JJF(冀) 111-2026 乳脂计校准规范

　　河北省地方计量技术规范

　　JJF(冀)111—2026

　　乳脂计校准规范

　　Calibration Specification for Butyrometers

　　2026-01-04发布 2026-03-01实施

　　河北省市场监督管理局发布

　　乳脂计校准规范

　　Calibration Specification for Butyrometers

　　JJF(冀)111—2026代替

　　JJF(冀)111—2012

　　归 口 单位:河北省市场监督管理局

　　主要起草单位:河北省仪表行业协会

　　河北省计量监督检测研究院

　　河北振浩检验检测科技有限公司

　　参加起草单位:河北省产品质量监督检验研究院河北三元食品有限公司

　　本规范委托河北省仪表行业协会负责解释

　　本规范主要起草人：

　　严晓斌(河北省仪表行业协会)

　　郝勇敢(河北省计量监督检测研究院)

　　安欢欣(河北振浩检验检测科技有限公司)参加起草人：

　　康岚(河北省仪表行业协会)

　　花润泽(河北省计量监督检测研究院)

　　尚圆圆(河北省产品质量监督检验研究院)张磊(河北三元食品有限公司) 目录

　　引言 (II)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3 术语和计量单位 (1)

　　3.1术语 (1)

　　3.2 计量单位 (1)

　　4概述 (1)

　　5计量特性 (2)

　　6校准条件 (2)

　　6.1 环境条件 (2)

　　6.2 测量标准及其他设备 (2)

　　7 校准项目和校准方法 (3)

　　7.1校准项目 (3)

　　7.2校准方法 (3)

　　8 校准结果表达 (6)

　　9复校时间间隔 (6)

　　附录A 不确定度评定示例 (7)

　　附录B 乳脂计结构示意图 (11)

　　附录C 校准记录参考格式 (12)

　　附录D 校准证书内页参考格式 (13)

　　附录E 确定弯月面的方法 (14)

　　附录F 衡量法 K(t)值表 (15)

　　引言

　　JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、 JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》和JJF1009《容量计量术语及定义》共同支撑本规范制定工作的基础性系列规范。

　　本规范参考了GB 5009.6《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》、GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T12810《实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法》、ISO4787《实验室玻璃和塑料器皿容量测量仪器容量测试和使用方法》(Laboratoryglassandplasticware—Volumetricinstruments—Methodsfortestingofcapacityandforuse)、ISO19660《奶油 脂肪含量的测定 乳脂计法》(Cream—Determination of fat content—Acido—butyrometric method)和ISO19662《牛奶 脂肪含量的测定乳脂计法(盖勃法)》(Milk—Determination of fat content—Acido—butyrometric(Gerber method))中的部分内容。在JJF(冀)111—2012《乳脂计校准规范》的基础上，结合我国乳脂计容量计量的行业状况和实际需求进行修订。与JJF(冀)111—2012相比，除编辑性修改外，本规范主要技术变化如下：

　　——增加了引言部分;

　　——修订了术语和计量单位(见第3章);

　　——修订并完善了概述内容(见第4章);

　　——计量特性部分删除了“材质”、“外观与初步检查”和“乳脂计最大允许误差”等计量性能要求，增加了“容量实测值”和“乳脂计技术参数表”(见第5章);

　　——修订并完善了校准条件(见第6章);

　　——修订并完善了校准项目和校准方法(见第7章);

　　——修订了校准记录参考格式(见附录 C);

　　——修订了K(t)值表(见附录F);

　　——增加了“附录A不确定度评定示例”、“附录B乳脂计结构示意图”、“附录D校准证书内页参考格式”和“附录E确定弯月面的方法”。

　　本规范的历次版本发布情况为：

　　——JJF(冀)111—2012《乳脂计校准规范》。 乳脂计校准规范

　　1范围

　　本规范适用于乳脂计的校准。

　　2引用文件

　　本规范引用了下列文件：

　　JJF1009 容量计量术语及定义

　　JJF1059.1测量不确定度评定与表示

　　GB 5009.6 食品安全国家标准食品中脂肪的测定

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法

　　ISO19660 奶油脂肪含量的测定乳脂计法(Cream—Determination offat content—Acido—butyrometric method)

　　ISO19662 牛奶脂肪含量的测定乳脂计法(盖勃法)(Milk—Determination offatcontent—Acido—butyrometric (Gerber method))

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3 术语和计量单位

　　JJF1009界定的及以下术语和定义适用于本规范。

　　3.1术语

　　3.1.1 乳脂计butyrometer

　　用于离心分离鲜乳及乳制品中的脂肪后直接测量其体积的玻璃量器。

　　3.2 计量单位

　　容量计量单位为毫升，符号为mL。

　　脂肪溶液质量分数单位为%。

　　4概述

　　乳脂计是用于鲜乳及乳制品中脂肪含量测定的计量仪器，是采用直接测量方法测定的。将鲜乳或乳制品用化学试剂处理，使其中的蛋白质消化，在一定温度条件下，离心处理，所含脂肪分离析出并位于液体上层，读取脂肪层上下弯月面下缘数字之差，即为脂肪含量的百分数。乳脂计的结构为带有刻度的直管，一端连玻璃小球，另一端连接玻 璃大球。根据用途不同，主要分为牛奶乳脂计和奶油乳脂计。乳脂计结构示意图见附录B。

　　5计量特性

　　乳脂计的计量特性为容量实测值。

　　常用乳脂计技术参数见表1。

　　表 1乳脂计技术参数 乳脂计类型 牛奶乳脂计 奶油乳脂计 规格/% 0~4 0~5 0~6 0~8 0~9 0~10 0~50 最小分度值/% 0.05 0.05 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.5 标称容量/mL 0.500 0.625 0.750 1.000 1.125 1.250 2.860 20℃时脂肪溶液质量分数

　　(%)与容量值(mL)换算关系

　　每1%分度对应的容量值为 0.125 mL 每1%分度

　　对应的容量值为 0.0572mL 注：1. 以上所有指标不用于合格性判定，仅提供参考。

　　2.其它规格乳脂计的容量值可参照本表进行换算。

　　6校准条件

　　6.1 环境条件

　　6.1.1 环境温度：(20±5)℃,校准过程中温度变化不得大于1℃/ h。

　　6.1.2 水温与室温之差不得大于 2℃。

　　6.1.3 相对湿度：10%～80%，且变化不大于 5%/h。

　　6.1.4 校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水)，应符合 GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级及以上纯水的要求，并在校准前 24 h 放入实验室内。

　　6.2 测量标准及其他设备

　　校准用测量标准及其他设备的技术要求分别见表 2 和表 3。

　　表2 测量标准及技术要求 设备名称 测量范围 实际分度值 技术要求 电子天平 不小于200g 不低于0.1mg ①级 温度计 (0～50)℃ 0.1℃ MPE：±0.2℃ 表3 其他设备及技术要求 设备名称 测量范围 技术要求

　　温湿度计(表) 温度 (0～50)℃ 分度值：0.1℃ 相对湿度 (10～95)% 分度值：1 % 附属设备 微量进样器(或注射器)、称量支架、测温筒、读数放大镜等。 7 校准项目和校准方法

　　7.1 校准项目

　　校准项目：容量实测值。

　　7.2 校准方法

　　7.2.1 容量校准

　　采用衡量法对乳脂计的容量进行校准。

　　7.2.2 校准前的准备7.2.2.1 天平准备

　　将天平调整到水平位置，接通电源预热达到平衡状态，启动天平的内校或外校功能进行调整。

　　7.2.2.2 乳脂计准备

　　1)乳脂计校准前应清洁干燥，使校准过程中液面能够形成良好的弯月面，并且弯月面在上升或下降过程中不应改变形状，同时内壁上不应残留水珠;

　　2)未形成良好的弯月面，则需对其再次清洗。清洗时建议使用碱性较低的温和清洁剂，并在尽可能短的时间内完成(清洁剂温度建议控制在70 ℃以下);

　　3)清洗后的乳脂计再用蒸馏水冲洗，并重新检查液面的弯月面，直至达到校准要求(确定弯月面的方法见附录E);

　　4)将清洗干净的乳脂计在校准前4 h放入实验室内。

　　7.2.3 容量校准点的选择

　　参考校准点：常用乳脂计可参照表4进行校准点的选择或由用户选定校准点。

　　表4 参考校准点 乳脂计类型 乳脂计规格/% 最小分度值/% 质量分数/% 容量值/mL

　　牛奶乳脂计

　　0~4

　　0.05 1 0.125 2 0.250 4 0.500 表4(续) 乳脂计类型 乳脂计规格/% 最小分度值/% 质量分数/% 容量值/mL

　　牛奶乳脂计

　　0~5

　　0.05

　　0.1 1 0.125 2.5 0.312 5 0.625

　　0~6

　　0.1 1 0.125 3 0.375 6 0.750

　　0~8

　　0.1 1 0.125 4 0.500 8 1.000

　　0~9

　　0.1 1 0.125 4.5 0.562 9 1.125

　　0~10

　　0.1 1 0.125 5 0.625 10 1.250

　　奶油乳脂计

　　0~50

　　0.5 10 0.572 25 1.430 50 2.860 注：其它规格乳脂计的校准点可选择总容量的 1/10(若无总容量的 1/10 分度线，则选 2/10点)，半容量和总容量。

　　7.2.4 校准步骤

　　1)将称量支架放入电子天平秤盘中心;

　　2)选择乳脂计的校准点，注纯水至所选校准点的初始刻度线(乳脂计垂直、平视，弯月面最低点与刻度线上缘相切);

　　3)将乳脂计放入电子天平秤盘中心的称量支架上，待电子天平显示稳定，按下操作键使天平除皮; 4)从电子天平上取出乳脂计，用微量进样器或注射器从乳脂计中吸取或注入纯水，使弯月面至所选校准点的终点刻度线(乳脂计垂直、平视， 弯月面最低点与刻线上缘相切);

　　5)将乳脂计放入电子天平秤盘中心的称量支架上，记录此时电子天平的显示值，取此数值的绝对值为被校乳脂计内所容纳水的质量m，同时测量并记录校准介质的温度t，读数应精确到0.1℃。

　　7.2.5 数据处理

　　乳脂计在标准温度20℃时的容量实测值按下式计算：

　　式中：

　　V20 ——标准温度 20℃时被校乳脂计的容量实测值，mL;

　　m——被校乳脂计内所容纳纯水的质量值，g;

　　PB——砝码密度，取 8.00 g/cm³;

　　PA——校准时实验室内的空气密度，取 0.0012 g/cm³;

　　Pw——纯水t℃时的密度，g/cm³;

　　β——被校乳脂计的材质为硼硅玻璃，其体胀系数一般取 9.9×10-6℃-1;

　　t——校准时纯水的温度，℃。

　　为简便计算过程，也可将(1)式简化为下列形式：

　　V20 =m.K(t)(2)

　　其中：K

　　K(t)值列于附录 F中。根据测定的纯水质量值(m)和测定水温所对应的 K(t)值，即可由式(2)计算被校乳脂计在标准温度 20 ℃的容量实测值。重复操作 3次，计算算数平均值V20 作为容量测量结果。

　　Vi (3)

　　式中：

　　V20 ——乳脂计校准点容量实测平均值，mL;

　　n——校准次数;

　　Vi——乳脂计第i次测量的容量实测值，mL。 8 校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：

　　a)标题：“校准证书”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j)本次校准所用的测量标准的溯源性和有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l)校准结果及测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范的偏离的说明;

　　n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

　　o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

　　9复校时间间隔

　　复校时间间隔长短由乳脂计使用情况、使用者、乳脂计本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用状况自主决定复校时间，建议不超过一年。 附录A

　　不确定度评定示例

　　A.1 测量方法

　　采用衡量法进行容量校准。以规格为(0~6)%的乳脂计为例，通过测量出乳脂计1%个分度(0%~1%)处(标称容量：0.125mL)容纳纯水的质量m及此时纯水温度t，并根据该温度下对应的K(t)值进行计算，得到乳脂计被校准点在标准温度20℃时的容量实测值。

　　A.2 数学模型

　　式中：

　　V20 ——标准温度20℃时被校乳脂计的容量实测值，mL;m——被校乳脂计内所容纳纯水的质量值，g;

　　PB——砝码密度，取8.00 g/cm3;

　　PA——校准时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm3;

　　Pw——纯水t℃时的密度，g/cm3;

　　β——被校乳脂计的材质为硼硅玻璃，其体胀系数一般取9.9×10-6 ℃-1;t——校准时纯水的温度，℃。

　　A.3 方差和灵敏系数

　　A.3.1方差

　　由式(A.1)得合成方差为：

　　[uc]2= [u(V)]2 +c12[u(m)]2 +c22[u(PB)]2 +c32 [u(PA )]2+c42 [u(PW)]2 +c52 [u(β)]2 +c62 [u(t)]2A.3.2 灵敏系数

　　取各项参数为：m=0.1247 g;PB=8.00 g/cm3;PA=0.0012 g/cm3;β=9.9×10-6 ℃-1;

　　Pw=0.99831 g/cm3;t=19.5℃,则灵敏系数计算得：

　　A.4 标准不确定度一览表

　　表A.1 标准不确定度一览表

　　标准不确定度分量u(xi)

　　不确定度来源 标准不确定度值

　　u(xi) 灵敏系数ci=∂V/∂xi |ci×u(xi)|

　　(mL) u(V) 容量测量重复性 3.42×10-4mL 1 3.42×10-4 u(m) 水质量测量 2.89×10-4g 1.0028 cm3/g 2.9×10-4 u(PB) 砝码密度 0.07 g/cm3 2.34×10-6cm6/g 1.6×10-7 u(PA) 空气密度 2.71×10-7g/cm3 0.11cm6/g 3.0×10-8 u(PW) 水密度测量 2.89×10-6g/cm3 -0.13 cm6/g 3.8×10-7 u(β) 乳脂计体胀系数 5.72×10-6℃-1 0.06 cm3·℃ 3.4×10-7 u(t) 水温度测量 0.115℃ -1.24×10-6cm3/℃ 1.4×10-7 合成标准不确定度：uc= 4.5×10-4mL;

　　取包含因子k=2，小数点后保留三位数字，则扩展不确定度：U=k×uc=0.001 mL A.5 计算标准不确定度分量

　　A.5.1 容量测量A类不确定度

　　对规格(0~6)%的乳脂计(0~1)%处容量校准点重复测量3次，试验数据如下：

　　0.1256 mL、0.1246 mL、0.1248 mL，则容量实测值平均值为：

　　根据极差法，则由容量测量重复性引入的不确定度分量：

　　A.5.2 容量测量B类不确定度

　　A.5.2.1 水质量测量引入的不确定度分量

　　校准乳脂计使用测量范围为(0~220)g、分度值为0.1 mg的电子天平。电子天平在(0~50)g范围内最大允许误差为±0.5 mg，服从均匀分布，即k，则：

　　A.5.2.2 砝码密度引入的不确定度分量

　　砝码密度的测量不确定度为0.14 g/cm3(k=2) ，所以：

　　u(PB )= 0.142 = 0.07g/cm3

　　A.5.2.3 空气密度引入的不确定度分量

　　按照CIPM推荐使用的空气密度计算公式，分析计算可以得到空气密度测量的标准不确定度为

　　u(PA)= 2.71×10-7g/cm3

　　A.5.2.4 水密度测量引入的不确定度分量

　　测量介质为纯水，所以水密度采用了国际实用温标水密度值，具体计算采用BIPM推荐的Tanaka纯水密度公式，其允差为±5×10-6 g/cm3，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：

　　A.5.2.5 乳脂计体胀系数引入的不确定度分量

　　玻璃体胀系数为9.9×10-6 ℃-1，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：

　　A.5.2.6 水温度测量引入的不确定度分量

　　水温度测量使用的温度计最大允许误差为±0.2℃, 考虑到水温梯度的影响，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：

　　A.6 合成标准不确定度

　　[uc]2= [u(V)]2 +c12[u(m)]2 +c22[u(PB)]2 +c32 [u(PA )]2+c42 [u(PW)]2 +c52 [u(β)]2 +c62 [u(t)]2uc= 4.5×10-4mL

　　A.7扩展不确定度

　　取包含因子k=2，小数点后保留三位数字，则标称容量0.125 mL处校准结果的扩展不确定度为：

　　U =k×uc (V)= 0.001mL , k=2 附录B

　　(a)牛奶乳脂计 (b)奶油乳脂计其中：1—玻璃小球;2—带有刻度的直管;3—玻璃大球

　　图B乳脂计结构示意图 附录 C

　　校准记录参考格式

　　送校单位 地址 被校准计量器具 名称 型号规格 制造厂 出厂编号 标准器名称 编号 测量范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 证书编号/溯源单位 有效期至 校准依据 校准地点 环境条件 温度：℃ 相对湿度： % 校准日期 建议下次校准日期 校准员 核验员 校准点(%) 标称容量(mL) 测量次数 水温(℃) 实测质量(g)

　　K(t)值

　　V20(mL)

　　V20(mL) 扩展不确

　　定度

　　(k=2) 1 2 3 1 2 3 1 2 3 附录 D

　　校准证书内页参考格式

　　证书编号：

　　1.校准环境条件：

　　温度：℃;相对湿度：%

　　2.容量校准结果： 校准点(%) 标称容量(mL) 容量实测值(mL) 扩展不确定度(k=2) 附录E

　　确定弯月面的方法

　　弯月面是指乳脂计内的液体与空气之间的界面。调定方法：透明液体弯月面的最低点应与刻线上缘水平面相切，操作者的视线应与刻度线上边缘在同一水平面(见图E)。为使弯月面的最低点的轮廓清晰地显现，可在乳脂计的背面衬一深色(黑色或蓝色)纸带，纸带的上缘置于弯月面的下缘约1mm处。

　　其中：1—弯月面;2—刻度线或环形标志线;3—深色(黑色或蓝色)纸带

　　图E透明液体弯月面观察图

　　附录F

　　衡量法K(t)值表

　　(β=9.9×10-6 ℃-1，p=0.0012 cm3/g) 水温/℃ K(t)/(cm3/g) 水温/℃ K(t)/(cm3/g) 水温/℃ K(t)/(cm3/g) 15.0 1.00200 18.7 1.00260 22.4 1.00335 15.1 1.00201 18.8 1.00262 22.5 1.00337 15.2 1.00203 18.9 1.00264 22.6 1.00339 15.3 1.00204 19.0 1.00266 22.7 1.00341 15.4 1.00206 19.1 1.00267 22.8 1.00343 15.5 1.00207 19.2 1.00269 22.9 1.00346 15.6 1.00209 19.3 1.00271 23.0 1.00349 15.7 1.00210 19.4 1.00273 23.1 1.00351 15.8 1.00212 19.5 1.00275 23.2 1.00353 15.9 1.00213 19.6 1.00277 23.3 1.00355 16.0 1.00215 19.7 1.00279 23.4 1.00357 16.1 1.00216 19.8 1.00281 23.5 1.00359 16.2 1.00218 19.9 1.00283 23.6 1.00362 16.3 1.00219 20.0 1.00285 23.7 1.00364 16.4 1.00221 20.1 1.00286 23.8 1.00366 16.5 1.00222 20.2 1.00288 23.9 1.00369 16.6 1.00224 20.3 1.00290 24.0 1.00372 16.7 1.00225 20.4 1.00292 24.1 1.00374 16.8 1.00227 20.5 1.00294 24.2 1.00376 16.9 1.00229 20.6 1.00296 24.3 1.00378 17.0 1.00230 20.7 1.00298 24.4 1.00381 17.1 1.00232 20.8 1.00300 24.5 1.00383 17.2 1.00234 20.9 1.00303 24.6 1.00386 17.3 1.00235 21.0 1.00305 24.7 1.00388 17.4 1.00237 21.1 1.00307 24.8 1.00391 17.5 1.00239 21.2 1.00309 24.9 1.00394 17.6 1.00240 21.3 1.00311 25.0 1.00397 17.7 1.00242 21.4 1.00313 25.1 1.00399 17.8 1.00244 21.5 1.00315 25.2 1.00401 17.9 1.00246 21.6 1.00317 25.3 1.00403 18.0 1.00247 21.7 1.00319 25.4 1.00405 18.1 1.00249 21.8 1.00322 25.5 1.00408 18.2 1.00251 21.9 1.00324 25.6 1.00410 18.3 1.00253 22.0 1.00327 25.7 1.00413 18.4 1.00254 22.1 1.00329 25.8 1.00416 18.5 1.00256 22.2 1.00331 25.9 1.00419 18.6 1.00258 22.3 1.00333 —— ——