 校准前准备 (4)

　　7.3 校准方法 ( 5)

　　8 校准结果表达 (8)

　　9 复校时间间隔 (8)

　　附录 A 冻干机校准原始记录参考格式 (9)

　　附录 B 冻干机校准证书内页参考格式 ( 12)

　　附录 C 冻干机校准结果不确定度评定示例 ( 13)

　　附录 D 冻干机校准曲线设置示例 (22)

　　引 言

　　JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范编写的基础性规范。

　　本规范为首次发布。

　　真空冷冻干燥机校准规范

　　1 范围

　　本规范适用于温度范围-55℃~60℃、真空度范围 0.5 Pa～100 Pa 的真空冷冻干燥机(以下简称冻干机)的温度、真空等参数的校准，其他类似设备的温度、真空等参数也可参照本规范进行校准。

　　2 引用文件

　　JJF 1001―2011 通用计量术语及定义

　　JJF 1101―2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范

　　GB/T 3163―2024 真空技术 术语

　　JB/T 20032―2012 药用真空冷冻干燥机

　　JB/T 10285―2017 食品真空冷冻干燥设备

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3 术语和计量单位

　　3.1 术语

　　JJF 1101―2019、GB/T 3163―2024、JB/T 20032―2012 界定的以及以下术语适用

　　于本规范。

　　3.1.1 真空冷冻干燥 vacuum freeze-drying

　　将被干燥的含水物料冷冻到其共晶点温度以下，凝固为固态后，在适当的真空度下逐渐升温，利用水的升华特性使冰直接升华为水蒸气，再利用冷凝器将水蒸气冷凝，使物料低温脱水而达到干燥目的。

　　3.1.2 搁板 shelf

　　冻干机工作空间内用于放置物料的板层。

　　3.1.3 稳定状态 steady state of laboratory

　　冻干机搁板上任意点的温度、真空度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。

　　[来源：JJF 1101—2019, 3.3 ，有修改]

　　3.1.4 搁板温度均匀度 shelf temperature uniformity

　　冻干机稳定状态下，搁板在某一瞬时任意两点温度之间的最大差值。

　　[来源：JJF 1101—2019, 3.8 ，有修改]

　　3.1.5 搁板温度偏差 shelf temperature deviation

　　冻干机稳定状态下，搁板上各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。

　　[来源：JJF 1101—2019,3.4 ，有修改]

　　3.1.6 降温时间 temperature fall time

　　冻干机搁板温度由室温降低到设定温度所需时间。

　　3.1.7 真空度 degree of vacuum

　　真空环境下气体的稀薄程度。

　　[来源：GB/T 3163—2024,3.1.1.7 ]

　　3.1.8 极限真空度 ultimate pressure

　　真空泵工作时，冻干室空载时能逐渐接近、达到并维持稳定的最低压力。

　　3.1.9 真空泄漏率 leak rate of vacuum system

　　真空系统关闭后，在单位时间内，外界气体通过孔隙等进入冻干室的气体量。

　　3.2 计量单位

　　真空度：单位名称为帕斯卡(简称帕)，符号为 Pa;

　　真空泄漏率：单位名称为帕斯卡立方米每秒，符号为 Pa ·m³/s。

　　4 概述

　　冻干机是利用真空冷冻干燥技术，使预先冻结物料中的水分直接从冰态升华至气态并被除去，以使物料保持原有生物或化学结构，从而达到脱水干燥目的。冻干机广泛应用于医疗卫生、生物制药、化学制剂、功能食品等领域，以对含水物料进行脱水干燥。冻干机通常由冻干室、制冷系统、真空系统、硅油循环系统、液压气动系统、电气控制系统、在位清洗系统/灭菌系统和空气过滤系统等组成。冻干机结构图如图 1 所示。

　　冻干机冻干工艺一般包括准备、预冻、抽真空、升华干燥、解吸附干燥、后处理等过程。冻干过程中冻干室内温度和真空参数随时间呈有规则的变化，冻干工艺曲线示例见附件 D。

　　图 1 冻干机结构示意图

　　5 计量特性

　　冻干机的计量特性见表 1。

　　表 1 冻干机温度、真空参数的技术要求

　　校准项目 技术要求

　　降温时间 ≤2h(室温降至-50 ℃或客户指定温度)

　　搁板温度均匀度 2.0 ℃

　　搁板温度偏差 ±2.0℃

　　极限真空度 ≤2.7 Pa

　　真空度相对偏差 ±30%RDG(2 Pa～100 Pa)

　　真空泄漏率 V≤ 20 m3 时，真空泄露率≤ 0.025 Pa ·m3/s;

　　V>20 m3 时，真空泄露率≤0.1 Pa ·m3/s

　　注： 以上所有指标不用于合格性判定，仅供参考。

　　6 校准条件

　　6.1 环境条件

　　温度：15 ℃~35 ℃;

　　相对湿度：不大于 85%RH;

　　冻干机周围应无影响校准结果的其他因素。

　　6.2 负载条件

　　校准一般是在空载条件下进行的。也可根据用户需要或实际情况在其他负载条件下进行，但应说明负载的情况。

　　6.3 测量标准及其他设备

　　6.3.1 测量标准

　　6.3.1.1 通常选用温度记录器、真空记录器等作为测量标准。冻干室内除顶层搁板外的各层搁板上配置温度记录器数量不少于 5 个;，真空记录器数量不少于 3 个，并能满足校准工作需要。

　　6.3.1.2 技术指标要求

　　测量标准技术指标要求见表 2。

　　表 2 测量标准技术指标

　　序号 名称 测量范围 技术要求

　　1 温度测量标准 -60 ℃~80 ℃ 分辨力：不低于 0.01 ℃

　　最大允许误差：±0.15 ℃

　　2 真空测量标准 0.5 Pa～100 Pa 分辨力：不低于 0.01 Pa最大允许误差：±10%RDG

　　3 时间测量标准 / 分辨力：不低于 1 s

　　最大允许误差：±1.5 s/d

　　注：

　　1. 测量标准应具有无线传输或数据存储功能。

　　2. 为减小接触热阻影响，应确保记录器与搁板充分接触导热。

　　3. 校准时可选用该表所列的测量标准，也可以选用不确定度符合要求的其他测量标准。

　　7 校准项目和校准方法

　　7.1 校准项目

　　校准项目：降温时间、搁板温度均匀度、搁板温度偏差、真空度相对偏差、极限真空度和真空泄漏率。

　　7.2 校准前准备

　　7.2.1 采样间隔设定

　　温度记录器、真空记录器的采样时间间隔，一般设置为 2 min 。也可根据设备运行

　　状况和用户校准需求确定。

　　7.2.2 布置测量点

　　温度测量标准布放位置为设备校准时的测量点，应较为均匀地分布在除顶层搁板外的 3 个不同层搁板的表面，测量点所在的这 3 个隔板层称为上、中、下层，中层选在最为接近冻干室内几何中心的隔板层。每层测量点5 个，其中 1 个布置在隔板的几何中心，另外 4 个布置在隔板四角靠近每层搁板硅油进口、出口的位置，与搁板边缘的距离为各边长的 1/10 。真空测量点应布放在除顶层搁板外，最接近上、中、下层搁板几何中心的位置。布点示意图如图 2 所示。

　　测量标准测量点布放位置也可根据用户实际工作需求进行布置。

　　7.2.3 测量点数量

　　搁板层数小于 6 层时，温度测量点为 15 个，真空测量点为 3 个;大于 6 层时，可根据实际情况或用户需求调整测量点数量并作出说明。

　　以 4 层搁板为例，温度测量点用 1 、2 、3....数字表示，真空测量点用 P1 、P2 、P3 字母表示，布点位置示意图如图 2 所示。

　　图 2 布点示意图

　　7.2.4 外观检查

　　校准前对冻干机外观进行检查，不应有影响测量结果的缺陷。冻干室内搁板表面应

　　光滑，不得有凹陷和毛刺等缺陷，并确保冻干室内干燥。

　　7.3 校准方法

　　7.3.1 降温时间

　　在室温常压状态下设定温度为-50 ℃(或客户指定温度)，启动冻干机的控温程序并记录起始时间，当任一层中心点实际温度达到-50 ℃(或客户指定温度)时，记录此

　　过程的降温时间。结果按公式(1)计算：

　　Δtc = t2 - t1 (1)

　　式中：Δtc——降温时间，s;

　　t1——降温起始时刻;

　　t2——任一层中心点实际温度达到-50 ℃(或客户指定温度)的时刻。

　　7.3.2 搁板温度均匀度、搁板温度偏差、真空度相对偏差

　　a) 降温时间校准完成后，在常压状态下，保持 7.3.1 设定温度的控温状态，至少保持 120 min ，搁板温度达到稳定状态后，记录温度测量点 30 min 内的 16 组数据。

　　b) 设定温度为 0 ℃ 、真空度为 10 Pa ，启动真空系统，打开隔离阀，冻干室内温度、真空度达到设定值时至少保持 90 min，达到稳定状态后，记录温度测量点和真空测量点 30 min 内的 16 组数据。

　　c) 设定温度保持在 0 ℃ , 设定真空度为 50 Pa ，冻干室内真空度达到设定值时至少保持 10 min ，达到稳定状态后，记录真空测量点 30 min 内的 16 组数据。

　　d) 设定温度保持在 0 ℃ , 在真空度降为 10 Pa 后，将温度设定为 50 ℃ , 冻干室内温度达到设定时值至少保持 90 min ，达到稳定状态后，记录温度测量点 30 min 内的

　　16 组数据。

　　7.3.3 搁板温度均匀度

　　冻干机在稳定状态下，各温度测量点在 30 min 内，每次测量的最高温度与最低温度之差的最大值作为搁板温度均匀度校准结果。

　　ΔTu = max (Timax -Timin ) (2)

　　式中：ΔTu——搁板温度均匀度，℃;

　　Timax——第 i 次测量各温度测量点测得的最高温度，℃;

　　Timin——第 i 次测量各温度测量点测得的最低温度，℃。

　　7.3.4 搁板温度偏差

　　ΔTmax = Tmax -TS (3)

　　式中：ΔTmax ——搁板温度上偏差，℃;

　　ΔTmin——搁板温度下偏差，℃;

　　Tmax——规定时间内各温度测量点测量的最高温度，℃;

　　Tmin——规定时间内各温度测量点测量的最低温度，℃;

　　Ts——设定温度，℃。

　　7.3.5 真空度相对偏差

　　式中： δ——真空度相对偏差，%;

　　Ps——设定的真空度，Pa;

　　。——规定时间内各真空测量点测量的真空度平均值，Pa。

　　注：测量的真空度值均为修正(依据标准器证书内容)后的真空度值。

　　7.3.6 极限真空度

　　完成 7.3.1 ～7.3.5 校准项目后，设定温度为 25 ℃ 、真空度为 0 Pa，冻干室内温度、真空度达到设定值时至少保持 30 min，冻干机达到稳定状态下的最低真空度即为极限真空度，记录此时的真空度值。结果按公式(6)计算：

　　Pmin = min(P1i, P2i, P3i ) (6)

　　式中：Pmin——冻干机的极限真空度，Pa;

　　P1i——真空记录器 1 第 i 次测量的真空度，Pa;

　　P2i——真空记录器 2 第 i 次测量的真空度，Pa;

　　P3i——真空记录器 3 第 i 次测量的真空度，Pa。

　　7.3.7 真空泄漏率

　　完成以上校准项目后，关闭隔离阀，关闭真空系统，记录真空度随时间的变化数据，记录时间不少于 30 min。

　　式中：Q——冻干机的真空泄漏率，Pa ·m³/s;

　　te——记录真空度随时间变化(的)终止时刻;

　　t0——记录真空度随时间变化(的)起始时刻;

　　Pe——时间点为 te 时真空度，Pa;

　　P0——时间点为 t0 时真空度，Pa;

　　V——冻干室的标称容积，m3。

　　8 校准结果表达

　　经校准的冻干机出具校准证书，校准证书至少应包括以下信息：

　　a)标题“校准证书 ”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用相关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l)校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m )对校准规范的偏离的说明;

　　n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

　　o)校准结果仅对被校对象有效性的声明;

　　p)实验室仅对加印实验室校准专用章的完整证书负责。未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。

　　9 复校时间间隔

　　由于复校时间间隔的长短是由冻干机的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定，因此，用户可根据实际使用情况确定复校时间间隔。

　　建议复校间隔时间为一年。

　　附录 A

　　冻干机校准原始记录参考格式

　　记录编号： 证书编号：

　　委托单位： 客户联络信息：

　　仪器名称： 制 造 厂：

　　型号规格： 出 厂 编 号：

　　校准地点： 环境温度： ℃ 环境相对湿度： %

　　校准依据：

　　测量标准名称： 测量标准编号： 型号：

　　测量范围： 准确度等级/最大允许误差/不确定度：

　　证书编号： 有效期至：

　　测量标准名称： 测量标准编号： 型号：

　　测量范围： 准确度等级/最大允许误差/不确定度：

　　证书编号： 有效期至:

　　校准数据：

　　1 、降温时间：

　　起始温度： ℃ ;起始时刻：

　　目标温度： ℃ ;终止时刻： 降温时间： h min s

　　2 、搁板温度均匀度、搁板温度偏差

　　设定温度： ℃ 设定真空度： Pa

　　次数 实测温度值/ ℃

　　第 1 层 第 2 层 第 m 层

　　Timax

　　Timin

　　1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

　　…

　　…

　　…

　　… 5m

　　1

　　(续)

　　次数 实测温度值/ ℃

　　第 1 层 第 2 层 第 m 层

　　Timax

　　Timin

　　1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5m

　　2

　　3

　　……

　　16

　　搁板温度

　　均匀度

　　ΔTu / ℃

　　搁板温度

　　上偏差

　　ΔTmax/ ℃

　　搁板温度

　　下偏差

　　ΔTmin/ ℃

　　3 、真空度相对偏差

　　设定温度： ℃ 设定真空度： Pa

　　次数 实测真空度/ Pa

　　P1i P2i P3i

　　1

　　2

　　3

　　……

　　16

　　平均值P / Pa

　　真空度相对偏差δ

　　4 、极限真空度

　　次数 实测真空度/ Pa

　　P1i P2i P3i

　　1

　　2

　　3

　　……

　　16

　　极限真空度 Pmin / Pa

　　5 、真空泄漏率

　　次数 记录时间/ min 温度/ ℃ 真空度/ Pa

　　1

　　2

　　3

　　……

　　16

　　线性段起始时刻 t0 线性段终止时刻 te

　　t0 时真空度 P0/ Pa te 时真空度 Pe/ Pa

　　冻干室标称容积 V/ m3 真空泄漏率 Q/ Pa ·m3/s

　　校准员: 核验员: 校准日期:

　　附录 B

　　冻干机校准证书内页参考格式

　　校 准 结 果

　　1. 布点示意图如 B.1 所示。

　　图 B. 1 布点示意图

　　2. 校准结果：

　　(1)降温时间： h min s

　　(2)温度参数校准结果：

　　校准项目 设定温度

　　℃ 设定真空度

　　Pa 校准结果

　　℃ 校准结果不确定度 U(k=2)/ ℃

　　搁板温度均匀度

　　搁板温度偏差

　　(3)真空参数校准结果：

　　校准项目 校准结果

　　真空度相对偏差 设定温度/℃ 设定真空度/Pa 校准结果/Pa 校准结果不确定度U(k=2)/ Pa

　　真空泄漏率 校准结果/ Pa ·m³/s 校准结果不确定度 U(k=2)/

　　Pa ·m³/s

　　极限真空度/ Pa

　　附录 C

　　冻干机校准结果不确定度评定示例

　　C.1 搁板温度偏差校准结果不确定度

　　C.1.1 被校对象：冻干机，搁板层数：4 层(包含顶层搁板)校准温度点：0 ℃。

　　C.1.2 测量标准：采用无线温度记录器(以下简称温度记录器)，分辨力：0.01 ℃ , 测

　　量不确定度：U=0.05 ℃ , k=2。

　　C.1.3 校准方法：

　　按照本规范 7.2.2，7.2.3 的要求布放温度记录器。冻干机设定温度值：0 ℃ , 启动真空系统，打开隔离阀，真空度趋于平衡后，冻干机在 0℃达到稳定状态后，记录 30 min内数据，记录时间间隔为 2 min 。读取测量数据，计算搁板温度偏差。由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同，本规范仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。

　　C.1.4 测量模型

　　温度上偏差公式：

　　ΔTmax = Tmax -TS (C.1. 1)

　　式中：ΔTmax——搁板温度上偏差，℃;

　　Tmax——规定时间内各温度测量点测量的最高温度，℃;

　　Ts——设定温度，℃。

　　测量模型中，由于各输入量不相关，所以合成不确定度计算公式为：

　　u (ΔTmax ) = cu2 (Tmax ) + cu2 (TS ) (C.1.2)

　　式中灵敏系数 c1 、c2 为：

　　c (C.1.3)

　　c (C.1.4)

　　C.1.5 各输入量的标准不确定度的评定

　　不确定度主要来源：温度记录器对被校冻干机重复性测量引入的标准不确定度分量;温度记录器分辨力引入的标准不确定度分量;温度记录器的溯源引入的标准不确定度分量;

　　C.1.5.1 测量重复性引入的标准不确定度 u1(Tmax)

　　设定温度点为0 ℃ , 设定真空度为 10 Pa，对被校冻干机的搁板温度进行 10 次重复测量得到测量值如表 C.1.1：

　　表 C. 1. 1 温度测量值

　　测量次数 1 2 3 4 5

　　数据/ ℃ -0.59 -0.48 -0.42 -0.41 -0.37

　　测量次数 6 7 8 9 10

　　数据/ ℃ -0.31 -0.23 -0.20 -0.22 -0.17

　　测量的实验标准差为：

　　u1(Tmax)=0.14 ℃

　　C.1.5.2 温度记录器分辨力引入的标准不确定度分量 u2(Tmax)

　　温度记录器的分辨力为 0.01 ℃ , 不确定度区间半宽 0.005 ℃ , 服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量：

　　测量重复性引入的不确定度分量大于标准器分辨力引入的不确定度分量，可不考虑标准器分辨力引入的标准不确定度分量。

　　C.1.5.3 温度记录器引入的标准不确定度分量 u3(Tmax)

　　温度记录器校准结果不确定度为 U=0.05 ℃ , k=2 ，由此引入的标准不确定度分量：

　　C.1.5.4 被校冻干机设定值分辨力引入的标准不确定度分量 u4(TS)

　　冻干机温度设定值分辨力为 0.1 ℃ , 区间半宽为 0.05 ℃ , 服从均匀分布，则温度分

　　辨力引入的标准不确定度分量：

　　C.1.6 标准不确定度分量汇总表见表 C.1.2

　　表 C. 1.2 冻干机搁板温度上偏差标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量

　　不确定度来源 标准不确定度值/ ℃

　　灵敏系数ci 标准不确定度分量

　　ci ui / ℃

　　u(Tmax ) u1 (Tmax ) 测量重复性 0. 14 1 0. 14

　　u3 (Tmax ) 温度标准器 0.025 1 0.025

　　u(Ts ) u4 (TS ) 被校冻干机设定值分辨力 0.029 -1 0.029

　　C.1.7 合成标准不确定度计算

　　C.1.8 扩展不确定度计算

　　取包含因子k=2 ，搁板温度上偏差扩展不确定度：U=kuc=0.3 ℃ , k=2。

　　C.2 搁板温度均匀度校准结果不确定度

　　C.2.1 校准方法：

　　按照本规范 7.2.2，7.2.3 的要求布放温度记录器。冻干机设定值：0 ℃ , 启动真空系统，打开隔离阀，真空度趋于平衡后，冻干机在 0 ℃达到稳定状态后，记录 30 min 内数据，记录时间间隔为 2 min 。读取测量数据，计算搁板温度均匀度。

　　C.2.2 测量模型

　　搁板温度均匀度公式：

　　ΔTu = max (Timax -Timin ) (C.2. 1)

　　式中：ΔTu——搁板温度均匀度，℃;

　　Timax——第 i 次测量各温度测量点测得的最高温度，℃;

　　Timin——第 i 次测量各温度测量点测得的最低温度，℃。

　　将第 i 次测量各测量温度点测得的最高温度与最低温度之差记为ΔTi=Timax-Timin ，公式(C.2. 1)简化为ΔTu =max(ΔTi) ，则搁板温度均匀度合成不确定度计算公式为：

　　u (ΔTu ) = cu2 (ΔTi ) (C.2.2)

　　得到灵敏系数

　　c (C.2.3)

　　C.2.3 各输入量的标准不确定度的评定

　　不确定度来源：温度记录器对被校冻干机重复性测量引入的标准不确定度分量，温度记录器分辨力引入的标准不确定度分量，温度记录器的溯源引入的标准不确定度分量。 C.2.3.1 测量重复性引入的标准不确定度 u1(Tu)

　　对搁板温度均匀度进行多次重复试验，ΔTiu 的测量数据结果如表 C.2.1 所示。

　　表 C.2. 1 搁板温度均匀度测量值

　　测量次数

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10

　　ΔTiu/ ℃ 0.71 0.69 0.71 0.72 0.72 0.72 0.71 0.72 0.72 0.71

　　计算的实验标准差为：

　　u1(Tu)=0.01 ℃

　　C.2.3.2 温度标准器的分辨力引入的标准不确定度分量 u2(Tu)

　　温度记录器的分辨力为 0.01 ℃ , 不确定度区间半宽 0.005 ℃ , 服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量：

　　测量重复性包含标准器分辨力引入的不确定度，为避免重复计算，取两者中较大影响分量 u1(Tu) ，舍弃 u2(Tu)不确定度分量。

　　C.2.3.2 温度记录器的溯源引入的标准不确定度分量 u3(Tu)

　　温度记录器校准结果不确定度为 U=0.05 ℃ , k=2 ，由此引入的标准不确定度分量：

　　C.2.3 标准不确定度分量汇总表见表 C.2.2。

　　表 C.2. 1 冻干机搁板温度均匀度标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量

　　不确定度来源 标准不确定度值/ ℃

　　灵敏系数 ci 标准不确定度分量

　　ci ui / ℃

　　u1(Tu) 测量重复性 0.01 1 0.01

　　u3(Tu) 温度标准器溯源性 0.025 1 0.025

　　C.2.4 合成标准不确定度计算

　　C.2.5 扩展不确定度计算

　　取包含因子k=2 ，搁板温度均匀度扩展不确定度：U=kuc=0.06 ℃ , k=2

　　C.3 真空度相对偏差校准结果不确定度

　　C.3.1 被校对象：冻干机，搁板层数：4 层(包含顶层搁板)，校准真空度：10 Pa。

　　C.3.2 测量标准：采用无线真空记录器(以下简称真空记录器)，分辨力：0.01 Pa ，测

　　量不确定度：Ur=5.2% ，k=2。

　　C.3.3 校准方法：

　　按照本规范 7.2.2 ，7.2.3 的要求布放真空记录器。冻干机设定温度值：0.0 ℃ , 设定真空度 10 Pa ，启动真空系统，打开隔离阀，真空度趋于平衡后，冻干机在 0 ℃达到稳定状态后，记录 30 min 内数据，记录时间间隔为 2 min 。读取测量数据，计算真空度相对偏差。

　　C.3.4 测量模型

　　(C.3. 1)

　　式中： δ—— 真空度相对偏差，%;

　　Ps——设定真空度，Pa;

　　。——规定时间内各真空测量点测量的真空度平均值，Pa。

　　测量模型(C.3. 1)中，真空度相对偏差δ 的不确定度表述为不确定度 u(δ ) ，由于各输入量不相关，所以合成不确定度计算公式为(C.3.2)。

　　uc (C.3.2)

　　式中：uc(δ )—— 真空度相对偏差的相对标准不确定度;

　　u(Ps)——设定真空度引入的相对标准不确定度;

　　u( P )——规定时间内各真空测量点测量的真空度平均值引入的相对标准不灵敏系数 c1 、c2 为：

　　c (C.3.3)

　　c (C.3.4)

　　C.3.5 各输入量的标准不确定度分量评定

　　不确定度来源：设定真空度引入的标准不确定度分量，真空标准器引入的标准不确定度分量，真空记录器对被校冻干机重复性测量引入的标准不确定度分量。

　　C.3.5.1 设定真空度引入的不确定分量 u1(Ps)

　　设定真空度的分辨力为 0.1 Pa ，不确定度区间半宽 0.05 Pa，服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量：

　　C.3.5.2 真空标准器引入的不确定度分量u

　　0 ℃时，真空标准器在 10 Pa 的相对扩展不确定度为 5.2%(k=2)，则标准不确定度分量为：

　　u 2 (P ) =10×2.6%=0.26 Pa。

　　C.3.5.3 测量重复性或分辨力引入的不确定度分量u 3 (P )

　　在 0 ℃时，进行 16 次重复测量，测量数据如表 C.3.1 所示。

　　表 C.3.1 测量重复性数据

　　测量次数 1 2 3 4 5 6 7 8

　　数据/ Pa 11.89 11.49 11.41 12. 14 11.73 12.07 12. 12 11.43

　　测量次数 9 10 11 12 13 14 15 16

　　数据/ Pa 11.80 11.55 11.97 11.70 11.97 11.72 11.17 11.68

　　计算的实验标准差为：s≈0.26 Pa，单次测量引入的重复性分量为 0.26 Pa。真空记录器在 10 Pa 时的分辨力为 0.1 Pa ，不确定度区间半宽 0.05 Pa ，服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量为 0.029 Pa 。，取重复性和分辨力不确定度分量中影响较大

　　的分量，则

　　u 3 (P ) = 0.26 Pa

　　C.3.6 标准不确定度分量一览表

　　真空度相对偏差标准不确定度分量汇总表见表 C.3.2。

　　表 C.3.2 标准不确定度分量一览表

　　标准不确定度分量

　　不确定度来源

　　标准不确定度/ Pa 灵敏系数ci ( Pa )-1 标准不确

　　定度分量

　　ci ui

　　u(Ps) u1(Ps) 设定真空度分辨力引入的标准不确定度分量 0.029 0.088 0.26%

　　u( P ) u 2 (P ) 真空标准器引入的不确定度分量 0.26

　　0.37

　　-0.078

　　2.9%

　　u 3 (P ) 测量重复性引入的不确定度分量 0.26

　　C.3.7 合成标准不确定度计算

　　C.3.8 扩展不确定度计算

　　取包含因子k=2 ， 真空度相对偏差扩展不确定度： U(δ) = kuc (δ) = 6%

　　C.4 真空泄漏率校准结果不确定度

　　C.4.1 校准方法：

　　按照本规范 7.2.2 ，7.2.3 的要求布放真空记录器。冻干机腔室体积给定值为 7.5 m³的冻干机设定温度值：25 ℃ , 设定真空度 0 Pa ，启动真空系统，打开隔离阀，待真空度趋于稳定后，关闭冻干机隔离阀，关闭真空系统，测量真空度随时间的变化。

　　C.4.2 测量模型

　　Q (C.4. 1)

　　式中：Q——冻干机的真空泄漏率，Pa ·m³/s;

　　te——记录真空度随时间变化(的)终止时刻;

　　t0——记录真空度随时间变化(的)起始时刻;

　　Pe——时间点为 te 时真空度，Pa;

　　P0——时间点为 t0 时真空度，Pa;

　　V——冻干室的标称容积，m3。

　　测量模型(C.4. 1)中，设ΔP=Pe-P0 ，Δt=te-t0 。因ΔP、Δt 和 V 互不相关，则：

　　式中：

　　uc(Q)——真空泄漏率的标准不确定度;

　　u(ΔP)——压力差引入的标准不确定度;

　　u(V)——设备容积引入的标准不确定度;

　　u(Δt)——时间间隔引入的标准不确定度。

　　灵敏系数 c1 、c2 、c3 为：

　　c (C.4.3)

　　c (C.4.4)

　　cP ● V ● (C.4.5)

　　C.4.3 各输入量的标准不确定度分量评定

　　不确定度来源：真空度测量引入的不确定度分量，冻干机腔室容积引入的不确定度分量，时间间隔测量时段引入的不确定度分量。

　　C.4.3.1 真空度测量引入的不确定度分量 u(ΔP)

　　容积为 7.5 m3的冻干机 Pe 和 P0 测得值分别为 12.34 Pa 和 2.65 Pa 。真空度测量引入的不确定度仅考虑由真空记录器测量标准引入的不确定度分量以及真空记录器分辨力引 入 的 不 确定 度 分 量 。 由 真 空 记 录 器 测 量 不 确 定 度 引 入 的 不 确定 度 分 量u 1 (Pe ) = 12 .34 × 2 .6% = 0 .32 Pa ，u 1 ( P0 ) = 2 .65 × 2 .6 % = 0 .069 Pa。真空记录器分辨力

　　引入的不确定度u 2 Pa。忽略Pe 和P0 引入的不确定度分量的相关性，且这两个分量与分辨力引入的不确定度分量互不相关，因此真空度测量引入的标准不确定度分量u Pa。

　　C.4.3.2 冻干机容积引入的不确定度分量 u(V)

　　冻干机腔室容积可为设备厂商提供的数据或由腔室边长计算，冻干机工作过程中实际容积一般会比标称容积或测量计算的容积要小，偏差约在-10%以内，按均匀分布，则 u= V ● 容积为 7.5 m³的冻干机 u(V)=0.22 m³。

　　C.4.3.3 测量时段引入的不确定度分量 u(Δt)

　　te 和 t0 正相关，相关系数为 1 。则以日差±0.5 s ，升压时间 30 min 进行计算，30min的允差±0.5×(0.5/24) s ，即允差为±0.01 s 。则u(Δt) = 0.01/ 、 = 0.006 s 。c3 ●u(Δt) 相对于真空度测量引入的不确定度非常小，故忽略不计。

　　C.4.4 标准不确定度分量一览表

　　真空泄漏率标准不确定度分量汇总表见表 C.4.1。

　　表 C.4. 1 标准不确定度分量一览表

　　标准不确定度分量

　　不确定度来源 标准不确定度 灵敏

　　系数cri 标准不确定度分量 criuri (Pa ·m³/s)

　　u(ΔP) 起始时刻真空度和终止

　　时刻真空度测量引入的

　　标准不确定度分量

　　0.33 Pa

　　0.0013

　　u(V) 冻干机腔室容积引入的标准不确定度分量 0.22 m³ 0.0012

　　u(Δt) 测量时段引入的标准不确定度分量 0.006 s - Δ P ● V ● (Δ t ) -2 0

　　C.4.5 合成标准不确定度计算

　　C.4.6 扩展不确定度计算

　　取包含因子k=2 ，真空泄漏率扩展不确定度：

　　U(Q)=0.004 Pa ·m³/s ，k=2。

　　附录 D

　　冻干机冻干工艺曲线设置示例

　　表 D. 1 冻干机冻干工艺曲线设置示例

　　冻干阶段 升降温时间/ min 稳定时间/ min 设定温度/ ℃ 设定真空度/ Pa

　　预冻 60 150 -50 /

　　干燥过程 一次干燥(升华干燥) 30 120 0 10

　　/ 40 0 50

　　二次干燥(解吸干燥)

　　30

　　120

　　50

　　10

　　/ / 120 25 0

　　/ / 60 / /

　　注： 升降温时间、稳定时间、 目标温度和目标真空度均可根据实际需要进行设置。