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JJF(晋) 128-2025 二氯乙烷气体测定器校准规范

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  • 标准类型:计量标准
  • 标准语言:中文版
  • 文件类型:PDF文档
  • 更新时间:2025-09-17
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资料介绍

  二氯乙烷气体测定器校准规范

  Calibration specifications for dichloroethane gas detectors

  2025-08-26 发布2025-11-01 实施

  山西省市场监督管理局发布

  山西省地方计量技术规范

  JJF(晋)128-2025

  JJF(晋)128-2025

  二氯乙烷气体测定器

  校准规范

  Calibration specifications

  for dichloroethane gas detectors

  归口单位:山西省市场监督管理局

  主要起草单位:山西省节能中心有限公司

  参加起草单位:山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)

  晋城乾泰安全技术有限责任公司

  本规范由山西省节能中心有限公司负责解释

  JJF(晋)128-2025

  JJF(晋)128-2025

  本规范主要起草人:

  刘锡柱(山西省节能中心有限公司)

  王斌(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院))

  李正强(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院))

  参加起草人:

  黄海涛(山西省节能中心有限公司)

  姜根慧(山西省节能中心有限公司)

  赵晋亮(晋城乾泰安全技术有限责任公司)

  王灶惠(山西省节能中心有限公司)

  JJF(晋)128-2025

  目录

  引言................................................................................................................................................I

  1 范围............................................................................................................................................1

  2 引用文件....................................................................................................................................1

  3 概述............................................................................................................................................1

  4 计量特性....................................................................................................................................1

  5 校准条件....................................................................................................................................2

  6 校准项目和校准方法.................................................................................................................2

  7 校准结果的表达.......................................................................................................................5

  8 复校时间间隔.............................................................................................................................5

  附录A 校准记录参考格式..........................................................................................................6

  附录B 校准证书内页参考格式..................................................................................................7

  附录C 二氯乙烷气体测定器校准结果的不确定度评定(示例)..........................................8

  JJF(晋)128-2025

  I

  引言

  JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及

  定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定的基础

  性系列规范。

  本规范为首次发布。

  JJ F(晋)128-2025

  1

  二氯乙烷气体测定器校准规范

  1 范围

  本规范适用于作业场所环境中测量上限不超过10 μmol/mol 二氯乙烷气体测定器(以

  下简称测定器)的校准。

  2 引用文件

  本规范引用了下列文件:

  GB 12358-2024《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》。

  凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,

  其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

  3 概述

  测定器主要由检测元件、放大电路、报警系统、显示器等组成。测定器的测量原理通

  常有光离子化原理和半导体检测原理等。测定器类型有固定式和便携式,采样方式有扩散

  式和吸入式。

  4 计量特性

  4.1 示值误差

  测定器在规定的工作条件下,示值误差应不大于±5 %FS。

  4.2 重复性

  重复性不大于2%。

  4.3 响应时间

  扩散式测定器的响应时间应不大于60 s。

  吸入式测定器的响应时间应不大于45 s。

  4.4 报警功能

  具有报警功能的测定器,在其测量范围内应具有报警设定值,当测定器示值达到报警

  设定值时,应有声、光或振动报警。

  4.5 绝缘电阻

  固定式测定器电源正极、负极、信号输出端与外壳之间的绝缘电阻应不小于50 MΩ。

  便携式测定器不测此项。

  注:以上指标不适用于合格性判别,仅作参考。

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  2

  5 校准条件

  5.1 环境条件

  5.1.1 环境温度:(15~35) ℃;

  5.1.2 相对湿度:≤85%;

  5.1.3 通风良好,校准环境中应无影响测定器正常工作的气体和电磁场干扰。

  5.2 测量标准及其他设备

  5.2.1 气体标准物质

  空气中二氯乙烷气体标准物质,其相对扩展不确定度不大于2%(k=2)。

  5.2.2 零点气体

  高纯氮气(氮气纯度不低于99.99%)或清洁空气。

  5.2.3 流量计

  测量上限不大于1 L/min,准确度级别不低于4.0 级。

  5.2.4 秒表

  电子秒表:最大允许误差不超过±0.10 s。

  机械秒表:30 min 内,最大允许误差±1.6 s。

  5.2.5 绝缘电阻表

  额定电压500 V,准确度级别不低于10 级。

  5.2.6 减压阀和气路

  其材料对被测气体应无吸附及化学反应。

  5.2.7 标定罩

  校准需使用专用标定罩。

  6 校准项目和校准方法

  6.1 校准项目见表1

  表1 校准项目一览表

  序号校准项目便携式测定器固定式测定器

  1 示值误差+ +

  2 重复性+ +

  3 响应时间+ +

  4 报警功能+ +

  5 绝缘电阻- +

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  3

  6.2 校准方法

  6.2.1 校准前准备工作

  6.2.1.1 外观及通电检查

  用目测法对测定器进行外观及通电检查。检查测定器应标明制造单位、名称型号及编

  号、制造日期。检查测定器各按键应能正常操作和控制,显示清晰、完整。固定式测定器

  应有遥控调校功能且能正常调节。

  6.2.1.2 测定器校准前的调整

  首先按照测定器使用说明书要求对测定器进行预热,如使用说明书无明确规定,一般

  不少于15min,并按照图1 连接校准用设备。

  然后按照测定器使用说明书要求的通气流量,如使用说明书无明确规定,一般控制在

  约500 mL/min,依次通入零点气体、浓度约为满量程50%的气体标准物质调整测定器的

  零点和示值,分别调整3 次,在此后的校准过程中不得再次调整。

  图1 校准用设备连接示意图

  6.2.2 示值误差

  按规定流量,通入零点气体,待传感器示值回零后,依次通入浓度值约为满量程20%、

  50%、80%的气体标准物质,待示值稳定后,记录测定器示值。通入零点气体待示值回零后,

  再通入上述气体标准物质。每点重复测量3 次,取其算术平均值为其示值。按式(1)计

  算示值误差。

  0 100%

  

   

  R

  C C C (1)

  式中:

  C——测定器的示值误差,%FS;

  C ——测定器示值的算术平均值,μmol/mol;

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  4

  0 C ——通入测定器的气体标准物质的浓度值,μmol/mol;

  R ——测定器测量上限,μmol/mol。

  6.2.3 重复性

  按规定流量,通入零点气体,测定器示值回零后,通入浓度约为满量程50%的气体

  标准物质,待示值稳定后,读取测定器示值。通入零点气体待示值回零后,再通入上述气

  体标准物质,重复测量6 次。按式(2)计算测定器的重复性。

   

  100%

  1

  1 1

  2

  i

  r 

  

   

   

  n

  C C

  C

  s

  n

  i (2)

  式中:

  r s ——单次测量的相对标准偏差,%;

  i C ——第i 次测量的测定器示值,μmol/mol;

  C ——6 次测量的算术平均值,μmol/mol;

  n——测量次数,n=6。

  6.2.4 响应时间

  按规定流量,通入零点气体待测定器示值回零后,通入浓度约为满量程50%的气体

  标准物质,待示值稳定后,读取测定器示值。通入零点气体待示值回零,再通入上述浓度

  的气体标准物质,同时启动秒表,待测定器示值达到上述稳定示值的90%时停止计时,

  记录秒表读数。重复测量3 次,取3 次测得值的算术平均值作为测定器的响应时间。

  6.2.5 报警功能

  按规定流量,向测定器缓慢通入大于报警设定点浓度的气体标准物质,观察测定器的

  声、光或振动报警功能是否正常,并记录其报警浓度值,重复测量3 次,取3 次算术平均

  值为仪器的报警动作值。

  6.2.6 绝缘电阻

  固定式测定器在未接通电源的情况下,将绝缘电阻表的一个接线端子分别接到电源的

  正极、负极、信号输出端,另一接线端子接到测定器的外壳裸露金属件上,施加500 V 额

  定电压,测量其绝缘电阻,取其最小值为传感器的绝缘电阻值。

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  5

  7 校准结果的表达

  校准结果应反映在校准证书上,至少包括以下信息:

  a) 标题,如“校准证书”;

  b) 实验室名称和地址;

  c) 进行校准的地点;

  d) 证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

  e) 送校单位的名称和地址;

  f) 被校对象的描述和明确标识;

  g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接

  收日期;

  h) 对校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代码;

  i) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

  j) 校准环境条件的描述;

  k) 校准结果及测量不确定度的说明;

  l) 校准证书签发人的签名以及签发日期;

  m) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

  n) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。

  8 复校时间间隔

  建议复校时间间隔一般为一年。

  由于复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定,

  因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

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  附录A

  校准记录参考格式

  客户名称测定器类别便携式 固定式

  型号名称出厂编号

  测量范围样品编号

  制造厂最大允许误差

  校准证书号校准地点

  校准环境条件℃, 相对湿度% 样品外观状态

  校准依据

  校准用计量标准装置

  名称测量范围

  不确定度/准确度等级/最大

  允许误差

  计量标准证书编号有效期至

  校准用计量标准器

  名称测量范围

  不确定度/准确度等

  级/最大允许误差

  出厂编号

  检定/校准

  证书编号

  有效期至

  外观及通电

  检查

  示值误差

  标气浓度

  (μmol/mol)

  被检仪器示值(μmol/mol) 平均值

  (μmol/mol)

  示值误差

  (%FS)

  扩展不

  确定度

  1 2 3 (k=2)

  重复性sr= %

  响应时间(s) 平均值=

  报警功能

  报警动作值平均值=

  声、光或

  振动报警

  绝缘电阻(MΩ)

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  附录B

  校准证书内页参考格式

  校准依据

  校准地点及环境条件:

  地点温度℃

  相对湿度% 其他

  校准所用主要计量标准器具

  名称出厂编号

  不确定度/准确度等级/

  最大允许误差

  证书编号有效期至

  校准用计量标准器

  名称测量范围

  不确定度/准确度等

  级/最大允许误差

  出厂编号

  检定/校准

  证书编号

  有效期至

  校准结果

  一、外观及通电检查:

  二、示值误差:

  标准示值

  (μmol/mol)

  被检仪器示值

  (μmol/mol)

  示值误差

  (%FS)

  扩展不确定度

  (k=2)

  三、重复性: %

  四、响应时间: s

  五、报警功能:

  报警动作值: μmol/mol

  声、光或振动报警功能正常

  六、绝缘电阻: MΩ

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  附录C

  二氯乙烷气体测定器校准结果的不确定度评定(示例)

  C.1 测量方法

  环境条件:温度:20.6 ℃,相对湿度:34%;

  测量标准:多功能气体测定器校准装置;

  测量对象:二氯乙烷气体测定器,测量范围为(0~10)μmol/mol。

  测量方法:对测定器预热后,零点和示值调整后,用空气中二氯乙烷标准气体以直接

  比对的方法测量,将标准气体以规定的流量通入被校准的测定器中,测定器示值稳定后读

  取仪器显示值,测定器显示值与标准气体浓度值之差,即为测定器的示值误差(以绝对误

  差为例)。

  C.2 测量模型

  0  100 %

  

   

  R

  c c c

  (式1)

  式中:

  c——测定器的示值误差,% FS;

  c ——测定器的算术平均值,μmol/mol;

  0 c ——气体标准物质浓度值,μmol/mol;

  R ——测定器测量上限,μmol/mol。

  根据测量模型,各输入量的不确定度彼此不相关,则合成标准不确定计算公式为:

  ( ) ( ) ( ) 0

  2 2

  2

  2 2

  1 u c c u c c u c c    (式2)

  灵敏系数:

  c R

  c c 1

  1 

  

  

  

  c R

  c c 1

  0

  2  

  

  

  

  则:

  ( ) 1 ( ) ( ) 0

  u2 c u2 c

  R

  u c c    (式3)

  C.4 各分量的标准不确定度评定

  C.4.1 测定器显示值C 的标准不确定度来源于测量的重复性(包括环境条件、测量人

  员、测量过程等因素)和测定器的分辨力。

  (1)测量重复性引入的标准不确定度,采用A 类方法进行评定。

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  9

  在3 个测量点2.1 μmol/mol、5.2 μmol/mol、8.5 μmol/mol 分别做10 次重复性测量

  得到的数据如表1 所示:

  表一不同测量点重复性测量数据

  μmol/mol

  校准点2.1 5.2 8.5

  1 2.1 5.1 8.6

  2 2.3 5.2 8.6

  3 2.2 5.2 8.6

  4 2.2 5.2 8.6

  5 2.1 5.2 8.7

  6 2.1 5.2 8.7

  7 2.2 5.1 8.6

  8 2.3 5.2 8.7

  9 2.1 5.2 8.6

  10 2.1 5.2 8.6

  平均值2.17 5.16 8.63

  单次测量实验标准差s 0.08 0.07 0.05

  算术平均值的实验标准差uC 0.05 0.04 0.03

  1

  ( )

  1

  2

  

  

  

  

  n

  x x

  s

  n

  i

  i

  因实际测量过程中,每个测量点连续测量3 次,取算术平均值计算示值误差,其平均

  值的不确定度为:

  3

  u(C) s

  被校测定器在3 个测量点上的测量重复性引入的不确定度分量分别为:

  uC=0.048 μmol/mol (测量点2.1 μmol/mol)

  uC=0.040 μmol/mol (测量点5.2 μmol/mol)

  uC=0.028 μmol/mol (测量点8.5 μmol/mol)

  JJ F(晋)128-2025

  10

  (2)由被检测定器显示分辨力引入的标准不确定度

  被校测定器的分辨力为0.1 μmol/mol,由分辨力引入的不确定度为均匀分布,所

  以:u(δ)=0.290△=0.290×0.1 μmol/mol =0.029 μmol/mol。

  比较测量重复性和仪器分辨力引入的标准不确定度分量,选取标准不确定度大的分量

  作为输入量C 的标准不确定度,忽略另一个分量,所以取重复性引入的分量。

  uC=0.048 μmol/mol (测量点2.1 μmol/mol)

  uC=0.040 μmol/mol (测量点5.2 μmol/mol)

  uC=0.028 μmol/mol (测量点8.5 μmol/mol)

  C.4.2 输入量C 的不确定度u(C)

  输入量C 的不确定度是由气体标准物质引入的不确定度u(C)

  气体标准物质为国家二级空气中二氯乙烷气体标准物质标准物质, U

  rel=2%,k=2。所以

  2

  ( ) 0 2% 

    c

  k

  u x a s

  校准点2.1 μmol/mol: ( )  s u x 0.021 μmol/mol

  校准点5.2 μmol/mol: ( )  s u x 0.052 μmol/mol

  校准点5.2 μmol/mol: ( )  s u x 0.085 μmol/mol

  C.5 标准不确定度分量汇总见表

  标准不确定度分量汇总表

  不确定度来源

  测量点

  (μmol/mol)

  不确定度

  (μmol/mol)

  灵敏系数

  标准不确定度分量

  (μmol/mol)

  测量重复性

  2.1 0.048

  1

  u(C)=0.048

  5.2 0.040 u(C)=0.040

  8.5 0.028 u(C)=0.028

  气体标准物质

  2.1 0.021

  -1

  u(C) =0.021

  5.2 0.052 u(C) =0.052

  8.5 0.085 u(C) =0.085

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  11

  C.6 合成标准不确定度

  输入量C 和C 彼此独立互不相关,则合成标准不确定度

  浓度为2.1 μmol/mol 测量点:

   2  2 ( ) ( ) 1 2 u C  c u(C)  c u C = (0.0455)2 (0.2006)2 =0.052 μmol/mol

  浓度为5.2 μmol/mol 测量点:

   2  2 ( ) ( ) 1 2 u C  c u(C)  c u C = (0.0574)2 (0.5019)2 =0.066 μmol/mol

  浓度为8.5μmol/mol 测量点:

   2  2 ( ) ( ) 1 2 u C  c u(C)  c u C =(0.0655)2 (0.8519)2 =0.090 μmol/mol

  C.6.1 合成标准不确定度用引用误差表示

  ( ) 1 ( ) ( ) 0

  u2 c u2 c

  R

  u c c    (其中R 表示测量范围上限)

  校准点2.1μmol/mol: =0.52%FS

  校准点5.2μmol/mol: =0.66%FS

  校准点8.5μmol/mol: =0.89%FS

  C.7 扩展不确定度

  取包含因子k=2,

  U  u(C) k =0.52%FS×2=1.04%FS (测量点2.1 μmol/mol)

  U  u(C) k =0.66%FS×2=1.32%FSl (测量点5.2 μmol/mol)

  U  u(C) k =0.89%FS×2=1.78%FS (测量点8.5 μmol/mol)

  C.8 测量不确定度报告和表示

  测量点为2.1 μmol/mol 时,U=1.1%FS

  测量点为5.2 μmol/mol 时,U=1.4%FS

  测量点为8.5 μmol/mol 时,U=1.8%FS

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