GB 31604.63-2025 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 4,4’-联苯二酚和1,1’-磺酰基二（4-氯苯）迁移量的测定
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中华人民共和国国家标准
GB31604.63—2025
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 4,4'-联苯二酚和
1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定
2025-03-16发布2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国家市场监督管理总局发布
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 4,4'-联苯二酚和
1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定
方法。
本 标准适用于塑料、涂层类食品接触材料及制品中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移
量的测定。
2 原理
食品接触材料及制品进行迁移试验后,水、4%(体积分数)乙酸、10%(体积分数)乙醇、20%(体积分
数)乙醇、50%(体积分数)乙醇食品模拟物经过滤后直接进样;化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇、异
辛烷氮吹后,用乙腈-水溶液复溶,过滤后进样;玉米油食品模拟物由乙腈萃取后,经固相柱萃取。采用
液相色谱法检测,外标法定量。
第一部分 水基食品模拟物和化学替代溶剂中4,4'-联苯二酚和
1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 冰乙酸(C2H4O2)。
3.1.2 无水乙醇(C2H6O)。
3.1.3 95%乙醇(C2H6O)。
3.1.4 异辛烷(C8H18)。
3.1.5 甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.6 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.7 二甲基亚砜(C2H6OS)。
3.1.8 丙酮(C3H6O)。
3.2 试剂配制
3.2.1 4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液的配制按GB5009.156操作。
3.2.2 乙腈-水溶液(1+1):将乙腈和水按1∶1的体积比混合均匀。
1
GB31604.63—2025
3.3 标准品
3.3.1 4,4'-联苯二酚(C12H10O2,CAS号:92-88-6):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的
标准物质/标准样品。
3.3.2 1,1'-磺酰基二(4-氯苯)(C12H8Cl2O2S,CAS号:80-07-9):纯度≥98%,或经国家认证并授予标
准物质证书的标准物质/标准样品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备液(1000mg/L)
准确称取4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)标准品各50mg(精确至0.1mg),分别用甲醇
溶解后转移至2个50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于4℃
下避光密闭保存,有效期为6个月。
3.4.2 4,4'-联苯二酚标准中间液A(50mg/L)
吸取5.0mL4,4'-联苯二酚的标准储备液(1000mg/L)于100mL 容量瓶中,用丙酮定容至刻
度,混匀,得到4,4'-联苯二酚标准中间液A,质量浓度为50.0 mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器
中,于4℃下避光密闭保存,有效期为3个月。
3.4.3 混合标准中间液A(5mg/L)
分别吸取0.5mL4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的标准储备液(1000mg/L)于100mL
容量瓶中,用丙酮定容至刻度,混匀,得到混合标准中间液A,两个物质的质量浓度均为5.0mg/L。将
溶液转移至棕色玻璃容器中,于4℃下避光密闭保存,有效期为3个月。
3.4.4 标准系列工作液
3.4.4.1 标准系列工作液(适用于水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇食品模拟物)
分别吸取50μL、100μL、200μL、400μL、1000μL混合标准中间液A(5mg/L)于5个10mL容
量瓶中,再分别吸取200μL、400μL、1000μL、2000μL4,4'-联苯二酚标准中间液A(50mg/L)于4个
10mL容量瓶中,均用乙腈-水溶液(1+1)定容至刻度,混匀,得到4,4'-联苯二酚标准系列工作液质量
浓度为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、
10.0mg/L,1,1'-磺酰基二(4-氯苯)标准系列工作液质量浓度为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、
0.20mg/L、0.50mg/L。临用现配。
3.4.4.2 标准系列工作液(适用于化学替代溶剂)
分别吸取50μL、100μL、200μL、400μL、1000μL混合标准中间液A(5mg/L)于5个10mL容
量瓶中,再分别吸取200μL、400μL、1000μL、2000μL4,4'-联苯二酚标准中间液A(50mg/L)于4个
10mL容量瓶中,均用相应的化学替代溶剂(95%乙醇或异辛烷)定容至刻度,混匀,得到4,4'-联苯二酚
标准系列工作液质量浓度为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、
2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L,1,1'-磺酰基二(4-氯苯)标准系列工作液质量浓度为0.025mg/L、
0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L。临用现配。上机前需按照5.1.2.2与化学替代溶剂浸
泡液同步处理。
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GB31604.63—2025
3.5 材料
3.5.1 针式过滤器:配亲水型聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜,孔径0.45μm。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:带紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 天平:感量为0.1mg。
4.3 氮气浓缩装置。
5 分析步骤
5.1 试液制备
5.1.1 迁移试验
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验。迁移试验所得浸泡
液如不能立即测试,应置于4℃冰箱中避光保存不超过72h。若进行下一步试验,应将浸泡液恢复至室
温后使用。
5.1.2 浸泡液的处理
5.1.2.1 水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇食品模拟物试液
移取约1mL迁移试验后得到的水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇浸泡液,经微孔滤膜过
滤,待测定。
5.1.2.2 化学替代溶剂试液
吸取2mL迁移试验后得到的化学替代溶剂(95%乙醇或异辛烷)浸泡液于10mL具塞刻度玻璃管
中,准确加入50μL二甲基亚砜,混匀,在45 ℃水浴条件下氮吹至近干,用乙腈-水溶液(1+1)定容至
2mL,混匀,经微孔滤膜过滤,待测定。
5.1.3 空白试液制备
未与食品接触材料及制品试样接触的食品模拟物和化学替代溶剂按5.1.1和5.1.2处理即得空白
试液。
5.2 仪器参考条件
5.2.1 色谱柱:C18柱,柱长250mm,柱内径4.6mm,粒径5μm,或同等性能色谱柱。
5.2.2 流动相:A 为乙腈,B为水,洗脱梯度见表1。
表1 梯度洗脱程序
时间/min A/% B/%
0.0 30 70
1.0 30 70
3
GB31604.63—2025
表1 梯度洗脱程序(续)
时间/min A/% B/%
5.0 70 30
10.0 70 30
12.0 90 10
14.0 90 10
15.0 30 70
16.0 30 70
5.2.3 流速:1.0mL/min。
5.2.4 柱温:35℃。
5.2.5 进样量:40μL。
5.2.6 检测波长:247nm。
5.3 标准曲线的制作
按照5.2所列仪器参考条件,将标准工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积。根据
试液中4,4'-联苯二酚的浓度选取质量浓度范围0.025mg/L~0.5mg/L或者0.5mg/L~10.0mg/L
的标准系列工作溶液,以4,4'-联苯二酚的质量浓度为横坐标,以对应色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标
准工作曲线,得到4,4'-联苯二酚线性回归方程。以标准系列工作溶液中1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的质
量浓度为横坐标,以对应色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的
线性回归方程。
5.4 试液的测定
5.4.1 定性测定
按照5.2所列的仪器参考条件,分别测定试液和标准工作溶液,如果试液与标准工作溶液色谱峰保
留时间偏差在±2.5%范围内,则可判断试样中存在相应的待测物。4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-
氯苯)标准工作溶液的高效液相色谱图见附录A 中图A.1~图A.3。
5.4.2 定量测定
将试液(5.1.2)和空白试液(5.1.3)注入高效液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准工作曲线得到试
液中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的浓度。
6 分析结果的表述
6.1 食品接触材料及制品4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)特定迁移量的计算(以mg/kg表示)
食品接触材料及制品试样中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)特定迁移量以mg/kg表示
时,按式(1)进行计算:
X1 = (c-c0)×V
S ×F …………………………(1)
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GB31604.63—2025
式中:
X1———4,4'-联苯二酚或1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的特定迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ———浸泡液中4,4'-联苯二酚或1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的含量,单位为毫克每升(mg/L)或毫克
每千克(mg/kg);
c0 ———空白浸泡液中4,4'-联苯二酚或1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的含量,单位为毫克每升(mg/L)或
毫克每千克(mg/kg);
V ———迁移试验中试样浸泡液的体积或质量,单位为升(L)或千克(kg);
S ———迁移试验中试样与浸泡液接触的面积,单位为平方分米(dm2);
F ———食品接触材料及制品可预见使用情形下实际的接触面积与食品体积(质量)比(以下简称实
际S/V),单位为平方分米每千克(dm2/kg)。各种液态食品通常密度以1kg/L计将其体
积换算为质
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食品安全国家标准
食品接触材料及制品 4,4'-联苯二酚和
1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定
2025-03-16发布2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国家市场监督管理总局发布
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 4,4'-联苯二酚和
1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定
方法。
本 标准适用于塑料、涂层类食品接触材料及制品中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移
量的测定。
2 原理
食品接触材料及制品进行迁移试验后,水、4%(体积分数)乙酸、10%(体积分数)乙醇、20%(体积分
数)乙醇、50%(体积分数)乙醇食品模拟物经过滤后直接进样;化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇、异
辛烷氮吹后,用乙腈-水溶液复溶,过滤后进样;玉米油食品模拟物由乙腈萃取后,经固相柱萃取。采用
液相色谱法检测,外标法定量。
第一部分 水基食品模拟物和化学替代溶剂中4,4'-联苯二酚和
1,1'-磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 冰乙酸(C2H4O2)。
3.1.2 无水乙醇(C2H6O)。
3.1.3 95%乙醇(C2H6O)。
3.1.4 异辛烷(C8H18)。
3.1.5 甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.6 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.7 二甲基亚砜(C2H6OS)。
3.1.8 丙酮(C3H6O)。
3.2 试剂配制
3.2.1 4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液的配制按GB5009.156操作。
3.2.2 乙腈-水溶液(1+1):将乙腈和水按1∶1的体积比混合均匀。
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3.3 标准品
3.3.1 4,4'-联苯二酚(C12H10O2,CAS号:92-88-6):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的
标准物质/标准样品。
3.3.2 1,1'-磺酰基二(4-氯苯)(C12H8Cl2O2S,CAS号:80-07-9):纯度≥98%,或经国家认证并授予标
准物质证书的标准物质/标准样品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备液(1000mg/L)
准确称取4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)标准品各50mg(精确至0.1mg),分别用甲醇
溶解后转移至2个50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于4℃
下避光密闭保存,有效期为6个月。
3.4.2 4,4'-联苯二酚标准中间液A(50mg/L)
吸取5.0mL4,4'-联苯二酚的标准储备液(1000mg/L)于100mL 容量瓶中,用丙酮定容至刻
度,混匀,得到4,4'-联苯二酚标准中间液A,质量浓度为50.0 mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器
中,于4℃下避光密闭保存,有效期为3个月。
3.4.3 混合标准中间液A(5mg/L)
分别吸取0.5mL4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的标准储备液(1000mg/L)于100mL
容量瓶中,用丙酮定容至刻度,混匀,得到混合标准中间液A,两个物质的质量浓度均为5.0mg/L。将
溶液转移至棕色玻璃容器中,于4℃下避光密闭保存,有效期为3个月。
3.4.4 标准系列工作液
3.4.4.1 标准系列工作液(适用于水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇食品模拟物)
分别吸取50μL、100μL、200μL、400μL、1000μL混合标准中间液A(5mg/L)于5个10mL容
量瓶中,再分别吸取200μL、400μL、1000μL、2000μL4,4'-联苯二酚标准中间液A(50mg/L)于4个
10mL容量瓶中,均用乙腈-水溶液(1+1)定容至刻度,混匀,得到4,4'-联苯二酚标准系列工作液质量
浓度为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、
10.0mg/L,1,1'-磺酰基二(4-氯苯)标准系列工作液质量浓度为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、
0.20mg/L、0.50mg/L。临用现配。
3.4.4.2 标准系列工作液(适用于化学替代溶剂)
分别吸取50μL、100μL、200μL、400μL、1000μL混合标准中间液A(5mg/L)于5个10mL容
量瓶中,再分别吸取200μL、400μL、1000μL、2000μL4,4'-联苯二酚标准中间液A(50mg/L)于4个
10mL容量瓶中,均用相应的化学替代溶剂(95%乙醇或异辛烷)定容至刻度,混匀,得到4,4'-联苯二酚
标准系列工作液质量浓度为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、
2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L,1,1'-磺酰基二(4-氯苯)标准系列工作液质量浓度为0.025mg/L、
0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L。临用现配。上机前需按照5.1.2.2与化学替代溶剂浸
泡液同步处理。
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3.5 材料
3.5.1 针式过滤器:配亲水型聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜,孔径0.45μm。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:带紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 天平:感量为0.1mg。
4.3 氮气浓缩装置。
5 分析步骤
5.1 试液制备
5.1.1 迁移试验
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验。迁移试验所得浸泡
液如不能立即测试,应置于4℃冰箱中避光保存不超过72h。若进行下一步试验,应将浸泡液恢复至室
温后使用。
5.1.2 浸泡液的处理
5.1.2.1 水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇食品模拟物试液
移取约1mL迁移试验后得到的水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇浸泡液,经微孔滤膜过
滤,待测定。
5.1.2.2 化学替代溶剂试液
吸取2mL迁移试验后得到的化学替代溶剂(95%乙醇或异辛烷)浸泡液于10mL具塞刻度玻璃管
中,准确加入50μL二甲基亚砜,混匀,在45 ℃水浴条件下氮吹至近干,用乙腈-水溶液(1+1)定容至
2mL,混匀,经微孔滤膜过滤,待测定。
5.1.3 空白试液制备
未与食品接触材料及制品试样接触的食品模拟物和化学替代溶剂按5.1.1和5.1.2处理即得空白
试液。
5.2 仪器参考条件
5.2.1 色谱柱:C18柱,柱长250mm,柱内径4.6mm,粒径5μm,或同等性能色谱柱。
5.2.2 流动相:A 为乙腈,B为水,洗脱梯度见表1。
表1 梯度洗脱程序
时间/min A/% B/%
0.0 30 70
1.0 30 70
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表1 梯度洗脱程序(续)
时间/min A/% B/%
5.0 70 30
10.0 70 30
12.0 90 10
14.0 90 10
15.0 30 70
16.0 30 70
5.2.3 流速:1.0mL/min。
5.2.4 柱温:35℃。
5.2.5 进样量:40μL。
5.2.6 检测波长:247nm。
5.3 标准曲线的制作
按照5.2所列仪器参考条件,将标准工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积。根据
试液中4,4'-联苯二酚的浓度选取质量浓度范围0.025mg/L~0.5mg/L或者0.5mg/L~10.0mg/L
的标准系列工作溶液,以4,4'-联苯二酚的质量浓度为横坐标,以对应色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标
准工作曲线,得到4,4'-联苯二酚线性回归方程。以标准系列工作溶液中1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的质
量浓度为横坐标,以对应色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的
线性回归方程。
5.4 试液的测定
5.4.1 定性测定
按照5.2所列的仪器参考条件,分别测定试液和标准工作溶液,如果试液与标准工作溶液色谱峰保
留时间偏差在±2.5%范围内,则可判断试样中存在相应的待测物。4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-
氯苯)标准工作溶液的高效液相色谱图见附录A 中图A.1~图A.3。
5.4.2 定量测定
将试液(5.1.2)和空白试液(5.1.3)注入高效液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准工作曲线得到试
液中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的浓度。
6 分析结果的表述
6.1 食品接触材料及制品4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)特定迁移量的计算(以mg/kg表示)
食品接触材料及制品试样中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二(4-氯苯)特定迁移量以mg/kg表示
时,按式(1)进行计算:
X1 = (c-c0)×V
S ×F …………………………(1)
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GB31604.63—2025
式中:
X1———4,4'-联苯二酚或1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的特定迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ———浸泡液中4,4'-联苯二酚或1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的含量,单位为毫克每升(mg/L)或毫克
每千克(mg/kg);
c0 ———空白浸泡液中4,4'-联苯二酚或1,1'-磺酰基二(4-氯苯)的含量,单位为毫克每升(mg/L)或
毫克每千克(mg/kg);
V ———迁移试验中试样浸泡液的体积或质量,单位为升(L)或千克(kg);
S ———迁移试验中试样与浸泡液接触的面积,单位为平方分米(dm2);
F ———食品接触材料及制品可预见使用情形下实际的接触面积与食品体积(质量)比(以下简称实
际S/V),单位为平方分米每千克(dm2/kg)。各种液态食品通常密度以1kg/L计将其体
积换算为质