DB32/T 5109-2025 消毒产品中苯扎氯铵含量的测定液相色谱法
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- 标准类型：综合地方标准
- 标准语言：中文版
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- 更新时间：2025-05-24
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资料介绍
江苏省地方标准DB32/T 5109-2025《消毒产品中苯扎氯铵含量的测定液相色谱法》主要内容总结如下：
1. 适用范围
- 适用于消毒产品及原料中苯扎氯铵（十二烷基、十四烷基、十六烷基二甲基苄基氯化铵）含量的测定。
- 检出限：5 mg/kg；定量限：10 mg/kg。
2. 方法原理
- 提取：样品用水溶解、超声提取，经0.45 μm水相滤膜净化。
- 分离检测：液相色谱（C18色谱柱）分离，二极管阵列（DAD）或紫外检测器（UVD）在262 nm波长检测，外标法定量。
3. 试剂与材料
- 标准品：三种苯扎氯铵组分（纯度≥98%），CAS号明确。
- 流动相：乙腈-乙酸铵缓冲液（70:30，pH 5.0，含0.1%三乙胺）。
- 标准溶液配制：
- 储备液：各组分2 mg/mL（0℃~8℃保存）。
- 工作液：梯度稀释至10~500 mg/L。
4. 仪器设备
- 液相色谱仪：配备DAD或UVD检测器。
- 色谱柱：XDB-C18（250 mm×4.6 mm, 5 μm）或等效柱。
- 辅助设备：电子天平（0.0001 g精度）、超声仪（400 W）、滤膜（水相/有机相0.45 μm）。
5. 分析步骤
样品处理
- 称样：精确称取1 g样品，用水溶解并定容至10 mL。
- 净化：超声5分钟，过水相滤膜后进样。若浓度超线性范围需稀释。
色谱条件
- 流速：1.0 mL/min
- 柱温：40℃
- 进样量：20 μL
- 运行时间：约15分钟（参考附录色谱图保留时间）。
空白试验
- 除不加样品外，步骤与样品处理一致。
6. 结果计算
- 单组分含量：
w_i = /frac{(c_i - c_0) /times V /times f}{m /times 10^6} /times 100 - 总含量：
w = /sum w_i - 参数说明：
c_i：试样浓度（mg/L）；c_0：空白浓度V：定容体积（mL）；m：样品质量（g）；f：稀释倍数
- 结果表示：
- ≥1%时保留一位小数；＜1%保留两位有效数字；未检出标注“未检出”。
7. 方法验证参数
- 回收率：90%~110%（添加浓度20~100 mg/kg）。
- 精密度：相对标准偏差（RSD）≤5%。
- 允许差：平行测定结果绝对差值≤算术平均值的10%。
8. 附录参考
- 色谱图：附录A提供三种组分的典型LC-DAD光谱图及色谱图（见图A.1、A.2），用于定性确认保留时间。
9. 规范性引用
- 水质要求：GB/T 6682一级水。
- 数值修约：GB/T 8170。
关键注意事项
- 标准品配制：需严格称量并避光冷藏。
- 流动相pH：需用冰乙酸调节至5.0，确保分离效果。
- 滤膜选择：水相样品使用水相滤膜，避免有机膜污染。
- 色谱柱维护：定期冲洗防止柱效下降。
该标准为消毒产品中苯扎氯铵的检测提供了完整的分析方法，涵盖从样品处理到结果计算的全面指导，确保检测数据的准确性与可比性。