超清版 GB/T 20384-2024 纺织品 氯化苯和氯化甲苯类化合物的测定
- 文件大小：422.36 KB
- 标准类型：纺织标准
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-03-19
- 下载次数：
- 标签：
资料介绍
ICS59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T20384—2024
代替GB/T20384—2006
纺织品 氯化苯和氯化甲苯类
化合物的测定
Textiles—Determinationofchlorobenzenesandchlorinatedtoluenes
2024-03-15发布2024-10-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件代替GB/T20384—2006《纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定》,与GB/T20384—
2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
———更改了适用范围,被测氯化苯和氯化甲苯类化合物由23种增加至29种(见第1章,2006年版
的第1章);
———增加了术语和定义(见第3章);
———更改了标准溶液的配制(见第5章,2006年版的第3章);
———增加了容量瓶、分析天平(见6.4、6.5);
———更改了试样称样量与萃取时间(见7.2,2006年版的5.1);
———更改了分析步骤,细分为“定性分析”和“定量分析”(见7.3.1、7.3.2,2006年版的5.2.2);
———增加了空白试验(见7.4);
———更改了定量限(见9.1,2006年版的7.1)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本文件起草单位:上海天祥质量技术服务有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、浙江蓝宇数码
科技股份有限公司、绍兴大发布业有限公司、江苏辰鸿纺织科技有限公司、浙江长兴维美丝特衬布有限
公司、中纺标(福建)检测有限公司、江西省三盛新材料科技有限公司、泉州博庚生物科技有限公司。
本文件主要起草人:张静洁、朱雨洁、董萧、斯颖、白燕涛、贺天艺、龙怀名、李国荣、游雯、肖顶。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
———2006年首次发布为GB/T20384—2006;
———本次为第一次修订。
化合物的测定
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中29种氯化苯和氯化甲苯类化合物
的试验方法。
本文件适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经二氯甲烷超声萃取,用GC-MS测定,采用选择离子监测模式,外标法定量。
5 试剂或材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
5.1 二氯甲烷,色谱纯。
5.2 氯化苯和氯化甲苯类化合物标准物质:符合附录A 的规定,纯度不小于98%(质量分数)。
5.3 标准储备溶液(1000mg/L):分别称取一定量附录A 中所列的标准物质,用二氯甲烷溶解、定
容,配制成质量浓度为1000mg/L的单组分标准储备溶液。
注:标准储备溶液在0℃~4℃ 避光保存,有效期为12个月。
5.4 标准中间溶液A(10mg/L):分别移取0.1mL各物质的标准储备溶液(5.3)于同一个10mL容量
瓶中,用二氯甲烷定容。
注:标准中间溶液A在0℃~4℃ 避光保存,有效期为3个月。
5.5 标准中间溶液B(1mg/L):移取1mL标准中间溶液A(5.4)于10mL容量瓶中,用二氯甲烷
定容。
注:标准中间溶液B在0℃~4℃ 避光保存,有效期为3个月。
5.6 标准工作溶液:移取适量标准中间溶液B(5.5),用二氯甲烷稀释,配制成5个不同浓度的系列标准
1
GB/T20384—2024
工作溶液,例如质量浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L。
注:所有标准溶液均在0℃~4℃避光保存,有效期为1个月。
5.7 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜:孔径为0.45μm。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配电子轰击电离源(EI)。
6.2 超声波发生器:工作频率(40±5)kHz。
6.3 提取瓶:由硬质玻璃制成,管状,具密闭塞,例如50mL带旋盖的玻璃试管。
6.4 容量瓶:容积为10mL、50mL等。
6.5 分析天平:分度值0.001g和0.0001g。
7 试验步骤
7.1 试样制备
从实验室取代表性样品,剪碎至5mm×5mm 以下,混匀。
7.2 试样萃取
称取1g±0.05g(精确至0.001g)试样,置于提取瓶(6.3)中,向提取瓶中准确加入10mL二氯甲烷
(5.1),确保溶液完全浸没试样。摇匀后将提取瓶放入超声波发生器(6.2)中,在室温下提取(30±
1)min。取出提取瓶,提取液经聚四氟乙烯滤膜(5.7)过滤至进样小瓶中,用于气相色谱-质谱联用仪
(6.1)分析。
注:如果试样结构蓬松,适当减少称样量,以保证试样完全浸没在萃取液中。
7.3 测定
7.3.1 定性分析
在附录B中的分析条件下,通过比较试样溶液与标准工作溶液中目标物的保留时间以及特征离子
(见表B.1)进行定性分析,如果试样溶液中目标物色谱峰保留时间与标准物质的保留时间相对偏差
在±0.5%范围内,并且定性离子的相对丰度比与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度比允许偏差不超
过表1规定,则可判断样品中存在相应的目标物。
表1 定性分析时相对离子丰度的最大相对允许偏差
定性离子与定量离子相对丰度比>50% >20%~50% >10%~20% ≤10%
定性离子的最大相对允许偏差±10% ±15% ±20% ±50%
7.3.2 定量分析
在仪器最佳工作条件下,对标准工作溶液(5.6)进行测定,以目标化合物定量离子的峰面积为纵坐
标,以其浓度为横坐标制作标
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T20384—2024
代替GB/T20384—2006
纺织品 氯化苯和氯化甲苯类
化合物的测定
Textiles—Determinationofchlorobenzenesandchlorinatedtoluenes
2024-03-15发布2024-10-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件代替GB/T20384—2006《纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定》,与GB/T20384—
2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
———更改了适用范围,被测氯化苯和氯化甲苯类化合物由23种增加至29种(见第1章,2006年版
的第1章);
———增加了术语和定义(见第3章);
———更改了标准溶液的配制(见第5章,2006年版的第3章);
———增加了容量瓶、分析天平(见6.4、6.5);
———更改了试样称样量与萃取时间(见7.2,2006年版的5.1);
———更改了分析步骤,细分为“定性分析”和“定量分析”(见7.3.1、7.3.2,2006年版的5.2.2);
———增加了空白试验(见7.4);
———更改了定量限(见9.1,2006年版的7.1)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本文件起草单位:上海天祥质量技术服务有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、浙江蓝宇数码
科技股份有限公司、绍兴大发布业有限公司、江苏辰鸿纺织科技有限公司、浙江长兴维美丝特衬布有限
公司、中纺标(福建)检测有限公司、江西省三盛新材料科技有限公司、泉州博庚生物科技有限公司。
本文件主要起草人:张静洁、朱雨洁、董萧、斯颖、白燕涛、贺天艺、龙怀名、李国荣、游雯、肖顶。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
———2006年首次发布为GB/T20384—2006;
———本次为第一次修订。
化合物的测定
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中29种氯化苯和氯化甲苯类化合物
的试验方法。
本文件适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经二氯甲烷超声萃取,用GC-MS测定,采用选择离子监测模式,外标法定量。
5 试剂或材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
5.1 二氯甲烷,色谱纯。
5.2 氯化苯和氯化甲苯类化合物标准物质:符合附录A 的规定,纯度不小于98%(质量分数)。
5.3 标准储备溶液(1000mg/L):分别称取一定量附录A 中所列的标准物质,用二氯甲烷溶解、定
容,配制成质量浓度为1000mg/L的单组分标准储备溶液。
注:标准储备溶液在0℃~4℃ 避光保存,有效期为12个月。
5.4 标准中间溶液A(10mg/L):分别移取0.1mL各物质的标准储备溶液(5.3)于同一个10mL容量
瓶中,用二氯甲烷定容。
注:标准中间溶液A在0℃~4℃ 避光保存,有效期为3个月。
5.5 标准中间溶液B(1mg/L):移取1mL标准中间溶液A(5.4)于10mL容量瓶中,用二氯甲烷
定容。
注:标准中间溶液B在0℃~4℃ 避光保存,有效期为3个月。
5.6 标准工作溶液:移取适量标准中间溶液B(5.5),用二氯甲烷稀释,配制成5个不同浓度的系列标准
1
GB/T20384—2024
工作溶液,例如质量浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L。
注:所有标准溶液均在0℃~4℃避光保存,有效期为1个月。
5.7 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜:孔径为0.45μm。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配电子轰击电离源(EI)。
6.2 超声波发生器:工作频率(40±5)kHz。
6.3 提取瓶:由硬质玻璃制成,管状,具密闭塞,例如50mL带旋盖的玻璃试管。
6.4 容量瓶:容积为10mL、50mL等。
6.5 分析天平:分度值0.001g和0.0001g。
7 试验步骤
7.1 试样制备
从实验室取代表性样品,剪碎至5mm×5mm 以下,混匀。
7.2 试样萃取
称取1g±0.05g(精确至0.001g)试样,置于提取瓶(6.3)中,向提取瓶中准确加入10mL二氯甲烷
(5.1),确保溶液完全浸没试样。摇匀后将提取瓶放入超声波发生器(6.2)中,在室温下提取(30±
1)min。取出提取瓶,提取液经聚四氟乙烯滤膜(5.7)过滤至进样小瓶中,用于气相色谱-质谱联用仪
(6.1)分析。
注:如果试样结构蓬松,适当减少称样量,以保证试样完全浸没在萃取液中。
7.3 测定
7.3.1 定性分析
在附录B中的分析条件下,通过比较试样溶液与标准工作溶液中目标物的保留时间以及特征离子
(见表B.1)进行定性分析,如果试样溶液中目标物色谱峰保留时间与标准物质的保留时间相对偏差
在±0.5%范围内,并且定性离子的相对丰度比与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度比允许偏差不超
过表1规定,则可判断样品中存在相应的目标物。
表1 定性分析时相对离子丰度的最大相对允许偏差
定性离子与定量离子相对丰度比>50% >20%~50% >10%~20% ≤10%
定性离子的最大相对允许偏差±10% ±15% ±20% ±50%
7.3.2 定量分析
在仪器最佳工作条件下,对标准工作溶液(5.6)进行测定,以目标化合物定量离子的峰面积为纵坐
标,以其浓度为横坐标制作标