DB13/T 6141-2025 高纯度钨部件性能评价方法

　　河北省地方标准

　　DB 13/T 6141—2025

　　高纯度钨部件性能评价方法

　　2025 - 05 - 27发布

　　2025 - 06 - 03实施

　　河北省市场监督管理局 发布

　　前言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由邯郸市市场监督管理局提出。

　　本文件起草单位：中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司、中国船舶集团有限公司第七一八研究所。

　　本文件主要起草人：王亚峰、彭立培、刘跃旭、薄林、裴佳莹、李丹丹、林坤、郑艺。

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　　高纯度钨部件性能评价方法 高纯度钨部件性能评价方法 高纯度钨部件性能评价方法 高纯度钨部件性能评价方法 高纯度钨部件性能评价方法

　　1 范围

　　本文件规定了半导体制造用高纯度钨部件化学成分、物理性能的评价方法，包括检测原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定步骤及结果处理等。

　　本文件适用于半导体制造用高纯度钨部件的金属杂质元素和物理性能的评价。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　YS/T 901 高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 化学成分评价 原理

　　利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的分析方法。在GDMS的离子源中，辉光等离子体光源的阴极是表面平整的待分析样品。在两极之间充入压力约为10 Pa～1000 Pa的惰性气体(通常是氩气)。在高电压的作用下，惰性气体被电离，形成等离子体。这些等离子体中的电子和正离子在电场作用下加速，撞击样品表面，使其发生溅射。溅射产生的样品原子进入等离子体中，进一步离子化。这个过程在靠近样品表面的“阴极暗区”和靠近阳极的“负辉区”两个不同的区域内进行，这使得基体效应大为降低。离子化的样品原子被送入质谱分析器进行分离和检测。 试剂或材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

　　—— 水：GB/T 6682，一级。

　　—— 无水乙醇：密度为0.789 g/mL。

　　—— 硝酸：含量不小于99.9%(质量分数)。

　　—— 氢氟酸：含量不小于99.9%(质量分数)

　　—— 背景监控样品：利用纯度不低于99.99%(质量分数)的钨样品或内部质控样品作为背景监控样品，检背景空白。

　　—— 样品：钨含量不低于99.9999%(质量分数)。

　　—— 氮气：含量不小于99.99%(体积分数)。

　　—— 氩气：含量不小于99.999%(体积分数)。 仪器设备

　　辉光放电质谱仪：中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000。

　　半定量分析时，根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”可用作被测元素的相对灵敏度因子。

　　在相同测试条件下对高纯钨标准物质/样品进行独立测定，获得相应的相对灵敏度因子，按YS/T 901-规定的公式(1)得出被测元素相对灵敏度因子。

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　　测定步骤

　　4.4.1 测定前准备

　　样品应制备成规则形状，分析面应平坦光滑，尺寸应能放入辉光放电离子源内。

　　4.4.2 样品预处理

　　样品先经机械切割加工成尺寸合适的块状样品，接着用无水乙醇清洗其表面油污，之后用水清洗，再用硝酸、氢氟酸进行腐蚀清洗，随后用水反复冲洗，在分析前用氮气吹干待测。

　　4.4.3 仪器准备

　　对辉光放电条件进行优化，调节仪器的相关参数，以获取分析时所需的质量分辨率(中分辨率达到3500，高分辨率达到9000)，合适的信号强度以及合适的基体质量扫描峰形状。对仪器背景监控样品进行测定，观察被测元素的背景状况。

　　4.4.4 样品测定

　　按照下列步骤进行样品测定：

　　a) 将制备好的试样装入到辉光放电质谱仪离子源中，开启辉光放电;

　　b) 在正式采集数据前，选择适当的电流进行一定时间的预溅射，以清除样品表面的污染;

　　c) 将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，在氩气气氛条件下，进行测量。待信号稳定后，同一溅射点连续采集的三个测量数据，精密度满足表1所列相对允许差的要求时，取其平均值作为测量结果。

　　表1 待测元素质量数和测定分辨率

　　元素

　　质量数

　　分辨率

　　元素

　　质量数

　　分辨率

　　元素

　　质量数

　　分辨率

　　Li

　　7

　　中分辨

　　As

　　75

　　高分辨

　　Sm

　　147

　　中分辨

　　Be

　　9

　　中分辨

　　Se

　　77

　　高分辨

　　Eu

　　153

　　中分辨

　　B

　　11

　　中分辨

　　Br

　　79

　　高分辨

　　Gd

　　157

　　中分辨

　　F

　　19

　　中分辨

　　Rb

　　85

　　中分辨

　　Tb

　　159

　　中分辨

　　Na

　　23

　　中分辨

　　Sr

　　88

　　中分辨

　　Dy

　　163

　　中分辨

　　Mg

　　24

　　中分辨

　　Y

　　89

　　中分辨

　　Ho

　　165

　　中分辨

　　Al

　　27

　　中分辨

　　Zr

　　90

　　中分辨

　　Er

　　166

　　中分辨

　　Si

　　28

　　中分辨

　　Nb

　　93

　　中分辨

　　Tm

　　169

　　中分辨

　　P

　　31

　　中分辨

　　Mo

　　95

　　中分辨

　　Yb

　　172

　　中分辨

　　S

　　32

　　中分辨

　　Ru

　　101

　　中分辨

　　Lu

　　175

　　中分辨

　　Cl

　　35

　　中分辨

　　Rh

　　103

　　中分辨

　　Hf

　　178

　　中分辨

　　K

　　39

　　高分辨

　　Pd

　　105

　　中分辨

　　Ta

　　181

　　中分辨

　　Ca

　　44

　　中分辨

　　Ag

　　107

　　中分辨

　　Re

　　187

　　高分辨

　　Sc

　　45

　　中分辨

　　Cd

　　111

　　中分辨

　　Os

　　189

　　中分辨

　　Ti

　　47

　　中分辨

　　In

　　115

　　中分辨

　　Ir

　　193

　　中分辨

　　V

　　51

　　中分辨

　　Sn

　　118

　　中分辨

　　Pt

　　194

　　高分辨

　　Cr

　　52

　　中分辨

　　Sb

　　121

　　中分辨

　　Au

　　197

　　高分辨

　　Mn

　　55

　　中分辨

　　Te

　　127

　　中分辨

　　Hg

　　202

　　高分辨

　　Fe

　　56

　　中分辨

　　I

　　128

　　中分辨

　　Tl

　　205

　　中分辨

　　Co

　　59

　　中分辨

　　Cs

　　133

　　中分辨

　　Pb

　　208

　　中分辨

　　Ni

　　60

　　中分辨

　　Ba

　　137

　　中分辨

　　Bi

　　209

　　中分辨

　　Cu

　　63

　　中分辨

　　La

　　139

　　中分辨

　　Th

　　232

　　中分辨

　　Zn

　　66

　　中分辨

　　Ce

　　140

　　中分辨

　　U

　　238

　　中分辨

　　Ga

　　69

　　中分辨

　　Pr

　　141

　　中分辨

　　-

　　-

　　-

　　Ge

　　72

　　高分辨

　　Nd

　　146

　　中分辨

　　-

　　-

　　-

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　　结果处理

　　被测元素含量以mg/kg表示，分析结果由计算机直接给出。含量小于0.010 mg/kg时，保留一位有效数字;含量不小于0.010 mg/kg时，保留两位有效数字。数值修约按GB/T 8170的规定执行。

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不超过表2所列的重复性条件下的相对偏差。

　　表2 重复性条件下的相对偏差

　　含量范围 mg/kg

　　相对偏差 %

　　0.001～0.050

　　130

　　>0.05～0.50

　　90

　　>0.50～5.0

　　40

　　>5.0～50

　　20

　　5 物理性能评价 原理

　　浸在液体中的物体受到向上的浮力，浮力的大小等于物体排开液体所受的重力，利用样品完全浸没到液体中(通常为水)后的质量以及排开液体的体积，再结合样品在空气中的质量，通过密度公式来对样品的密度进行评估。 试剂或材料

　　采用去离子水作为排水法中的液体介质。

　　采用烧杯盛放去离子水，其大小应能完全容纳钨部件，且有足够的空间让部件浸没。

　　采用细线用于悬挂钨部件，要求细线的质量和体积可忽略不计，一般可选用极细的尼龙线等。 仪器设备

　　采用分析天平用于精确测量钨部件在空气中和浸没在水中时的质量，精度不低于0.001 g。 测定步骤

　　5.4.1 测定前准备

　　按密度天平说明书将分析天平进行调平、校准，达到测定条件，待仪器稳定后即可测定。

　　5.4.2 样品预处理

　　将待测样品表面用无水乙醇(分析纯)擦拭干净，待酒精挥发后作为检测样品。

　　5.4.3 仪器准备

　　在使用前，按照天平的操作手册，使用标准砝码对天平进行校准，确保测量质量的准确性。校准过程中要注意环境的稳定性，避免振动、气流等因素干扰。

　　5.4.4 样品测定

　　样品测定步骤如下：

　　a) 首先用镊子小心地将钨部件放在天平托盘上，测量并记录其在空气中的质量m1;

　　b) 在烧杯中装入适量的去离子水，确保钨部件完全浸没时水不会溢出，将装有水的烧杯放在天平托盘上，记录此时的质量m(杯+水);

　　c) 用细线将钨部件悬挂起来，缓慢地将其完全浸没在烧杯的水中，注意不要让钨部件接触烧杯壁和底部，且确保没有气泡附着在部件表面。此时测量并记录天平的示数m总 。那么钨部件浸没在水中时的质量m2=m总 -m(杯+水)。重复上述步骤b～c至少 3 次，取平均值作为测量结果。

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　　结果处理

　　按公式(1)计算出钨部件浸没在水中的质量m2，再代入公式(2)计算出样品体积V，再将样品体积V的结果代入公式(3)计算样品的密度值ρ样品。

　　?2=?总−?(杯+水) ………………………………………………(1)

　　?=?1−?2?水? ………………………………………………………(2)

　　?样品=?1? ………………………………………………………(3)

　　式中：

　　m2 ——钨部件浸没在水中的质量;

　　m总 ——样品放入装有水的烧杯总重量;

　　m(杯+水)——装有水的烧杯重量;

　　V ——样品体积;

　　ρ样品 ——样品密度;

　　ρ水 ——水的密度;

　　m1 ——样品在空气中的质量;

　　g ——重力加速度常数，9.8 m/s2。

　　6 晶粒度的测定

　　按照GB/T 6394中8.3规定的方法进行测定

　　7 精密度和准确度

　　高纯度钨部件中杂质的检测结果的相对标准偏差参照文中表2。