SY/T 5840-2024 钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法

　　ICS75.020CCSE13

　　中华人民共和国石油天然气行业标准

　　SY/T5840—2024代替SY/T5840—2007

　　钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法

　　Experimental methods for laboratory testing ofbridging plugging material used in drillingfluid

　　2024-09-24发布2025-03-24实施

　　国家能源局发布

　　SY/ T5840—2024

　　目次

　　前言 Ⅱ

　　1范围 1

　　2规范性引用文件 1

　　3术语和定义 1

　　4仪器、设备及材料 1

　　4.1仪器和设备 1

　　4.2 试剂和材料 4

　　5 试验方法 4

　　5.1 烘失量的测定 4

　　5.2pH值的测定 5

　　5.3细度的测定 5

　　5.4 水溶率的测定 6

　　5.5酸溶率的测定 7

　　5.6油溶率的测定 8

　　5.7视密度的测定 8

　　5.8 承压破碎率的测定 9

　　5.9 堵漏试验程序 10

　　6 采样规则 11

　　SY/T5840—2024

　　前言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替SY/T 5840—2007《钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》,与SY/T 5840—2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a)更改了规范性引用文件(见第2章，2007年版的第2章);

　　b) 增加了细度测试方法中的中值直径测试方法(见5.3.2);

　　c)更改了水溶率测试方法(见5.4,2007年版的3.3.4);

　　d) 增加了酸溶率的测试方法(见5.5);

　　e) 增加了油溶率的测试方法(见5.6);

　　f) 增加了视密度的测试方法(见5.7);

　　g) 增加了承压破碎率的测试方法(见5.8);

　　h)更改了堵漏试验程序(见5.9,2007年版的3.3.5);

　　i) 增加了采样规则一章及内容(见第6章);

　　j)删除了钻井液用桥接堵漏材料室内试验记录表格式(见2007年版的附录A)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。

　　本文件起草单位：中国石油集团渤海钻探工程有限公司、中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油集团工程技术研究院有限公司、中海油田服务股份有限公司油田化学研究院、中石化石油工程技术研究院有限公司。

　　本文件主要起草人：刘艳、李秀妹、舒勇、程荣超、苗海龙、刘金华、张克正、周涛、张伟、郝惠军、郭卫、郭明红、穆剑雷、张现斌、杨贺卫、史野、李颖颖、宋碧涛、朱莉、张坤、王家梁。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　——1993年首次发布为SY/T 5840—1993,2007年第一次修订;

　　——本次为第二次修订。

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　　钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法

　　1范围

　　本文件描述了钻井液用桥接堵漏材料的试验方法和采样规则。

　　本文件适用于钻井液用桥接堵漏材料的性能测试。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛

　　GB/T6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

　　SY/T 5490 钻井液试验用土

　　3术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4仪器、设备及材料

　　4.1仪器和设备

　　试验用仪器与设备如下。

　　a) 电子天平：分度值0.01g、0.0001g。

　　b) 电热恒温干燥箱：精度1℃。

　　c) 干燥器：内置硅胶干燥剂。

　　d) 标准筛：直径为φ200mm,满足GB/T 6003.1的要求。

　　e)秒表：精度0.1s。

　　f)振筛机：1400次/min,振幅≥3mm。

　　g) 滚子加热炉及配套不锈钢养护罐：滚子加热炉控温精度1℃。

　　h) 恒温水浴锅：控温灵敏度1℃。

　　i)离心机：离心转速为3000r/min±20r/min,离心管体积为120mL。

　　j) 真空泵：流量20L/min, 负压0.08MPa。

　　k)布氏漏斗：φ80mm。

　　1)加热套：500mL。

　　m) 溶解式抽提器：提取瓶容积500mL。

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　　n)甘氏密度瓶：50mL、250mL。

　　o) 超级恒温水浴锅：控温灵敏度0.1℃。

　　p) 粉碎机：100g～200g,转速≥18000r/min。

　　q)研钵。

　　r)真空干燥器。

　　s)压力机：液压压力机，所需压力在液压压力机有效压力范围，配备压板，在给破碎室加压时能保持平行;液压机应进行校准，至少一年一次，以确保压力测量值的精确度在5%之内;或在给破碎室加压时，使用一个独立的、经过校准的荷载测量装置，实验压力不应超过既定值的5%;宜使用自动加载压机。

　　t)压力杯：内径50.8mm、壁厚>12.7mm、深75mm的圆柱桶，材料为4340合金，其洛氏硬度>

　　43HRC,配直径50.7mm±0.02mm、高88.9mm的实心活塞柱，定期检查内径的磨损情况，指出活塞更换时间，当破碎室较低部位的内径超过设计尺寸的3.25%时，应更换破碎室。

　　u) 直尺：精度0.5mm,长度≥150mm。

　　v) 常规型堵漏模拟装置(装置组成示意图见图1):工作温度范围为室温~150℃,最高工作压

　　9

　　10

　　标引序号说明：

　　1——气源;

　　2——控制阀门;

　　3 ——试验容器;4——加热组件;5——球形阀;

　　6—压力显示;

　　7 ——时间显示;

　　8——控温组件;9——测试组件;10——试验模块。

　　图1常规型堵漏模拟装置示意图

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　　裂缝型模板：

　　—直缝模板：厚度10mm, 缝长40mm, 缝宽分别为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm;——立缝模板：厚度5mm, 缝高50mm, 缝宽分别为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm。

　　孔洞型模板：

　　——单孔模板：厚度10mm,孔径分别为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm;

　　——多孔模板：59个孔，厚度5mm,孔径分别为1mm、2mm、3mm、4mm。

　　砂床：石英砂粒径可调，过滤面积2289mm²,砂床厚度35mm。

　　w)高温高压型堵漏模拟装置(装置组成示意图见图2):工作温度为室温~180℃,最高工作压力≥20MPa, 生产厂家应有压力容器制造特种设备生产许可证，仪器应进行校准，至少一年

　　一次。

　　标引序号说明：

　　1——加压管线;

　　2——加热组件;3——测试釜;

　　4——搅拌叶片;

　　5——压力显示;6——温控仪;

　　7——控制阀;

　　8 ——放液阀;

　　9——搅拌电机;10——夹持器;11——集液杯。

　　图2高温高压型堵漏模拟装置示意图

　　楔形模板(见图3):

　　——入口缝宽3mm,出 口缝宽1mm, 缝长17mm, 高度150mm;

　　—人 口缝宽4mm, 出口缝宽2mm, 缝长17mm, 高度150mm;

　　——入口缝宽5mm, 出口缝宽3mm, 缝长17mm, 高度150mm;

　　——入口缝宽6mm,出口缝宽4mm, 缝长17mm, 高度150mm;

　　——入口缝宽8mm, 出口缝宽5mm, 缝长17mm,高度150mm;

　　——人口缝宽10mm, 出口缝宽8mm, 缝长17mm,高度150mm。

　　孔洞型模板：钢珠，粒径可调，钢珠厚度150mm。

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　　4.2试剂和材料

　　试验用化学试剂和材料如下：

　　a)盐酸：分析纯;

　　b) 硝酸银：分析纯;

　　c) 四氯化碳：分析纯;

　　d) 无水碳酸钠：分析纯;

　　e) 无水煤油：分析纯;

　　f)蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的技术要求;

　　g)钻井液试验配浆用膨润土：符合SY/T5490的规定;

　　h)pH试纸：1～14;

　　i)中速定量滤纸;

　　j)脱脂棉;

　　k) 镜头纸。

　　1入口缝宽

　　□

　　出口缝宽

　　2-2

　　2

　　1

　　缝长

　　缝长

　　图3楔形模板剖面图

　　5 试验方法

　　5.1烘失量的测定

　　用在105℃±3℃下干燥2h 并已称重的称量瓶称取试样约10g(称准至0.0001g), 置于105℃±3℃电热恒温干燥箱中干燥4h,取出放入干燥器中，冷却30min后称量(精确至0.0001g),烘失量按公式(1)计算。

　　…………………………………

　　(1) 式中：

　　W——烘失量，用百分数表示;

　　m——称量瓶质量，单位为克(g);

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　　m₂——试样及称量瓶质量，单位为克(g);

　　m₃— 干燥后试样及称量瓶质量，单位为克(g)。

　　5.2pH值的测定

　　称取试样10g(称准至0.0001g), 放入150mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，静置10min后，用pH试纸测其pH值。

　　5.3细度的测定

　　5.3.1粒度分布的测定

　　将不同孔径的标准筛及筛底根据孔径大小依次重叠在一起，称取在105℃±3℃下干燥4h的试样100g (称准至0.01g), 置于上部标准筛中，盖上筛盖，在振筛机上振筛30min。分别称取筛分物质量。某一粒径范围的试样含量按公式(2)计算。

　　……………………………………

　　(2) 式中：

　　F——某一粒径范围的试样含量，用百分数表示;

　　m₄——试样质量，单位为克(g);

　　m₅——某一粒径范围的筛分物质量，单位为克(g)。

　　取三次测试结果平均值为试样含量。

　　5.3.2 中值直径ds的测定

　　5.3.2.1根据样品尺寸筛选6个或以上的组合筛，将每个标准筛称重并记录筛重，将标准筛叠置起来，一组标准筛加一个底盘和一个筛盖，这些标准筛的孔径尺寸由上而下逐渐递减。表1中的标准筛尺寸可作为参考依据，并不排除其他可用的各级标准筛。

　　5.3.2.2取样品100g(称准至0.01g),置于组合筛的顶筛中，盖上筛盖，在振筛机上振筛30min。称量装有振筛后样品的每个标准筛和底盘的质量并记录称量结果，计算留在每个标准筛和底盘内的样品质量。底盘及顶筛上的样品质量应不超过总量的2%,如不能达到，应根据情况再加筛进行测试，直至满足条件。

　　5.3.2.3按公式(3)计算每两个相邻标准筛之间的筛孔粒径均值。按公式(4)和公式(5)计算样品质量的累计质量分数，即用相邻两个标准筛的下筛上的样品质量除以累计样品质量(累计样品质量为除顶筛和底盘外其他标准筛中的样品质量总和),再乘以100即为该筛孔粒径均值下的样品质量分数，该筛孔粒径均值下的样品质量分数与其上部所有筛孔粒径均值的样品质量分数相加即为累计质量分数。

　　式中：

　　………………………………………

　　(3) d——两个标准筛之间筛孔粒径均值，单位为毫米(mm);d₁——上筛孔径，单位为毫米(mm);

　　d₂——下筛孔径，单位为毫米(mm)。

　　式中：

　　…………………………………

　　………………………………………

　　(4)

　　(5) w——第i层标准筛(底筛为第1层，往上依次加1)上样品的质量分数，用百分数表示;

　　m——第i层标准筛上样品的质量，单位为克(g);j—除顶筛外的标准筛数量;

　　c——第i层标准筛上样品的累计质量分数，用百分数表示。

　　表1组合标准筛推荐

　　单位为毫米

　　样品尺寸 <8 <6.7 <4.75 <2.36

　　上扩标准筛组组合 10 9 8 4.75 9 8 6.7 3.35

　　基础标准筛组组合 8 6.7 4.75 2.36 6.7 4.75 3.35 1.7 4.75 2.36 1.18 2.36 1.7 0.85 1.18 0.85 0.18 0.18 0.18 0.075

　　下扩标准筛组组合 0.075 0.075 0.045 0.045 0.045 0.045 0.02 0.02 0.02 0.02 一

　　5.3.2.4 绘制粒径分布曲线图，Y轴为累积质量分数，X 轴是筛孔粒径均值的对数，筛孔尺寸可用微米或毫米表示。读取曲线图中Y 轴上50%对应X 轴上读数即为中值直径ds0。

　　注：若需要测试do数值，读取曲线图中Y 轴上90%对应X轴上读数即为do数值，以此类推。

　　5.4水溶率的测定

　　5.4.1滤纸测试法

　　5.4.1.1称取在105℃±3℃下干燥4h的试样约10g(称准至0.0001g), 放入装有300mL蒸馏水和0.7g无水碳酸钠(称准至0.01g) 的不锈钢养护罐中，密封好后，置于滚子加热炉中在设定温度下滚动16h后取出，冷却至室温。

　　5.4.1.2将不锈钢养护罐中的浆液全部转移至烘干2h的中速定量滤纸中过滤。过滤完成后，将滤纸及不溶物置于表面皿中，在105℃±3℃电热恒温干燥箱中干燥至恒重，放入干燥器中冷却30min 后

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　　称量(称准至0.0001g)。

　　5.4.1.3按公式(6)计算水溶率。

　　………………………………

　　(6) 式中：

　　S——水溶率，用百分数表示;

　　m₆——试样质量，单位为克(g);

　　m— 烘干2h的滤纸和表面皿质量，单位为克(g);

　　mg——烘干后的表面皿、滤纸和不溶物质量，单位为克(g)。

　　取三次平均偏差不大于5%测试结果的平均值为水溶率。

　　5.4.2离心测试法

　　5.4.2.1按5.4.1.1准备浆液，将浆液均匀移入预先在105℃±3℃条件下烘干2h并已称重的4个120mL 离心管内，将其放入转速为3000r/min的离心机中离心沉降20min, 取出离心管，用吸液管将上部清液吸出弃去。

　　5.4.2.2用300mL蒸馏水洗涤不锈钢养护罐中剩余物，并均匀移入5.4.2.1中的4个离心管，离心沉降20min后取出，用吸管吸出上部清液弃去。重复该操作3次。

　　5.4.2.3将离心管倾倒于一洁净恒重的烧杯中于105℃±3℃条件下干燥至恒重，放入干燥器中冷却30min 后称量(称准至0.0001g)。

　　5.4.2.4按公式(7)计算水溶率：

　　………………………………(7)

　　式中：

　　S——水溶率，用百分数表示;

　　m₉——试样质量，单位为克(g);

　　mo——4个离心管的质量，单位为克(g);

　　m₁——烘干后的4个离心管和不溶物质量，单位为克(g)。

　　取三次平均偏差不大于5%测试结果的平均值为水溶率。

　　5.5酸溶率的测定

　　5.5.1在105℃±3℃条件下烘干中速定量滤纸、表面皿和试样，冷却后称量(称准至0.0001g)。

　　5.5.2将同等体积的分析纯盐酸和蒸馏水在干燥冷却后的具塞玻璃容器中混合均匀，即配制成1+1盐酸溶液。称取2.5g硝酸银(称准至0.01g), 用蒸馏水定容于250mL容量瓶中，摇匀即配制成1%硝酸银溶液，溶液贮存于密闭的棕色瓶中。

　　5.5.3称取已在105℃±3℃下干燥4h后的试样约10g(称准至0.0001g), 置于烧杯中，加入1+1盐酸溶液100mL, 用玻璃棒搅拌后，盖上表面皿，放在50℃±2℃的恒温水浴锅中反应90min。

　　5.5.4将样品和酸液从烧杯中移至铺在布氏漏斗的中速定量滤纸上，开启真空泵，在1min内去除酸液，同时用蒸馏水冲洗烧杯，确保全部颗粒均由烧杯中移入中速定量滤纸内。

　　5.5.5用蒸馏水清洗滤纸上的样品，洗涤至滤液中无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。

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　　5.5.6将滤纸连同不溶物放入已知质量的表面皿中，一并移入电热恒温干燥箱中干燥4h。取出放入干燥器中冷却至室温后称量。

　　5.5.7按公式(8)计算酸溶率：

　　…………………………….

　　(8) 式中：

　　As——酸溶率，用百分数表示;

　　m₁₂——试样质量，单位为克(g);

　　m₃—烘 干 2h后滤纸加表面皿质量，单位为克(g);

　　m₄—— 烘干后残余物、滤纸及表面皿质量，单位为克(g)。

　　取三次平均偏差不大于5%测试结果的平均值为酸溶率。

　　5.6油溶率的测定

　　5.6.1取已在105℃±3℃条件下干燥4h 的试样50g,采用粉碎机粉碎并研磨，直至完全通过0.85mm标准筛，将通过0.85mm标准筛的试样全部装入样品袋中封口上下颠倒不小于50次，混拌均匀后备用。

　　5.6.2取0.2g～0.3g 脱脂棉均匀铺在镜头纸中央，在105℃±3℃下干燥2h,放入干燥器中冷却30min后称量(称准至0.0001g),归零，直接在该脱脂棉和镜头纸上称取5.6.1中混拌均匀的试样0.5g (称准至0.0001g), 保证试样在脱脂棉的中央。

　　5.6.3将装有试样的脱脂棉和镜头纸卷成纸卷，使试样被包裹严实，将纸卷放入溶解式抽提器内冷凝管下方。

　　5.6.4 向溶解式抽提器中注入250mL～300mL四氯化碳，将溶解式抽提器放入加热套内，打开循环水，加热并保持沸腾状态，8h 后取出纸卷置于105℃±3℃下电热恒温干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中冷却30min后称量(称准至0.0001g)。

　　5.6.5按公式(9)计算油溶率：

　　…………………………….

　　(9) 式中：

　　Ms——油溶率，用百分数表示;

　　ms——试样质量，单位为克(g);

　　m₆——脱脂棉和镜头纸质量，单位为克(g);

　　m——脱脂棉、镜头纸及残留物质量，单位为克(g)。

　　取三次测试平均值为油溶率。

　　5.7视密度的测定

　　5.7.1取洗净、干燥、已知质量(称准至0.01g)并校准好容积(校准至0.01cm³) 的甘式密度瓶，往其中注满无水煤油，注意不要有气泡，塞好瓶塞，放入超过室温10℃的超级恒温水浴锅中，水应淹没至密度瓶颈部，30min后，从超级恒温水浴锅中取出密度瓶，擦干外部，放置10min后称量(称准至0.01g)。然后开盖，倾去一半煤油备用。 5.7.2称取占密度瓶1/3 ～1/2体积的试样，在105℃±3℃干燥4h后，于干燥器中冷却30min后称量(称准至0.01g), 将试样全部倒入5.7.1中备好的密度瓶中，视情况补充煤油，以保证煤油高于试 样表面1cm左右。

　　5.7.3将密度瓶放入真空干燥器内，连接真空泵进行抽吸，直至混入的空气全部被抽尽不再有气泡出现(也可采用超声波和手动振动的方式除气泡)。

　　5.7.4 添加无水煤油至颈部，待上部澄清后，再继续注满无水煤油，塞好瓶塞，擦拭瓶外的煤油后放入超级恒温水浴锅中恒温30min。取出密度瓶，擦干外部，室温放置10min后称量(称准至0.01g)。

　　5.7.5按公式(10)计算视密度：

　　………………………(10)

　　式中：

　　p——视密度，单位为克每立方厘米 (g/cm³);

　　V——密度瓶的体积，单位为立方厘米(cm³);

　　m₁— 空密度瓶的质量，单位为克(g);

　　m₉— 密度瓶注满无水煤油后的质量，单位为克(g);

　　m₂o——试样的质量，单位为克(g);

　　m₂——盛有试样并注满无水煤油后的密度瓶的质量，单位为克(g)。

　　取三次测试平均值为视密度。

　　5.8承压破碎率的测定

　　5.8.1常温承压破碎率的测定

　　5.8.1.1取样品200g,选择适用于样品规格的顶筛和底筛，准备组筛，然后将组筛放入振筛机内，振筛30min。取出底筛上的样品用于破碎率实验。

　　5.8.1.2将测试样品倒入破碎室里，破碎室内样品铺置面应尽可能平，放入活塞柱，按顺时针方向旋转180°后取出，量取样品距离杯顶的距离，调节样品加入量，直至距离杯顶5cm±0.5cm 时的样品质量为测试量。

　　5.8.1.3按5.8.1.2确定的测试量称取5.8.1.1中底筛上的样品(称准至0.01g), 转入破碎室中，破碎室内样品铺置面应尽可能平，放入活塞柱按顺时针旋转180°,不应施加任何压力，以确保样品铺置表面齐平。

　　5.8.1.4小心地提起破碎室并直接放入压力机内，令其正对压力机扶正盘之下，以平稳的速率给破碎室的活塞加压，加载时间为1min。达到额定压力的时间应限定在此加载速率时间的5%以内，如果超出预定压力±2.5%,则应停止此次试验，用新的样品重新测试，宜使用自动加载压力机。

　　5.8.1.5保持该压力5min 后卸压，小心地将破碎室内样品转入5.8.1.1组筛中，振筛30min。称取底筛上试样的质量(注意卡在筛面上的试样应取出一起称量，称准至0.01g), 按公式(11)计算破碎率P。

　　式中：

　　………………………………

　　(11) P——破碎率，用百分数表示;

　　m₂——试样质量，单位为克(g);

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　　m₃——加压过筛后试样质量，单位为克(g)。

　　取三次测试平均值为破碎率。

　　5.8.2高温承压破碎率的测定

　　5.8.2.1 按5.8.1.2确定的测试量称取5.8.1.1中底筛上的样品(称准至0.01g), 放入装有300mL蒸馏水和0.70g无水碳酸钠(称准至0.01g) 的不锈钢养护罐中，在设定温度下滚动16h后取出。

　　5.8.2.2将养护罐内混悬液转移至滤纸中过滤，用300mL蒸馏水冲洗养护罐，并再次倒人滤纸中过滤，使罐内无残留。

　　5.8.2.3 将滤纸及样品置于105℃±3℃的电热恒温干燥箱中干燥4h, 取出冷却至室温，再将滤纸上的样品全部转移至破碎室中，按5.8.1.4和5.8.1.5操作方法进行测试。

　　5.9堵漏试验程序

　　5.9.1中压堵漏试验程序

　　5.9.1.1 配制堵漏浆：按每1000mL蒸馏水加人50g～70g 钻井液试验配浆用膨润土(称准至0.01g)及土量3.5%的无水碳酸钠的比例配制基浆，将基浆在转速1000r/min～1500r/min下用电动搅拌器搅拌4h,在25℃±1℃条件下养护24h 后，在转速1000r/min～2500r/min下边搅拌边加入一定比例的桥接堵漏材料，在电动搅拌器上搅拌30min, 配成堵漏浆。

　　注：不同堵漏剂配方可根据材料特点调整膨润土加量。

　　5.9.1.2 采用4.1v)常规型堵漏模拟装置，选择合适的模板装入测试杯内，组合成测试组件。

　　5.9.1.3向试验容器内注入堵漏浆液约2000mL。向试验容器中预加10MPa的压力，在设置温度下，将堵漏浆升温至测试温度。

　　5.9.1.4 到达测试温度后，打开球形阀，稳压10min后如果无浑浊钻井液滤出，在仪器承压范围内，持续加压，每次增加0.5MPa, 稳 压 2min, 直至到达测试压力后，保持10min, 如无浑浊液体流出，则说明测试压力下承压成功。如需测试最高承压能力，继续加压直至发生再次漏失，记录最高压力为最高承压能力。

　　5.9.1.5卸下测试组件后，观察试验模板上堵漏材料的分布状态和模拟漏层的封堵特征，根据需要记录堵漏材料的分布位置、分布比例、疏密程度、封堵物聚集状况等。

　　5.9.2高压堵漏试验程序

　　5.9.2.1按5.9.1.1要求配制堵漏浆。

　　5.9.2.2 采用4.1 w) 高温高压型堵漏模拟装置，选择合适的模板装入夹持器内，组合成测试组件。

　　5.9.2.3 向试验容器内注入堵漏浆液约2000mL。打开釜体搅拌装置，搅拌速率50r/min～200r/min (具体速率应选择使桥接堵漏材料不沉入罐底时的速率),向试验容器中预加2.0MPa的压力，将堵漏浆升温至测试温度。

　　5.9.2.4 到达测试温度后，打开控制阀，加压，每增加2MPa稳压4min～6min, 直至到达测试压力后，保持10min,如无浑浊液体流出，则说明测试压力下承压成功。如需测试最高承压能力，继续加压直至发生再次漏失，记录最高压力为最高承压能力。

　　5.9.2.5卸下测试组件后，观察试验模板上堵漏材料的分布状态和模拟漏层的封堵特征，根据需要记录堵漏材料的分布位置、分布比例、疏密程度、封堵物聚集状况等。

　　SY/T5840—2024

　　6采样规则

　　6.1 按GB/T 6679的规定采样，采样总量缩分后不应少于1kg, 等量分装于三个清洁的袋中，并贴好标签，一份检验用，一份复验用，另一份至少保存3个月以备仲裁。

　　6.2 样品的标签上应注明生产厂家名称、产品名称、产品规格、批号、采样人、采样地点和采样日 期。