JJF(鲁) 211-2025 药用真空冷冻干燥机校准规范

　　山东省地方计量技术规范

　　JJF(鲁)211—2025

　　药用真空冷冻干燥机校准规范

　　Calibration Specification of Series Vacuum Freezing Dryers

　　for Pharmaceutics

　　2025-12-18发布 2026-01-01实施

　　归口 单 位：山东省温湿度计量技术委员会

　　主要起草单位：潍坊市计量技术研究院

　　参加起草单位：山东省计量科学研究院

　　中国农业大学

　　北京林电伟业电子技术有限公司

　　本规范委托山东省温湿度计量技术委员会负责解释

　　本规范主要起草人：

　　吴艾奎(潍坊市计量技术研究院)

　　张云龙(潍坊市计量技术研究院)

　　杜鹏程(潍坊市计量技术研究院)参加起草人：

　　于春萌(山东省计量科学研究院)

　　穆 蕾(山东省计量科学研究院)肖新清(中国农业大学)

　　朱 娟(北京林电伟业电子技术有限公司)

　　目录

　　引言 (II)

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3术语 (1)

　　4概述 (2)

　　5计量特性 (3)

　　6校准条件 (3)

　　6.1环境条件 (3)

　　6.2负载条件 (3)

　　6.3 测量标准及其他设备 (3)

　　7 校准项目和校准方法 (4)

　　7.1校准项目 (4)

　　7.2 校准前准备 (4)

　　7.3校准方法 (4)

　　7.4数据处理 (6)

　　8 校准结果表达 (7)

　　9复校时间间隔 (8)

　　附录A冻干机校准记录参考格式 (9)

　　附录B 冻干机校准证书内页参考格式 (11)

　　附录C 冻干机搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例 (12)

　　附录D 冻干机搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例 (15)

　　附录E 冻干机工作真空度校准结果不确定度评定示例 (18)

　　引言

　　JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范编写的基础性系列规范。

　　本规范为首次发布。

　　药用真空冷冻干燥机校准规范

　　1.范围

　　本规范适用于温度范围(-55～60)℃、工作真空度范围(2～100)Pa的药用真空冷冻干燥机的校准，其他冻干设备也可参照本规范进行校准。

　　2.引用文件

　　本规范引用下列文件：

　　JJF 1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范

　　GB/T 3163-2007真空技术 术语

　　JB/T 20032-2012 药用真空冷冻干燥机

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3.术语

　　3.1 真空冷冻干燥 vacuum freeze-drying

　　将湿物料冷冻到共晶点温度以下，在低压条件下进行升华真空干燥，使冰直接升华为水蒸汽，直到物料中所含水分满足要求的真空过程。

　　[来源：GB/T 3163-2007，8.1.2，有修改]

　　3.2搁板shelf

　　在药用真空冷冻干燥机中，用来接受物料或装载物料的装置。

　　[来源：GB/T 3163-2007，8.4.4]

　　3.3 搁板温度均匀度 shelf temperatureuniformity

　　药用真空冷冻干燥机稳定状态下，某一瞬时搁板任意两点温度之间的最大差值。[来源：JJF1101-2019，3.8]

　　3.4 搁板温度偏差 shelftemperaturedeviation

　　药用真空冷冻干燥机稳定状态下，搁板各测量点实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差，温度偏差包括上偏差和下偏差。

　　[来源：JJF1101-2019，3.4]

　　3.5 真空度degreeofvacuum

　　表示真空状态下气体的稀薄程度，通常用压力值来表示。

　　[来源：GB/T 3163-2007，2.9]

　　3.6 工作真空度 Working vacuumdegree

　　药用真空冷冻干燥机冻干箱内满足实施冻干工艺要求所需的真空度。

　　[来源：GB/T 3163-2007，5.2.10]

　　3.7 真空升压率 rate ofvacuumpressurerise

　　抽气系统关闭后,在给定时间间隔内，冻干箱内的压力升高量除以该时间间隔之商，以Pa/min来表示。

　　[来源：GB/T 3163-2007，5.2.5，有修改]

　　4.概述

　　药用真空冷冻干燥机(以下简称冻干机)是在保持物质原有形态的前提下，采用真空冷冻干燥技术达到物质脱水干燥目的的设备。冻干机通常由冻干箱、制冷系统、加热系统、真空系统、硅油循环系统、液压气动系统、电气控制系统、在位清洗系统/灭菌系统组成。冻干机结构如图1所示。

　　冻干机冻干工艺一般包括准备、预冻、速冻、抽真空、升华干燥、解析干燥、后处理等过程。冻干过程参数主要包含搁板温度、真空度等，随时间呈规律性变化。

　　加热系统

　　1.疫苗 2.搁板 3.冻干箱 4.冷阱5.真空泵6.高温机

　　7.风扇 8.板式换热器 9.低温机10.维持泵11.电加热器图1 冻干机结构示意图

　　5.计量特性

　　冻干机的计量特性见表1。

　　表1 冻干机温度、真空参数技术要求

　　校准项目 技术要求 平均降温速率 ≥0.6 ℃/min(常温降至-50℃) 搁板温度均匀度 2.0℃ 搁板温度偏差 ±2.0℃ 工作真空度相对偏差 ±30% 真空升压率 ≤0.15 Pa/min 注：以上所有指标不用于合格性判定，仅供参考。

　　6.校准条件

　　6.1 环境条件

　　温度：15℃~35℃;

　　相对湿度：不大于85%;

　　气压：70 kPa～106 kPa。

　　冻干机周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，应避免其它冷、热源影响。实际工作中，环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。

　　6.2负载条件

　　校准通常在空载条件下进行。也可根据用户需要在负载条件下进行，但应说明负载的情况。

　　6.3 测量标准及其他设备

　　6.3.1 测量标准

　　6.3.1.1 应采用无线温度记录器、无线真空记录器等作为测量标准。温度记录器测量端应与搁板充分贴合，数量根据冻干机搁板层数进行配置，通常每层搁板放置5个无线温度记录器。每台冻干机内放置1个无线真空记录器。

　　6.3.1.2 技术指标要求

　　测量标准技术指标要求见表2。

　　表2 测量标准技术指标

　　序号 名称 测量范围 技术要求 1 温度测量标准 (-55～80)℃ 分辨力：不低于0.01℃

　　最大允许误差：±0.15℃ 2 真空测量标准 (2～100)Pa 最大允许误差：±15% 3 时间测量标准 / 分辨力：不低于1s最大允许误差：±1 s/h 注：为减少接触热阻影响，温度记录器应为自重式传感器，且应确保与搁板充分接触导热。 6.3.1.3 校准时可选用表2所列的测量标准，也可以选用符合要求的其他测量标准。

　　7.校准项目和校准方法

　　7.1校准项目

　　平均降温速率、搁板温度均匀度、搁板温度偏差、工作真空度相对偏差、真空升压率。

　　7.2 校准前准备

　　7.2.1外观检查

　　校准前对冻干机外观进行检查，不应有影响校准结果的缺陷。

　　冻干机的冻干箱内搁板表面应光滑，不得有凹陷和毛刺等缺陷，并确保冻干箱为干燥状态。

　　7.2.2 测量标准的准备

　　设定温度记录器、真空记录器的采样频率，一般设置为1次/2min。也可根据设备运行状况和用户校准需求确定。

　　注：测量标准放置前需进行消毒处理。

　　7.3校准方法

　　7.3.1 测量点位置和数量

　　无线温度记录器应放置在搁板表面，与搁板充分接触导热。布点位置为搁板四角和几何中心，每层搁板应有5个温度测试点，四角处温度测量点位置与设备内壁的距离约为各边长的1/10。真空测量点选取在冻干机冻干箱内部任意位置。

　　以需在3层搁板上布置记录器为例，温度测量点用A1、A2、A3……表示，布点位置如图2所示。

　　L1

　　L1/10

　　L2/10

　　A1A2

　　A5

　　A4A3

　　上层中层下层

　　图2 温度记录器布点位置示意图

　　也可根据用户实际工作需求增减放置温度记录器的搁板数量，或调整每层搁板温度记录器的数量和位置并图示说明。

　　7.3.2 校准点选择

　　搁板温度均匀度、搁板温度偏差校准点至少包含三个点：-50℃、0℃、50℃;工作真空度相对偏差校准点至少包含两个点：10Pa、50 Pa。校准点也可根据冻干机性能或用户实际需求进行选择。

　　7.3.3 平均降温速率校准

　　在常温常压状态下设置温度为-50 ℃,记录设备显示的起始温度和时间，随即启动冻干机控温程序，当设备显示温度降至-50 ℃时，记录此时的终止时间，并计算出降温过程时间差，按7.4.1计算降温速率。

　　7.3.4 搁板温度均匀度校准

　　搁板温度均匀度校准在平均降温速率校准完成后进行，根据校准点由低到高的顺序，依次设定温度校准点，待搁板温度达到设定温度稳定状态后，记录30min内16组温度数据，按7.4.2计算搁板温度均匀度。

　　7.3.5 搁板温度偏差校准

　　搁板温度偏差校准与7.3.4同步进行，按7.4.3计算搁板温度偏差。

　　7.3.6 工作真空度相对偏差校准

　　工作真空度相对偏差校准在7.3.4温度校准点设定为0℃时进行，冻干机温度保持在0℃,关闭冻干机隔离阀，调节放气阀，将设备压力调整到50Pa，关闭进气调节阀，达到稳定状态后，记录真空测量点30 min内的16组数据，将设备压力调整到10 Pa，

　　采用同样方式再次校准工作真空度相对偏差。按7.4.4计算工作真空度相对偏差。

　　7.3.7 真空升压率校准

　　设置温度为25 ℃,真空度为0Pa。待冻干机达到稳定的最低真空度时，记录此时的真空度值。随后，关闭隔离阀，关闭真空系统，等待30 min后再次读取真空度值。按7.4.5计算真空升压率。

　　7.4数据处理

　　7.4.1 平均降温速率

　　Vc(1)式中：

　　Vc ——平均降温速率，℃/min;

　　T2 ——冻干机开始降温时的显示温度,℃;

　　T1 ——冻干机显示达到设置温度：-50℃;

　　Δtc——从T2到T1记录的时间差，min。

　　7.4.2 搁板温度均匀度

　　冻干机在稳定状态下，所有搁板各温度测量点在30min中内(每2 min测量一次)，每次测量的最高温度与最低温度之差的最大值作为搁板温度均匀度校准结果。

　　ΔTu= max(Timax-Timin) (2)式中：

　　ΔTu——搁板温度均匀度，℃;

　　Timax——第i 次测量搁板上各温度测量点测得的最高温度，℃;

　　Timin——第i 次测量搁板上各温度测量点测得的最低温度，℃。

　　7.4.3 搁板温度偏差

　　ΔTmax= Tmax-Ts (3)

　　式中：

　　ΔTmax ——搁板温度上偏差，℃;

　　ΔTmin ——搁板温度下偏差，℃;

　　Tmax ——各校准点规定时间内测量的最高温度，℃;

　　Tmin ——各校准点规定时间内测量的最低温度，℃;

　　Ts——冻干机设定温度，℃。

　　7.4.4 工作真空度相对偏差

　　式中：

　　δ ——工作真空度相对偏差，%;

　　Ps——冻干机设定真空度，Pa;

　　P——真空测量点规定时间内测量的真空度平均值，Pa。

　　7.4.5 真空升压率

　　M(6)

　　式中：

　　M ——冻干机的真空升压率，Pa/min;

　　P0 ——抽真空抽至极限真空度时的真空度，Pa;

　　P1 ——关闭真空系统30 min后的真空度，Pa;

　　8.校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

　　a)标题“校准证书”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c)校准地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书的唯一性标识(如编号)，页码及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)校准日期，如果与校准结果有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l)校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范的偏离的说明;

　　n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识;

　　o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

　　校准记录参考格式见附录A，校准证书内页参考格式见附录B。

　　9.复校时间间隔

　　建议复校时间间隔为一年。

　　由于复校时间间隔的长短是由冻干机的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所

　　决定，因此用户可根据实际使用情况确定复校时间间隔。

　　附录A

　　冻干机校准记录参考格式

　　委托单位：单位地址：

　　记录编号：证书编号：

　　仪器名称：制造厂：

　　型号规格：出厂编号：

　　校准地点：环境温度：℃ 环境相对湿度：%

　　校准依据：

　　标准器名称： 标准器编号： 型号：

　　测量范围： 准确度等级/最大允许误差/不确定度：

　　标准器证书编号： 有效期至：

　　A.1 平均降温速率：

　　起始温度：℃;起始时间：

　　设定温度：℃;终止时间：

　　平均降温速率：℃/min

　　A.2 搁板温度均匀度、搁板温度偏差

　　设定温度：℃ 设定真空度：Pa

　　次数 实测温度值/℃ 第1层 第2层 第m层 Timax Timin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … … 1 2 … 16 搁板温度

　　均匀度

　　ΔTu/℃ 搁板温度

　　上偏差

　　ΔTmax/℃ 搁板温度

　　下偏差

　　ΔTmin/℃

　　A.3 工作真空度相对偏差

　　设定温度：℃设定真空度：Pa

　　次数 实测真空度/ Pa Pi 1 2 … 16 平均值P/ Pa 工作真空度相对偏差δ A.4 真空升压率

　　项目名称 实测真空度/ Pa 抽真空抽至极限真空度时的真空度： P0

　　关闭真空系统30 min后的真空度： P1 真空升压率M：Pa/min

　　校准员: 核验员: 校准日期:

　　附录B

　　冻干机校准证书内页参考格式

　　校准结果

　　B.1 记录器布点示意图如B.1所示。

　　L1

　　L1/10

　　L2/10

　　A2

　　A5/P

　　A3

　　上层中层下层

　　图B.1 温度记录器(A)、真空记录器(P)布点位置示意图

　　B.2 校准结果：

　　B.2.1 平均降温速率：℃/min B.2.2 温度参数校准结果：

　　校准项目

　　设定温度/℃

　　设定真空度/Pa

　　校准结果/℃ 校准结果不确定度U(k=2)/℃ 搁板温度均匀度 搁板温度偏差 B.2.3 真空参数校准结果：

　　校准项目 设定温度/℃ 设定真空度/Pa 校准结果/% 校准结果不确定度Ur(k=2)/% 工作真空度相对偏差 真空升压率 校准结果Pa/min 以下空白

　　附录C

　　冻干机搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例

　　C.1 被校对象：冻干机，搁板层数：3层，温度分辨力：0.1℃,校准温度点：0℃。

　　C.2 测量标准：采用无线温度记录器，温度指示分辨力：0.01℃, 测量不确定度：U=0.10℃, k=2。

　　C.3 校准方法：

　　按照本规范7.3的要求，如图2所示布放温度记录器。冻干机设定温度值：0.0℃,启动真空系统，打开隔离阀，真空度趋于平衡后，冻干机在0℃达到稳定状态后，记录30min内数据，记录时间间隔为2min。读取测量数据，计算搁板温度偏差。由于上偏差与下偏差不确定度来源相同，本规范仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。

　　C.4测量模型

　　温度上偏差公式：

　　ΔTmax =Tmax —Ts (C.1)式中：

　　ΔTmax——搁板温度上偏差，℃;

　　Tmax ——各温度测量点规定时间内测量的最高温度，℃;

　　Ts ——设定温度，℃。

　　测量模型中，由于各输入量的不确定度间不相关，所以合成不确定度计算公式为：

　　uc(2)(ΔTmax)= c1(2)u2(Tmax)+c2(2)u2(TS )(C.2)

　　式中灵敏系数为：

　　c(C.3)

　　c(C.4)

　　C.5 各输入量的标准不确定度的评定

　　不确定度主要来源：被校设备测量重复性引入的标准不确定度分量，温度记录器分辨 力引入的标准不确定度分量，温度记录器的溯源性引入的标准不确定度分量，温度记录器的稳定性引入的标准不确定度分量，被校设备温度设定值分辨力引入的标准不确定度分量。C.5.1 测量重复性引入的标准不确定度u1(Tmax)

　　设定温度点为0℃,设定真空度为10 Pa，对被校设备的搁板温度进行10次重复测量得到测量值如表C.1：

　　表 C.1温度测量值

　　测量次数

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10 数据/℃ 0.61 0.65 0.71 0.68 0.73 0.57 0.71 0.65 0.62 0.57

　　测量的实验标准差为：

　　u1(Tmax)= 0.058℃

　　C.5.2 温度记录器分辨力引入的标准不确定度分量u2(Tmax)

　　温度记录器的分辨力为 0.01℃,不确定度区间半宽0.005℃,服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量：

　　综上，为避免重复计算，取其中较大影响分量u1(Tmax)，而舍弃u2(Tmax)不确定度分量。

　　C.5.3 温度记录器溯源性引入的标准不确定度分量u3(Tmax)

　　温度记录器校准结果不确定度为U=0.10 ℃,k=2，由此引入的标准不确定度分量：

　　C.5.4 温度记录器稳定性引入的标准不确定度分量u4(Tmax)

　　温度记录器的稳定性估计为 0.10 ℃,按均匀分布，由此引入的标准不确定度分量：

　　C.5.5 被校设备设定值分辨力引入的标准不确定度分量u5(Ts)

　　冻干机温度设定值分辨力为0.1℃,区间半宽为0.05℃,服从均匀分布，则温度分辨力引入的标准不确定度分量：

　　C.6 标准不确定度分量汇总表见表 C.2

　　表C.2 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量ui 不确定度来源 标准不确定度 u1(Tmax) 重复性 0.058℃ u3(Tmax) 标准器溯源性 0.05℃ u4(Tmax) 标准器稳定性 0.058℃ u5(Ts) 设备分辨力 0.029℃

　　C.7 合成标准不确定度计算

　　C.8 扩展不确定度计算

　　取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

　　U = kuc = 0.20℃ 附录D

　　冻干机搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例

　　D.1 被校对象：冻干机，搁板层数：3层，温度分辨力：0.1℃。

　　D.2 测量标准：采用无线温度记录器，温度指示分辨力：0.01℃, 测量不确定度：U=0.10℃, k=2。

　　D.3 校准方法：

　　按照本规范7.3的要求，如图2布放温度记录器。冻干机设定值：0.0℃,启动真空系统，打开隔离阀，真空度趋于平衡后，冻干机在0 ℃达到稳定状态后，记录30 min内数据，记录时间间隔为2 min。读取测量数据，计算搁板温度均匀度。

　　D.4 测量模型

　　搁板温度均匀度公式：

　　ΔTu= max(Timax —Timin)(D.1)

　　式中：

　　ΔTu ——搁板温度均匀度，℃;

　　Timax——第 i次测量搁板上各温度测量点测得的最高温度，℃;

　　Timin ——第i次测量搁板上各温度测量点测得的最低温度，℃。

　　将第i次搁板各测量点测得的最高温度与最低温度之差记为ΔTi=Timax-Timin，公式(D.1)简化为ΔTu=max(ΔTi)，则搁板温度均匀度合成不确定度计算公式为：

　　uc(2)(ΔTu)=c12u2(ΔTi)(D.2)

　　式中灵敏系数为：

　　c(D.3)

　　D.5 各输入量的标准不确定度的评定

　　不确定度来源：被校准设备测量重复性引入的标准不确定度分量，温度记录器分辨力引入的标准不确定度分量，温度记录器的溯源性引入的标准不确定度分量，温度记录器的漂移量引入的标准不确定度分量。

　　D.5.1 测量重复性引入的标准不确定度u1(Tu)

　　对搁板温度均匀度重复进行试验，测量数据如表D.1所示。 表D.1搁板温度均匀度测量值

　　测量次数

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10

　　平均值 数据/℃ 0.53 0.41 0.61 0.38 0.33 0.49 0.60 0.51 0.59 0.42 0.49 计算的实验标准差为：

　　u1(Tu)= 0.10℃

　　D.5.2 温度记录器的分辨力引入的标准不确定度分量u2(Tu)

　　温度记录器的分辨力为 0.01℃,不确定度区间半宽 0.005℃,服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量：

　　测量重复性包含标准器分辨力引入的不确定度，为避免重复计算，取其中较大影响分量u1 (Tu)，而舍弃u2(Tu)不确定度分量。

　　D.5.3 温度记录器的溯源性引入的标准不确定度分量u3(Tu)

　　温度记录器校准结果不确定度为U=0.10℃,k=2，由此引入的标准不确定度分量：

　　D.5.4 温度记录器的漂移量引入的标准不确定度分量 u4(Tu)

　　在搁板均匀度测量过程中，由于不同温度记录器的漂移量很小，可忽略不计。

　　表D.2 冻干机搁板温度均匀度标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度值 灵敏系数ci ciui u1 (Tu) 测量重复性 0.10℃ 1 0.10℃ u3(Tu) 记录器溯源性 0.05℃ 1 0.05℃ D.6 合成标准不确定度计算

　　D.7 扩展不确定度计算

　　取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

　　U=kuc=0.24℃ 附录E

　　冻干机工作真空度校准结果不确定度评定示例

　　E.1 被校对象：冻干机，搁板层数：3层，真空度分辨力：0.1 Pa，校准真空度：10 Pa。

　　E.2 测量标准：采用无线真空记录器，10Pa真空度分辨力：0.01Pa，测量不确定度：Ur=10%，k=2。

　　E.3 校准方法：

　　按照本规范7.3的要求，将真空记录器放置在冻干机工作室内任意位置。冻干机设定温度值：0.0 ℃,设定真空度10 Pa，启动真空系统，打开隔离阀，真空度趋于平衡后，搁板温度在0 ℃达到稳定状态后，记录30min内数据，记录时间间隔为2min。读取测量数据，计算工作真空度相对偏差。

　　E.4 测量模型

　　(E. 1)

　　式中：

　　δ——工作真空度相对偏差，%;

　　Ps——设定真空度，Pa;

　　P ——真空记录器在规定时间内测量的真空度平均值，Pa。

　　测量模型(E.1)中，工作真空度相对偏差δ的不确定度表述为不确定度u( δ)，由于各分量不相关，所以合成不确定度计算公式为(E.2)。

　　式中：

　　uc( δ) ——工作真空度相对偏差的相对标准不确定度;

　　u(Ps) ——设定真空度引入的相对标准不确定度;

　　u(P ) ——真空记录器在规定时间内测量的真空度平均值引入的相对标准不确定度。

　　灵敏系数为：

　　c(E.3) c(E.4)

　　E.5 各输入量的标准不确定度分量评定

　　不确定度来源：设定真空度引入的不确定度分量，真空记录器溯源性引入的不确定度分量，真空记录器稳定性引入的不确定度分量，测量重复性或分辨力引入的不确定度分量，校准方法或条件引入的不确定度分量。

　　E.5.1 设定真空度引入的不确定分量u1(Ps)

　　设定真空度的分辨力为0.1 Pa，不确定度区间半宽0.05 Pa，服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量：

　　E.5.2 真空记录器溯源性引入的不确定度分量u

　　0℃时，记录器在10 Pa的相对扩展不确定度为10%(k=2)，则标准不确定度分量为：

　　E.5.3 真空记录器稳定性引入的不确定度分量u3(P2)

　　0℃时，真空记录器的稳定性为5%，按均匀分布计算，由此引入的标准不确定度分量：

　　E.5.4 测量重复性或分辨力引入的不确定度分量u

　　真空记录器在10Pa时的分辨力为0.01Pa，不确定度区间半宽0.005Pa，服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量为0.003 Pa：

　　在0℃时，进行16次重复测量，测量数据如表E.1所示。

　　表E.1测量重复性数据

　　测量次数 1 2 3 4 5 6 7 8 数据/Pa 11.56 11.03 10.44 10.89 10.54 10.91 11.37 12.19 测量次数 9 10 11 12 13 14 15 16 数据/Pa 11.89 10.16 10.65 10.32 11.56 12.31 11.98 11.06 计算的实验标准差为：s ≈ 0.69Pa，单次测量引入的重复性分量为0.69 Pa。为避免重

　　复计算，取重复性和分辨力分量中较大的影响分量，则

　　E.5.5 校准方法或条件引入的不确定度分量u 5(P 4)

　　校准方法或条件引入的不确定度分量表现为不同位置的压力梯度和热流逸对校准结果造成的影响。对于P<100Pa的压力点，各按1%估计;对于P≥100Pa，该项可忽略。则在10 Pa时引入的不确定度分量uPa。

　　E.6 标准不确定度分量一览表

　　工作真空度相对偏差标准不确定度分量汇总表见表E.2。

　　表E.2标准不确定度分量一览表

　　符号 标准不确

　　定度分量 不确定度来源 标准不确定度 ciui u(Ps) u1(Ps) 设定温度分辨力引入的标准不确定度分量 0.029Pa 0.26%

　　u(P) u2(P1) 真空记录器溯源性引入的不确定度分量 0.50Pa

　　7.28% u3(P2) 真空记录器稳定性引入的不确定度分量 0.29Pa u4(P3) 测量重复性引入的不确定度分量 0.69Pa u5(P4) 校准方法或条件引入的不确定度分量 0. 10Pa E.7 合成标准不确定度计算

　　E.8 扩展不确定度计算

　　取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

　　U( δ)=kuc(δ)=15%