JJF(晋) 109-2025 药用真空冷冻干燥机校准规范

　　山西省地方计量技术规范

　　JJF(晋)109—2025

　　药用真空冷冻干燥机校准规范

　　Calibration Specification for Series Vacuum Freezing Dryer for

　　Pharmaceutics

　　2025-06-20 发布2025-09-01 实施

　　山西省市场监督管理局发布

　　JJF(晋)109—2025

　　药用真空冷冻干燥机

　　校准规范

　　Calibration Specification for Series

　　Vacuum Freezing Dryer for Pharmaceutics

　　归口单位：山西省市场监督管理局

　　主要起草单位：大同市综合检验检测中心

　　参加起草单位：国药集团威奇达药业有限公司

　　北京林电伟业电子技术有限公司

　　本规范委托大同市综合检验检测中心负责解释

　　晋

　　JJF(晋)109—2025

　　JJF(晋)109—2025

　　本规范主要起草人：

　　任小虎(大同市综合检验检测中心)

　　姚文军(大同市综合检验检测中心)

　　张晓宇(大同市综合检验检测中心)

　　参加起草人：

　　贾小俊(大同市综合检验检测中心)

　　吕碧英(国药集团威奇达药业有限公司)

　　宋钰兴(大同市综合检验检测中心)

　　祝天宇(北京林电伟业电子技术有限公司)

　　JJF(晋)109—2025

　　I

　　目录

　　引言………………………………………………………………………………………(Ⅱ)

　　1 范围………………………………………………………………………………………(1)

　　2 引用文件…………………………………………………………………………………(1)

　　3 术语和计量单位…………………………………………………………………………(1)

　　4 概述………………………………………………………………………………………(2)

　　5 计量特性…………………………………………………………………………………(2)

　　5.1 搁板降温时间…………………………………………………………………………(2)

　　5.2 搁板温度均匀度………………………………………………………………………(2)

　　5.3 搁板温度偏差…………………………………………………………………………(2)

　　5.4 绝对压力………………………………………………………………………………(2)

　　5.5 真空泄漏率……………………………………………………………………………(2)

　　6 校准条件…………………………………………………………………………………(3)

　　6.1 环境条件………………………………………………………………………………(3)

　　6.2 负载条件………………………………………………………………………………(3)

　　6.3 测量标准及其他设备…………………………………………………………………(3)

　　7 校准项目和校准方法……………………………………………………………………(3)

　　7.1 校准项目………………………………………………………………………………(3)

　　7.2 校准方法………………………………………………………………………………(3)

　　8 校准结果的表达…………………………………………………………………………(6)

　　9 复校时间间隔……………………………………………………………………………(7)

　　附录A 药用真空冷冻干燥机校准原始记录参考格式……………………………………(8)

　　附录B 药用真空冷冻干燥机校准证书内页参考格式……………………………………(10)

　　附录C 搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例………………………………………(11)

　　附录D 搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例……………………………………(14)

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　　II

　　引言

　　JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF 1008—2008《压力计量名词术语及

　　定义》、JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》以及JJF 1059.1—2012《测量

　　不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性文件。

　　本规范为首次发布。

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　　1

　　药用真空冷冻干燥机校准规范

　　1 范围

　　本规范适用于药用真空冷冻干燥机(以下简称冻干机)的校准。

　　2 引用文件

　　本规范引用了下列文件：

　　JJF 1008 压力计量名词术语及定义

　　JJF 1101 环境试验设备温度、湿度参数校准规范

　　GB/T 3163 真空技术术语

　　GB/T 5170.1 电工电子产品环境试验设备检验方法第1 部分：总则

　　JB/T 20032 药用真空冷冻干燥机

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，

　　其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3 术语和计量单位

　　3.1 术语

　　3.1.1 搁板温度均匀度shelf temperature uniformity

　　冻干机稳定状态下，工作空间在某一瞬时任意两点温度之间的最大差值。

　　[来源：GB/T 5170.1，3.2.8]

　　3.1.2 搁板温度偏差shelf temperature deviation

　　冻干机稳定状态下，工作空间内各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与

　　设定温度的上下偏差。

　　[来源：GB/T 5170.1，3.2.4]

　　3.1.3 绝对压力absolutepressure

　　以完全真空作为参考点的压力。

　　[来源：JJF 1008，1.3]

　　3.1.4 真空泄漏率leak rate of vacuum system

　　由于漏气渗入到真空系统中并影响真空容器中压力的气体流量。

　　[来源：GB/T 3163，3.4.2.4]

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　　2

　　3.2 计量单位

　　温度：单位名称为摄氏度，符号为℃;

　　绝对压力：单位名称为帕，符号为Pa;

　　真空泄漏率：单位名称为帕立方米每秒，符号为Pa·m³/s。

　　4 概述

　　冻干机广泛应用于生物医药、化学制品等行业，其采用真空冷冻干燥技术，将被干

　　燥的含水物料冷冻到其共晶点温度以下，凝固为固态后，在适当的真空度下逐渐升温，

　　利用水的升华性能使冰直接升华为水蒸汽，再利用真空系统中的冷凝器将水蒸汽冷凝，

　　使物料低温脱水而达到干燥目的设备。冻干机由冻干箱、制冷系统、真空系统以及加热

　　系统等组成。冻干机结构示意图如图1 所示。

　　图1 冻干机结构示意图

　　5 计量特性

　　5.1 搁板降温时间：冻干机的搁板空载温度从20℃降至-50℃的时间不大于2h。

　　5.2 搁板温度均匀度：不大于2℃。

　　5.3 搁板温度偏差：±2℃。

　　5.4 绝对压力：冻干机抽真空45min 后的绝对压力不大于2.7Pa。

　　5.5 真空泄漏率：不大于0.025Pa·m³/s。

　　注：以上指标仅供参考，不用于合格性判定。

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　　3

　　6 校准条件

　　6.1 环境条件

　　环境温度：15℃～35℃;

　　相对湿度：不大于85%;

　　大气压：80kPa～106kPa;

　　6.2 负载条件

　　冻干机的校准一般在空载条件下进行,根据用户需要也可以在负载条件下进行,但

　　应说明负载的情况。

　　6.3 测量标准及其他设备

　　测量标准及其他设备技术要求见表1。

　　表1 测量标准及其他设备技术要求

　　序号设备名称测量范围技术要求备注

　　1 温度测量标准(-60～80)℃

　　分辨力：不低于0.01 ℃

　　MPE：±(0.15℃+0.002∣t∣)

　　一般应选用无线温度巡

　　回检测仪，也可选择满足

　　要求的其他测量设备。

　　2 真空记录器(1～100)Pa

　　(1～2)Pa，MPE：30%

　　(2～100)Pa，MPE：15%

　　一般应选用无线真空计，

　　也可选择满足要求的其

　　他测量设备。

　　3 电子秒表(0～1)h MPE：±0.1s/h ——

　　7 校准项目和校准方法

　　7.1 校准项目

　　搁板降温时间、搁板温度均匀度、搁板温度偏差、冻干机抽真空45min 后的绝对压

　　力和真空泄漏率。

　　7.2 校准方法

　　7.2.1 校准前准备

　　校准前对冻干机进行检查，确保冻干室为干燥状态，搁板表面应光滑，按键功能正

　　常，屏幕显示清晰，不应有影响读数的缺陷。

　　7.2.2 温度、真空度测量点的布置

　　温度测量点布置在除顶层搁板以外的各层搁板表面，保证温度记录器与搁板表面充

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　　4

　　分接触。布点位置为搁板四角和几何中心，每层搁板一般布置5 个温度测量点，四角测

　　量点应与搁板边缘的距离为各边长的1/10。当搁板层数小于7 层时，除顶层搁板以外的

　　每层搁板布置5 个温度测量点;当搁板层数大于等于7 层时，除顶层搁板以外，建议从

　　第2 层搁板开始，每隔3 层搁板布置5 个温度测量点，温度测量点用T1、T2、T3……表

　　示。

　　真空度测量点布置在中间搁板的几何中心位置，真空度测量点用字母P 表示。

　　温度、真空度测量点布点位置示意图如图2 所示。

　　图2 温度、真空度测量点布点位置示意图

　　7.2.3 搁板降温时间

　　打开电源开关，首先调整搁板温度至20℃，达到20℃时开始计时，并记录起始时

　　刻1 t ，设置冻干机的目标温度为-50℃，当搁板任意一点实测温度达到-50℃时，停止计

　　时并记录终止时刻2 t ，按照公式(1)计算搁板降温时间。

　　c 2 1 t  t  t (1)

　　式中：

　　c t ——搁板降温时间，min;

　　1 t ——搁板降温时间计时起始时刻(搁板温度到20℃时开始计时);

　　2 t ——搁板降温时间计时终止时刻(搁板任意一点实测温度达到-50℃时停止计时)。

　　7.2.4 搁板温度均匀度

　　a) 搁板温度均匀度校准点至少包含-50℃、0℃、50℃三个点，也可根据冻干机性能

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　　5

　　或用户需求选取。

　　b) 搁板降温时间校准完成后，保持冻干机温度设定值-50℃不变，设置目标真空度

　　为50Pa，启动真空系统，打开隔离阀，继续保持控温状态60min，待搁板温度达到稳定

　　状态后开始读数，每隔2min 记录一次数据，30min 内共记录16 组数据。按照公式(2)

　　计算搁板温度均匀度。

　　c) 按照上述步骤完成其他测量点搁板温度均匀度的校准。

　　  

　　

　　  

　　n

　　i

　　i i T T T n

　　1

　　u max min [ ] / (2)

　　式中：

　　u T ——搁板温度均匀度，℃;

　　imax T ——各测量点在第i 次测量中的实测最高温度，℃;

　　imin T ——各测量点在第i 次测量中的实测最低温度，℃;

　　n ——测量次数。

　　7.2.5 搁板温度偏差

　　搁板温度偏差的校准与搁板温度均匀度的校准同时进行，过程同7.2.4。搁板上各温

　　度测量点在30min 内实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差作为搁板温度偏

　　差的校准结果。按照公式(3)和公式(4)计算搁板温度偏差。

　　max max s T  T T (3)

　　min min s T  T T (4)

　　式中：

　　max T ——搁板温度上偏差，℃;

　　min T ——搁板温度下偏差，℃;

　　max T ——各温度测量点规定时间内实测最高温度，℃;

　　min T ——各温度测量点规定时间内实测最低温度，℃;

　　s T ——冻干机设定温度，℃。

　　7.2.6 冻干机抽真空45min 后的绝对压力

　　设置目标温度为20℃，设置目标真空度为0Pa，启动真空泵抽真空45min 后，冻干

　　机达到稳定的最低真空度，记录此时的真空度值。

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　　6

　　7.2.7 真空泄漏率

　　设置目标真空度为5Pa，当冻干机真空度达到设定值后，关闭隔离阀和真空泵，记

　　录此时真空记录器示值1 P ，保压30min 后，第二次记录真空记录器示值2 P ，按照公式(5)

　　计算真空泄漏率。

　　容Q P P V

　　

　　

　　

　　30 60

　　2 1 (5)

　　式中：

　　Q ——冻干机的真空泄漏率，Pa·m³/s;

　　1 P ——冻干机真空度达到设定值5Pa 时，真空记录器示值，Pa;

　　2 P ——保压30min 后，真空记录器示值，Pa;

　　容V ——冻干室的标称容积，m³。

　　8 校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少应包括以下信息：

　　a) 标题：“校准证书”;

　　b) 实验室名称和地址;

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d) 证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e) 客户的名称和地址;

　　f) 被校对象的描述和明确标识;

　　g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的

　　接收日期;

　　h) 如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所使用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k) 校准环境的描述;

　　l) 校准结果及测量不确定度的说明;

　　m) 对校准规范的偏离的说明;

　　n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

　　o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

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　　7

　　p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

　　9 复校时间间隔

　　建议复校时间间隔不超过1 年。由于复校时间间隔的长短是由器具的使用情况、使

　　用者、器具本身质量等诸多因素所决定的，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校

　　时间间隔。

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　　附录A

　　药用真空冷冻干燥机校准原始记录参考格式

　　委托单位： 仪器名称： 记录编号：

　　制造厂： 型号规格： 出厂编号：

　　校准地点： 环境温度： ℃ 相对湿度： %

　　校准依据：

　　标准器名称型号/规格

　　不确定度/准确度等

　　级/最大允许误差

　　证书编号有效期至

　　校准数据：

　　A.1 搁板降温时间

　　起始温度： ℃，起始时刻：

　　目标温度： ℃，终止时刻：

　　搁板温度从20℃降到-50℃时记录的时间差： min

　　A.2 搁板温度均匀度、搁板温度偏差

　　设定温度： ℃ 设定真空度： Pa

　　次数

　　实测温度值/ ℃

　　第1 层第2 层第m 层

　　Timax Timin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5×m

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10

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　　9

　　(续)

　　A.3 冻干机抽真空45min 后的绝对压力： Pa

　　A.4 真空泄漏率

　　冻干机真空度达到设定值5Pa

　　时，真空记录器示值P1 /Pa

　　保压30min 后，真空记录

　　器示值P2 /Pa

　　冻干室的标称容积V 容/ m³ 真空泄漏率Q/ Pa·m³/s

　　校准员: 核验员: 校准日期:

　　次数

　　实测温度值/ ℃

　　第1 层第2 层第m 层

　　Timax Timin

　　1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5×m

　　11

　　12

　　13

　　14

　　15

　　16

　　搁板温度

　　均匀度

　　ΔTu / ℃

　　扩展不确定U/ ℃

　　(k=2)

　　搁板温度

　　上偏差

　　ΔTmax/ ℃

　　搁板温度

　　下偏差

　　ΔTmin/ ℃

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　　附录B

　　药用真空冷冻干燥机校准证书内页参考格式

　　校准结果

　　B.1 以4 层搁板冻干机为例，布点示意图如B.1 所示。

　　图B.1 温度、真空度测量点布点位置示意图

　　B.2 校准结果

　　B.2.1 搁板降温时间： min

　　B.2.2 搁板温度均匀度、搁板温度偏差校准结果：

　　校准项目设定温度/℃ 设定真空度/Pa 校准结果/℃

　　扩展不确定度U/ ℃

　　(k=2)

　　搁板温度均匀度

　　搁板温度偏差

　　B.2.3 冻干机抽真空45min 后的绝对压力： Pa

　　B.2.4 真空泄漏率： Pa·m³/s

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　　附录C

　　搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例

　　C.1 测量对象

　　冻干机，搁板层数：4 层，被校设备温度分辨力：0.1℃，校准温度点：-50℃。

　　C.2 测量标准

　　采用无线温度记录器，温度分辨力：0.01℃，最大允许误差：±(0.15℃+0.002∣t∣)℃。

　　C.3 校准方法

　　将温度记录器按附录B 中图B.1 要求布点。冻干机温度设定值为-50℃，真空度设

　　定值为50Pa，冻干机温度、真空度达到设定值后继续保持控温状态60min，待搁板温度

　　达到稳定状态后开始读数，每隔2 min 记录一次数据，30 min 内共记录16 组数据。

　　计算搁板上各温度测量点30min 内实测最高温度与设定温度的差值，即为搁板温度

　　上偏差;各温度测量点30min 内实测最低温度与设定温度的差值，即为搁板温度下偏差。

　　由于搁板温度上偏差与下偏差的不确定度来源相同，因此本次测试中，以搁板温度

　　上偏差为例，进行不确定度评定。

　　C.4 测量模型

　　搁板温度上偏差公式

　　max max s T  T T (C.1)

　　式中：

　　max T ——搁板温度上偏差，℃;

　　max T ——各温度测量点规定时间内测量的最高温度，℃;

　　s T ——冻干机设定温度，℃。

　　C.5 合成方差及灵敏系数

　　由(C.1)式得灵敏系数：

　　1

　　( )

　　( )

　　max

　　max

　　1 

　　

　　 

　　

　　T

　　c T

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　　C.6 各输入量的标准不确定度分量评定

　　C.6.1 测量重复性引入的标准不确定度分量( ) 1 max u T

　　在-50℃温度校准点，对被校冻干机的搁板温度进行16 次重复测量，得到的测量值

　　如表C.1 所示：

　　表C.1 温度测量值

　　测量次数1 2 3 4 5 6 7 8

　　数据/℃ -49.59 -49.61 -49.62 -49.64 -49.66 -49.68 -49.69 -49.70

　　测量次数9 10 11 12 13 14 15 16

　　数据/℃ -49.69 -49.68 -49.68 -49.68 -49.70 -49.71 -49.73 -49.74

　　单次测量的实验标准差为：

　　 

　　

　　

　　

　　

　　

　　1

　　1

　　max max

　　n

　　T T

　　s

　　n

　　i

　　i i

　　0.042℃

　　u (T )  s  1 max 0.042℃

　　C.6.2标准器分辨力引入的标准不确定度分量( ) 2 max u T

　　标准器的分辨力为0.01℃，服从均匀分布，则标准器分辨力引入的标准不确定度分

　　量：

　　 

　　3

　　( ) 0.01 2 max u T 0.006℃

　　分辨力引入的标准不确定度小于重复性引入的标准不确定度，为避免重复计算，故

　　忽略此项。

　　C.6.3标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量( ) 3 max u T

　　温度记录器-50℃时的最大允许误差为±0.25℃，服从均匀分布，由此引入的标准不

　　确定度分量：

　　 

　　3

　　( ) 0.25 3 max u T 0.144℃

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　　13

　　C.7 标准不确定度分量汇总表见表C.2

　　表C.2 搁板温度上偏差标准不确定度分量汇总表

　　C.8 合成标准不确定度

　　( ) ( ) 0.15 max

　　2

　　max 3

　　2

　　c 1 u  u T  u T  ℃

　　C.9 扩展不确定度

　　取k=2，搁板温度上偏差校准结果的扩展不确定度为：   0.3 c U ku ℃。

　　标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃ 灵敏系数i c ( ) i i c u x /℃

　　( ) 1 max u T 测量重复性0.042

　　1

　　0.042

　　( ) 3 max u T 标准器最大允许误差0.144 0.144

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　　14

　　附录D

　　搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例

　　D.1 测量对象

　　真空冻干机，搁板层数：4 层，被校设备温度分辨力：0.1℃，校准温度点：0℃。

　　D.2 测量标准

　　采用无线温度记录器，温度分辨力：0.01℃，最大允许误差：±(0.15℃+0.002∣t∣)℃。

　　D.3 校准方法

　　将温度记录器按附录B 中图B.1 要求布点。冻干机温度设定值为0℃，真空度设定

　　值为50Pa，冻干机温度、真空度达到设定值后继续保持控温状态60min，待搁板温度达

　　到稳定状态后开始读数，每隔2 min 记录一次数据，30 min 内共记录16 组数据，计算

　　搁板温度均匀度。

　　D.4 测量模型

　　搁板温度均匀度计算公式：

　　  

　　

　　  

　　n

　　i

　　i i T T T n

　　1

　　u max min [ ] / (D.1)

　　式中：

　　u T ——搁板温度均匀度，℃;

　　imax T ——各测量点在第�次测量中的实测最高温度，℃;

　　imin T ——各测量点在第�次测量中的实测最低温度，℃;

　　n ——测量次数。

　　D.5 合成方差及灵敏系数

　　将搁板上各测量点第�次测量中实测最高温度与最低温度之差记为i imax imin T  T T ,

　　则公式(D.1)可简化为  

　　

　　  

　　n

　　i

　　i T T n

　　1

　　u [ ] / ，搁板温度均匀度合成不确定度计算公式为：

　　( ) 2 2 ( )

　　1

　　2

　　u i u T c u T c

　　   (D.2)

　　灵敏系数： 1 1 c 

　　D.5.1 各输入量的标准不确定度分量评定

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　　15

　　D.5.1.1 测量重复性引入的标准不确定度分量( ) 1 u u T

　　在0℃校准点，对被校冻干机的搁板温度进行16 次重复测量，得到的测量值为0.27℃、

　　0.35℃、0.39℃、0.26℃、0.21℃、0.19℃、0.15℃、0.19℃、0.18℃、0.12℃、0.10℃、

　　0.10℃、0.13℃、0.17℃、0.12℃、0.11℃，计算得到单次测量的实验标准差为：s=0.088℃。

　　( ) 0.088 1 u T  s  u ℃

　　D.5.1.2 标准器分辨力引入的标准不确定度分量( ) 2 u u T

　　温度记录器的分辨力为0.01℃，服从均匀分布，则标准器分辨力引入的标准不确定

　　度分量：

　　0.006

　　3

　　( ) 0.01 2   u u T ℃

　　标准器分辨力引入的不确定度小于重复性引入的不确定度，为避免重复计算，故忽

　　略此项。

　　D.5.1.3 标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量( ) 3 u u T

　　温度记录器0℃时的最大允许误差为±0.15℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确

　　定度分量为：

　　0.087

　　3

　　( ) 0.15 3   u u T ℃

　　D.5.2 标准不确定度分量汇总表见表D.1

　　表D.1 搁板内温度均匀度标准不确定度分量汇总表

　　D.5.3 合成标准不确定度

　　 ( )  2 ( ) 

　　3

　　2

　　c 1 u u u u T u T 0.12℃

　　D.5.4 扩展不确定度

　　取k=2，搁板温度均匀度校准结果的扩展不确定度为：   c U ku 0.24℃。

　　标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃ 灵敏系数i c i i c u /℃

　　( ) 1 u u T 测量重复性0.088

　　1

　　0.088

　　( ) 3 u u T 标准器最大允

　　许误差0.087 0.087