超清版 GB/T 22924-2024 复合肥料中缩二脲含量的测定
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- 标准类型：农药肥料
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-03-19
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资料介绍
ICS 65.080
CCS G 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 22924—2024
复合肥料中缩二脲含量的测定
Determination of biuret content for compound fertilizers
代替 GB/T 22924—2008
2024-09-29 发布2025-04-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替GB/T 22924—2008《复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定》，与GB/T 22924—2008
相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
—确定了高效液相色谱法为仲裁法（见第4章）；
—更改了高效液相色谱法的相关技术内容（见5.2，2008年版的3.2）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC 105）归口。
本文件起草单位：上海化工院检测有限公司、新洋丰农业科技股份有限公司、贵州省产品质量检验
检测院、上海化工研究院有限公司、中化化肥有限公司、山东省产品质量检验研究院。
本文件主要起草人：黄河清、杨磊、周大颖、王新慧、马欣萍、张娟、黄富林、王露、殷炯、朱海荣、
程化鹏、张慧、高璐阳。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
—GB/T 22924—2008。
警示─使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用高效液相色谱法或分光光度法测定复合肥料中缩二脲含量的方法。
本文件适用于含有尿素的复合肥料中缩二脲含量的测定。其他含缩二脲的无机肥料中缩二脲含量测
定可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6274 肥料和土壤调理剂 术语
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
GB/T 15063 复合肥料
3 术语和定义
GB/T 6274 和GB/T 15063 界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法提要
用超声提取样品中的缩二脲后，采用高效液相色谱法或分光光度法测定缩二脲的含量，以高效液相
色谱法为仲裁法。
5 试验方法
5.1 样品制备
按GB/T 8571 制备供分析用的实验室样品（通称试样）。
5.2 方法一 高效液相色谱法
5.2.1 原理
试样中的缩二脲经乙腈﹘水溶液（流动相）提取，采用带氨基/氨丙基柱的反相液相色谱法分离，利
用紫外检测器或二极管阵列检测器定量并计算缩二脲的含量。
GB/T 22924—2024
1
5.2.2 试剂或材料
5.2.2.1 本方法中所使用的水，在未说明规格时，应符合GB/T 6682 中的一级水规格。
5.2.2.2 乙腈：色谱纯。
5.2.2.3 流动相：水150 mL+乙腈850 mL，使用前用0.22 μm 滤膜过滤，并超声脱气。
5.2.2.4 缩二脲：有证标准物质或称取约15 g 缩二脲（化学纯）于烧杯中，加入500 mL 体积分数为
95% 乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至250 mL，冷却至5 ℃，使结晶析出，过滤，在105 ℃±
2 ℃ 下烘干备用。
5.2.2.5 缩二脲标准溶液：0.5 mg/mL。称取0.5 g（精确至0.000 2 g）缩二脲（5.2.2.4），溶解于流
动相（5.2.2.3）中，转移至1 L 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。使用前制备。
5.2.3 仪器设备
5.2.3.1 实验室常用仪器设备。
5.2.3.2 分析天平，分度值为0.1 mg。
5.2.3.3 有机相微孔滤膜，孔径为0.22 μm。
5.2.3.4 电热干燥烘箱，可控温度在105 ℃±2 ℃。
5.2.3.5 超声波清洗器。
5.2.3.6 高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2.4 试验步骤
5.2.4.1 缩二脲标准系列溶液的配制
按表1 所示，分别移取0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL 缩二脲标准溶
液（5.2.2.5），置于6 个25 mL 容量瓶中，用流动相（5.2.2.3）稀释至刻度，摇匀。用0.22 μm 有机相
微孔滤膜的针头过滤器过滤。
表1 缩二脲标准系列溶液
缩二脲标准溶液体积/mL 对应的缩二脲质量浓度/（mg/L）
0.00a 0.0
0.10 2.0
0.50 10.0
1.00 20.0
3.00 60.0
5.00 100.0
a 试剂空白溶液。
5.2.4.2 试样溶液的制备
平行做两份试验。
称取试样0.1 g~0.5 g（精确至0.000 2 g，以含缩二脲约1 mg 左右为宜），置于25 mL 烧杯中，加
入10 mL 流动相（5.2.2.3），置于超声波清洗器中，超声10 min，转移到25 mL 容量瓶中（用流动相冲
洗），并用流动相（5.2.2.3）定容，摇匀，静置，用带0.22 μm 有机相微孔滤膜的针头过滤器过滤待分
析的试样溶液。
GB/T 22924—2024
2
5.2.4.3 高效液相色谱分析条件
高效液相色谱推荐分析条件见表2，典型高效液相色谱图见附录A。其他能达到同等分离程度的高
效液相色谱分析条件均可使用。
表2 高效液相色谱推荐分析条件
色谱柱氨基或氨丙基柱，填料粒度为5 μm，柱长为250 mm，内径为4.6 mm
流动相乙腈/水（体积比）=85/
CCS G 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 22924—2024
复合肥料中缩二脲含量的测定
Determination of biuret content for compound fertilizers
代替 GB/T 22924—2008
2024-09-29 发布2025-04-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替GB/T 22924—2008《复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定》，与GB/T 22924—2008
相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
—确定了高效液相色谱法为仲裁法（见第4章）；
—更改了高效液相色谱法的相关技术内容（见5.2，2008年版的3.2）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC 105）归口。
本文件起草单位：上海化工院检测有限公司、新洋丰农业科技股份有限公司、贵州省产品质量检验
检测院、上海化工研究院有限公司、中化化肥有限公司、山东省产品质量检验研究院。
本文件主要起草人：黄河清、杨磊、周大颖、王新慧、马欣萍、张娟、黄富林、王露、殷炯、朱海荣、
程化鹏、张慧、高璐阳。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
—GB/T 22924—2008。
警示─使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用高效液相色谱法或分光光度法测定复合肥料中缩二脲含量的方法。
本文件适用于含有尿素的复合肥料中缩二脲含量的测定。其他含缩二脲的无机肥料中缩二脲含量测
定可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6274 肥料和土壤调理剂 术语
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
GB/T 15063 复合肥料
3 术语和定义
GB/T 6274 和GB/T 15063 界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法提要
用超声提取样品中的缩二脲后，采用高效液相色谱法或分光光度法测定缩二脲的含量，以高效液相
色谱法为仲裁法。
5 试验方法
5.1 样品制备
按GB/T 8571 制备供分析用的实验室样品（通称试样）。
5.2 方法一 高效液相色谱法
5.2.1 原理
试样中的缩二脲经乙腈﹘水溶液（流动相）提取，采用带氨基/氨丙基柱的反相液相色谱法分离，利
用紫外检测器或二极管阵列检测器定量并计算缩二脲的含量。
GB/T 22924—2024
1
5.2.2 试剂或材料
5.2.2.1 本方法中所使用的水，在未说明规格时，应符合GB/T 6682 中的一级水规格。
5.2.2.2 乙腈：色谱纯。
5.2.2.3 流动相：水150 mL+乙腈850 mL，使用前用0.22 μm 滤膜过滤，并超声脱气。
5.2.2.4 缩二脲：有证标准物质或称取约15 g 缩二脲（化学纯）于烧杯中，加入500 mL 体积分数为
95% 乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至250 mL，冷却至5 ℃，使结晶析出，过滤，在105 ℃±
2 ℃ 下烘干备用。
5.2.2.5 缩二脲标准溶液：0.5 mg/mL。称取0.5 g（精确至0.000 2 g）缩二脲（5.2.2.4），溶解于流
动相（5.2.2.3）中，转移至1 L 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。使用前制备。
5.2.3 仪器设备
5.2.3.1 实验室常用仪器设备。
5.2.3.2 分析天平，分度值为0.1 mg。
5.2.3.3 有机相微孔滤膜，孔径为0.22 μm。
5.2.3.4 电热干燥烘箱，可控温度在105 ℃±2 ℃。
5.2.3.5 超声波清洗器。
5.2.3.6 高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2.4 试验步骤
5.2.4.1 缩二脲标准系列溶液的配制
按表1 所示，分别移取0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL 缩二脲标准溶
液（5.2.2.5），置于6 个25 mL 容量瓶中，用流动相（5.2.2.3）稀释至刻度，摇匀。用0.22 μm 有机相
微孔滤膜的针头过滤器过滤。
表1 缩二脲标准系列溶液
缩二脲标准溶液体积/mL 对应的缩二脲质量浓度/（mg/L）
0.00a 0.0
0.10 2.0
0.50 10.0
1.00 20.0
3.00 60.0
5.00 100.0
a 试剂空白溶液。
5.2.4.2 试样溶液的制备
平行做两份试验。
称取试样0.1 g~0.5 g（精确至0.000 2 g，以含缩二脲约1 mg 左右为宜），置于25 mL 烧杯中，加
入10 mL 流动相（5.2.2.3），置于超声波清洗器中，超声10 min，转移到25 mL 容量瓶中（用流动相冲
洗），并用流动相（5.2.2.3）定容，摇匀，静置，用带0.22 μm 有机相微孔滤膜的针头过滤器过滤待分
析的试样溶液。
GB/T 22924—2024
2
5.2.4.3 高效液相色谱分析条件
高效液相色谱推荐分析条件见表2，典型高效液相色谱图见附录A。其他能达到同等分离程度的高
效液相色谱分析条件均可使用。
表2 高效液相色谱推荐分析条件
色谱柱氨基或氨丙基柱，填料粒度为5 μm，柱长为250 mm，内径为4.6 mm
流动相乙腈/水（体积比）=85/