超清版 GB/T 6730.89-2024 铁矿石 钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法
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- 标准类型：钢铁标准
- 标准语言：中文版
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- 更新时间：2025-03-19
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资料介绍
ICS73.060.10
CCS D 31
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.89—2024
铁矿石 钍含量的测定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
Ironores—Determinationofthoriumcontent—
ArsenazoⅢspectrophotometricmethod
2024-05-28发布2024-12-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T6730《铁矿石》的第89部分,GB/T6730已经发布的部分见附录A。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本文件起草单位:内蒙古包钢钢联股份有限公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公
司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人:孙志峰、周景涛、郝丽荣、梁艳芳、赵晶晶、张娜、陈劭华、李敏、芦耀、朱茜、
冯俊恺。
引 言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其
中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生
产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属
铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、铌、铋、钾、钠、碳、铅、砷、
镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。
1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技
术的发展和生产实际需求,经过持续不断地制修订工作,形成了比较完善的标准体系。GB/T6730拟
发布的部分见附录A。
警示———使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问
题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铁矿石中钍含量的方法。
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿中钍含量的测定,测量范围(质量分数):
0.005%~0.60%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T6730.3 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经盐酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后,在盐酸介质中用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(简
称PMBP)的乙酸丁酯溶液萃取,再用盐酸反萃,使钍与其他主要干扰元素稀土分离,分离后的反萃取溶
液,在盐酸介质中以偶氮胂Ⅲ为显色剂,在波长660nm 处测量吸光度,并计算出钍含量的质量分数。
1
GB/T6730.89—2024
5 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当
的水。
5.1 抗坏血酸。
5.2 盐酸,ρ≈1.19g/mL。
5.3 氢氟酸,ρ≈1.15g/mL。
5.4 高氯酸,ρ≈1.68g/mL。
5.5 盐酸,1+1。
5.6 盐酸,pH≈1.5。取1.3mL盐酸(5.2)用水稀释至500mL。
5.7 三氯化铁溶液,50g/L。
称取5g三氯化铁加入5mL盐酸(5.5)溶解,用水稀释至100mL。
5.8 草盐混酸,1+1。
草酸(40g/L)溶液与盐酸(5.2)等体积混合。
5.9 PMBP-乙酸丁酯溶液。
称取5.0gPMBP溶于500mL乙酸丁酯中,备用。
5.10 偶氮胂Ⅲ溶液,1g/L。
5.11 钍标准溶液。
5.11.1 钍贮存溶液,100μg/mL。
称取0.1190g四水合硝酸钍(六水合硝酸钍称0.1267g)于300mL烧杯中,加少许水溶解,加
10mL浓盐酸蒸干,再加25mL浓盐酸重新溶解后移入500mL容量瓶中,摇匀保存。此溶液含钍量为
100μg/mL,也可直接采购100μg/mL钍标准溶液。
5.11.2 钍标准溶液,10.0μg/mL。
用移液管移取10.00mL钍贮存溶液(5.11.1),放入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.5)用水
稀释至刻度,混匀。1mL该溶液含10μg钍。
6 仪器和设备
分析中除非特别说明,使用通常实验仪器。
6.1 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808
的规定。
6.2 可见分光光度计:量程300nm~800nm,波长精度±1.0nm。
6.3 分液漏斗:60mL。
6.4 聚四氟乙烯烧杯:100mL。
7 取样和制样
7.1 实验室样品
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般样品粒度小于100μm。如样品中化合水或易氧化物含
量较高时,其粒度应小于160μ
CCS D 31
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.89—2024
铁矿石 钍含量的测定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
Ironores—Determinationofthoriumcontent—
ArsenazoⅢspectrophotometricmethod
2024-05-28发布2024-12-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T6730《铁矿石》的第89部分,GB/T6730已经发布的部分见附录A。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本文件起草单位:内蒙古包钢钢联股份有限公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公
司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人:孙志峰、周景涛、郝丽荣、梁艳芳、赵晶晶、张娜、陈劭华、李敏、芦耀、朱茜、
冯俊恺。
引 言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其
中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生
产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属
铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、铌、铋、钾、钠、碳、铅、砷、
镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。
1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技
术的发展和生产实际需求,经过持续不断地制修订工作,形成了比较完善的标准体系。GB/T6730拟
发布的部分见附录A。
警示———使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问
题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铁矿石中钍含量的方法。
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿中钍含量的测定,测量范围(质量分数):
0.005%~0.60%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T6730.3 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经盐酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后,在盐酸介质中用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(简
称PMBP)的乙酸丁酯溶液萃取,再用盐酸反萃,使钍与其他主要干扰元素稀土分离,分离后的反萃取溶
液,在盐酸介质中以偶氮胂Ⅲ为显色剂,在波长660nm 处测量吸光度,并计算出钍含量的质量分数。
1
GB/T6730.89—2024
5 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当
的水。
5.1 抗坏血酸。
5.2 盐酸,ρ≈1.19g/mL。
5.3 氢氟酸,ρ≈1.15g/mL。
5.4 高氯酸,ρ≈1.68g/mL。
5.5 盐酸,1+1。
5.6 盐酸,pH≈1.5。取1.3mL盐酸(5.2)用水稀释至500mL。
5.7 三氯化铁溶液,50g/L。
称取5g三氯化铁加入5mL盐酸(5.5)溶解,用水稀释至100mL。
5.8 草盐混酸,1+1。
草酸(40g/L)溶液与盐酸(5.2)等体积混合。
5.9 PMBP-乙酸丁酯溶液。
称取5.0gPMBP溶于500mL乙酸丁酯中,备用。
5.10 偶氮胂Ⅲ溶液,1g/L。
5.11 钍标准溶液。
5.11.1 钍贮存溶液,100μg/mL。
称取0.1190g四水合硝酸钍(六水合硝酸钍称0.1267g)于300mL烧杯中,加少许水溶解,加
10mL浓盐酸蒸干,再加25mL浓盐酸重新溶解后移入500mL容量瓶中,摇匀保存。此溶液含钍量为
100μg/mL,也可直接采购100μg/mL钍标准溶液。
5.11.2 钍标准溶液,10.0μg/mL。
用移液管移取10.00mL钍贮存溶液(5.11.1),放入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.5)用水
稀释至刻度,混匀。1mL该溶液含10μg钍。
6 仪器和设备
分析中除非特别说明,使用通常实验仪器。
6.1 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808
的规定。
6.2 可见分光光度计:量程300nm~800nm,波长精度±1.0nm。
6.3 分液漏斗:60mL。
6.4 聚四氟乙烯烧杯:100mL。
7 取样和制样
7.1 实验室样品
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般样品粒度小于100μm。如样品中化合水或易氧化物含
量较高时,其粒度应小于160μ