SY/T 6094-2024 钻井液用润滑剂技术规范

　　中华人民共和国石油天然气行业标准

　　SY/T6094—2024代替SY/T6094—1994

　　钻井液用润滑剂技术规范

　　Specification oflubricants used in drilling fluids

　　2024-09-24发布2025-03-24实施

　　国家能源局发布

　　SY/T6094—2024

　　目次

　　前言 Ⅱ

　　1范围 1

　　2规范性引用文件 1

　　3术语和定义 1

　　4 仪器设备和试剂材料 1

　　5 荧光级别 2

　　6 闪点 2

　　7倾点 3

　　8 烘失量 3

　　9 密度 3

　　10筛余量 3

　　11灼烧残渣 4

　　12钻井液性能 4

　　13精度要求 7

　　14 检验规则 7

　　15 标志、包装、运输及贮存 8

　　附录A (规范性)模拟海水配制方法 9

　　SY/T6094—2024

　　前言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替SY/T 6094—1994《钻井液用润滑剂评价程序》,与SY/T 6094—1994相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a)更改了规范性引用文件(见第2章，1994年版的第2章);

　　b) 更改了仪器设备和试剂材料(见第4章，1994年版的第3章);

　　c) 删除了扭矩的测定试验方法(见1994年版的4.3);

　　d)增加了荧光级别、闪点、倾点、烘失量、密度、筛余量、灼烧残渣的试验方法(见第5章~

　　第11章);

　　e)增加了复合盐水基浆、高浓度盐水基浆、模拟海水基浆等配制方法(见12.1);

　　f)增加了密度变化值试验方法(见12.2);

　　g) 增加了表观黏度变化值试验方法(见12.3);

　　h) 更改了润滑系数降低率试验方法(见12.4,1994年版的4.2);

　　i)增加了滤饼黏附系数降低率试验方法(见12.5);

　　j)增加了耐温能力试验方法(见12.6)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。

　　本文件起草单位：中国石油集团工程技术研究院有限公司、中海油能源发展股份有限公司工程技术湛江分公司、中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院、中国石油集团西部钻探工程有限公司、中国石油集团渤海钻探工程有限公司、荆州嘉华科技有限公司。

　　本文件主要起草人：王立辉、张国超、王琳、程荣超、金军斌、赵利、陈蕾旭、孙明昊、付毓伟、李艳峤、余加水、王昌军、叶政蔚。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　——1994年首次发布为SY/T 6094—1994;

　　——本次为第一次修订。

　　钻井液用润滑剂技术规范

　　1 范围

　　本文件规定了钻井液用润滑剂的试验方法、检验规则、包装、标志、储运等要求。

　　本文件适用于钻井液用润滑剂的检验。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 3535 石油产品倾点测定法

　　GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法

　　GB/T 5005 钻井液材料规范

　　GB/T6679固体化工产品采样通则

　　GB/T6680液体化工产品采样通则

　　GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则

　　GB/T 16783.1石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液

　　SY/T5490钻井液试验用土

　　3术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4仪器设备和试剂材料

　　4.1仪器与设备

　　试验用仪器与设备如下：

　　a)天平：精度0.01g、0.0001g;

　　b)恒温干燥箱：控制精度±1℃;

　　c) 称量瓶：60mm×30mm;

　　d) 李氏密度瓶：分度值为0.1mL, 容积250mL, 高度250mm;

　　e)恒温水浴：控制精度±0.1℃;

　　f)SSH-1 型湿筛仪或等效产品：配孔径为0.125mm、0.075mm筛 ;

　　g) 紫外荧光测试仪：STY-J型或等效产品;

　　h) 搅拌器及搅拌杯：符合GB/T 5005的技术要求;

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　　i)电动旋转黏度计：Fann35型或等效产品;

　　j)钻井液用密度计：精度±0.01g/cm³,ZYM 型或等效产品;

　　k)极压润滑仪：Fann EP/212型或等效产品;

　　1)滤饼黏附系数测定仪：NF-1 型或等效产品;

　　m)全自动开口闪点测试仪：TP612 型或同类产品;

　　n) 倾点测试仪：SYP1022-2D 型或同类产品;

　　o) 滚子加热炉：Fann750 型或等效产品，可控温在150℃±5℃;

　　p)可控温封闭电炉：1000W;

　　q) 养护箱：控温精度±1℃;

　　r) 马弗炉：控制精度±10℃;

　　s)pH 计与pH电极;

　　t)瓷坩埚：70mL。

　　4.2试剂与材料

　　试验用试剂与材料如下：

　　a)无水碳酸钠：化学纯;

　　b)无水硫酸钠：化学纯;

　　c)无水氯化钙：化学纯;

　　d) 碳酸氢钠：化学纯;

　　e)氯化钠：化学纯;

　　f)氯化钾：化学纯;

　　g) 六水氯化镁：化学纯;

　　h)环己烷：分析纯;

　　i)蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的规定;

　　j) 盐酸：0.1molL,按照GB/T 601的有关规定执行;

　　k)氢氧化钠：0.1molL, 按照GB/T601的有关规定执行;

　　1)钻井液试验配浆用膨润土：符合SY/T5490的规定;

　　m) 复合盐水：将18g 氯化钠、5.2g六水氯化镁及2.0g无水氯化钙溶解到200mL蒸馏水中;

　　n) 饱和盐水：将400g±0.1g氯化钠用水溶解并稀释至1L(要大于氯化钠在室温下的溶解度);

　　o) 模拟海水：按附录A 方法配制;

　　p) 无水煤油：市售煤油1000g加入无水氯化钙40g,摇动5min后放置24h, 取上层清液(必要时可过滤)备用。

　　5荧光级别

　　5.1 在洁净烘干的100mL烧杯中加入20mL三氯甲烷，加入1g (称准至0.01g) 待测定荧光级别的试样，摇匀、放置、澄清。

　　5.2倒出一部分澄清液于干净试管中，在紫外光测试仪下观看荧光与相关标准系列(根据所用本油 田原油配制的标准系列)对比确定荧光级别。

　　6闪点

　　按GB/T3536的规定执行。 7倾点

　　按GB/T3535的规定执行。

　　8烘失量

　　8.1试验步骤

　　8.1.1将称量瓶在105℃±2℃下烘干2h后取出，放入干燥器中冷却45min 后称量(称准至0.0001g)。

　　8.1.2 称取试样2g (称准至0.0001g)于8.1.1的称量瓶中，在105℃±2℃下烘干4h,放入干燥器中冷却45min后称量(称准至0.0001g)。

　　8.2烘失量结果计算

　　烘失量应按公式(1)计算：

　　…………………………………

　　(1) 式中：

　　w——烘失量，用百分数表示(%);

　　m—— 称量瓶加试样质量，单位为克(g);

　　m₂— 干燥后称量瓶加试样质量，单位为克(g);

　　m₃——称量瓶质量，单位为克(g)。

　　9密度

　　9.1固体密度

　　按GB/T5005—2010中3.3的规定执行。

　　9.2液体密度

　　按GB/T 16783.1—2014中4.3的规定执行。

　　10筛余量

　　10.1试验步骤

　　10.1.1称取20g(称准至0.01g)钻井液试验配浆用膨润土，随后称取0.7g (称准至0.01g)无水碳 酸钠，分别边搅拌边加入至400mL 蒸馏水中，高速搅拌20min 作为基浆。

　　10.1.2 称取试样8g (称准至0.01g), 加入到基浆中，高速搅拌20min(如有气泡，可加入3～4滴正辛醇或异辛醇消泡)。

　　10.1.3 将加样后基浆倒人0.125mm或0.075mm标准筛中，用洗瓶将搅拌杯中的全部物料转移至筛子中，用湿筛仪在0.07MPa水流下冲洗筛网上的样品浆2min(冲洗前应调整喷嘴使水流呈扇形),冲洗时，使喷嘴大致位于筛子顶部的水平面上，且在样品上方反复移动水流。

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　　10.1.4将筛余物从筛子冲洗到已恒重的蒸发皿中，静置5min, 并用胶头滴管吸出多余的水。

　　10.1.5在105℃±2℃的恒温干燥箱中将筛余烘干4h,取出筛余置于干燥器中，冷却45min后称量(称准至0.01g)。

　　10.2筛余量结果计算

　　筛余量应按公式(2)计算：

　　…………………………………

　　(2) 式中：

　　s——筛余量，用百分数表示(%);

　　m₄——烘干后的筛余加蒸发皿的质量，单位为克(g);

　　m₅——蒸发皿的质量，单位为克(g);

　　m₆——样品质量，单位为克(g)。

　　11灼烧残渣

　　11.1试验步骤

　　11.1.1用已于850℃±10℃下灼烧3h后已知质量的瓷坩埚称取试样2g (称准至0.0001g)。

　　11.1.2 在电炉上完全灰化后，移入马弗炉中，升温至850℃±10℃,灼烧3h。

　　11.1.3 当温度降至300℃后取出，置于干燥器中，冷却45min 后称量(称准至0.0001g)。

　　11.2灼烧残渣结果计算

　　灼烧残渣应按公式(3)计算：

　　…………………………………

　　(3) 式中：

　　D——灼烧残渣，用百分数表示(%);

　　m——瓷坩埚质量，单位为克(g);

　　m——灼烧后瓷坩埚加残渣质量，单位为克(g);

　　m,——瓷坩埚加试样质量，单位为克(g)。

　　12钻井液性能

　　12.1基浆的配制

　　12.1.1淡水基浆的配制

　　在高搅杯中分别加入400mL蒸馏水、0.7g(称准至0.01g) 无水碳酸钠、20g(称准至0.01g) 钻 井液试验配浆用膨润土，避免其结成团块，累计高速搅拌20min,期间至少停下两次，以刮下黏附在杯壁上的膨润土，在25℃±1℃下密闭养护24h。

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　　12.1.2预水化膨润土浆的配制

　　在高搅杯中分别加入200mL蒸馏水、0.7g(称准至0.01g) 无水碳酸钠、16g (称准至0.01g) 钻井液试验配浆用膨润土，避免其结成团块，累计高速搅拌20min,期间至少停下两次，以刮下黏附在杯壁上的膨润土，在25℃±1℃下密闭养护24h。

　　12.1.3 复合盐水基浆的配制

　　取200mL预水化膨润土浆，加入200mL复合盐水，高速搅拌20min。

　　12.1.4 高浓度盐水基浆的配制

　　取200mL预水化膨润土浆，加入200mL饱和盐水，高速搅拌20min。

　　12.1.5 模拟海水基浆的配制

　　取200mL预水化膨润土浆，加入200mL模拟海水，高速搅拌20min。

　　12.2密度变化值

　　12.2.1取基浆4份，其中两份分别加入试样(称准至0.01g), 与另外两份基浆分别在高速搅拌器上 高速搅拌20min。取下搅拌杯，立即按GB/T16783.1中的规定测试基浆及加样后基浆的密度。

　　12.2.2密度变化值应按公式(4)计算：

　　式中：

　　△p——密度变化值，单位为克每立方厘米(g/cm³);

　　P₁——加样后基浆的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);Po——基浆的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。

　　…………………………………

　　(4) 12.3表观黏度变化值

　　12.3.1取基浆4份，其中两份基浆中分别加入试样(称准至0.01g), 与另外两份基浆分别在高速搅拌器上高速搅拌20min。取下搅拌杯，立即按GB/T16783.1中的规定测试基浆及加样后基浆的表观 黏度。

　　12.3.2表观黏度变化值应按公式(5)计算：

　　△AV=|AV₁-AV。 ……………………………………(5)

　　式中：

　　△AV——表观黏度变化值，单位为毫帕秒(mPa·s);

　　AV₁—— 加样后基浆的表观黏度，单位为毫帕秒(mPa-s);

　　AV₀——基浆的表观黏度，单位为毫帕秒(mPa-s)。

　　12.4润滑系数降低率

　　12.4.1仪器预热：打开极压润滑仪开关，在转速为60r/min 下空载运转10min～20min。

　　12.4.2仪器校准：将盛有300mL蒸馏水的样品杯置于升降台上，调整升降台使液面刚没过测试环，装上滑块，表盘读数调零，转速调整为60r/min, 加压至16.95N·m 后，立即开始计时，测试5min 时 的扭矩读值，扭矩读数应为33～36。

　　12.4.3极压润滑仪试环和试块的磨合方法：擦净试环和试块，把试环装到轴上并紧螺母，把试块放在夹座上，使试块的凹部分与试环吻合;仪器以低速运转，用手指粘少许磨料在试环上(先用粗磨料，再用细磨料),用手动通过扭力扳手给试环和试块加压，听到摩擦声后，迅速松开扭力扳手。这 样反复多次，直到磨合达到标准为止。最后用水清洗试环和试块。

　　12.4.4润滑系数测定：取高速搅拌20min后的基浆和样浆代替蒸馏水(若同时测密度/表观黏度，则可直接取刚测完性能的浆搅拌5min用于润滑系数测定),其他条件不变，分别测定其5min时的扭矩值(每测一次试样，用蒸馏水校准一次)。

　　12.4.5润滑系数降低率应按公式(6)～公式(8)计算：

　　(6)

　　(7)

　　(8)

　　式中：

　　F—修正系数;

　　T水——用水校准时的扭矩读数;

　　T——基 浆/加样后基浆的扭矩读数;

　　η—润滑系数降低率，用百分数表示;

　　@₁——基浆润滑系数;

　　O₂—加样后基浆润滑系数。

　　12.5滤饼黏附系数降低率的测定

　　12.5.1取基浆4份，其中两份分别加入试样(称准至0.01g), 与另外两份基浆分别在高速搅拌器上 高速搅拌20min备用。

　　12.5.2滤饼黏附系数测定：滤饼黏附系数测定仪按说明书安装好，取搅拌好的基浆或加样后基浆倒入钻井液杯至刻度线处，将黏附盘插入盖体，装上杯盖，并用加压杆和勾头扳手旋紧，安装好压力管汇并检查是否漏气，确认系统完全密封后将压力调至3.5MPa,向右旋转90°打开连通阀杆，开始计时到30min 时，立即安装压筒组件，安装好压力管汇，确认系统完全密封后将压力调至3.5MPa(期间压力若有波动，需时刻观察，并通过控制放气阀杆和调压手柄调整使压力保持稳定),5min后立即撤掉压筒组件。重新开始计时，分别测定5min、10min、15min、30min、45min时的黏附系数(测定时应保持水平方向瞬间发力转动扭矩仪，不可缓慢发力),并以45min时的黏附系数为最终结果进行 计算。

　　12.5.3滤饼黏附系数降低率应按公式(9)计算：

　　式中：

　　K——滤饼黏附系数降低率，用百分数表示;

　　………………………………

　　(9)

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　　μo——基浆45min时的滤饼黏附系数;

　　μ₁——加样后基浆45min时的滤饼黏附系数。

　　12.6耐温能力

　　若需进行抗温试验，则将12.1～12.5中对应的基浆及加样后基浆放入老化罐，通入氮气至1MPa,持续30s, 置于滚子炉中，在120℃、150℃、180℃(或指定的温度)下热滚16h后，冷却至室温后转入高搅杯中，高速搅拌5min后按照12.2～12.5中钻井液性能测试方法进行性能评价。

　　13精度要求

　　各项性能指标平行测定值应在表1的允许误差范围内，取算术平均值，超出范围应重新测定。

　　表1测定值允差 项 目 平均测定允差 荧光级别，级 1 烘失量，% 0.5 密度，g/cm³ 0.02 筛余量，% 1.0 灼烧残渣，% 1.0 表观黏度变化值，mPa·s 1.0 密度变化值， g/cm³ 0.02 润滑系数降低率，% 5.0 滤饼黏附系数降低率，% 5.0

　　14检验规则

　　14.1出厂检验

　　产品出厂前应逐批按指标进行检验，检验合格并附合格证后方可出厂。

　　14.2委托检验

　　14.2.1产品正常生产时，宜每12个月进行一次委托检验。

　　14.2.2有下列情形之一时，应进行委托检验：

　　a)原材料、工艺、设备、配方有较大变化，可能影响产品性能时;

　　b) 停产6个月，恢复生产时;

　　c) 出厂检验结果与上次委托检验结果有较大差异时;

　　d)质量监督机构提出要求时;

　　e) 本文件中不能进行出厂自检的项目。

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　　14.3组批与抽样

　　14.3.1组批

　　以同一批原材料，同一工艺生产的每40t产品为一组批，不足40t时按一组批计。

　　14.3.2抽样

　　自同一组批中固体产品应按GB/T 6679的规定进行取样，液体产品应按GB/T 6680的规定进行取样，样品数量不少于1000g 或1000mL, 充分混匀后分成二份， 一份用作检测，一份用作备检，样品保留期3个月。试样装入洁净密闭容器中，注明产品名称及代号、生产厂名、批号、取样日期、取样人。

　　14.4判定规则

　　14.4.1出厂检验或委托检验在其检验结果均符合相应指标要求时，应判定该批产品出厂检验或委托检验合格。

　　14.4.2 出厂检验或委托检验中，检验结果若有一项或一项以上不符合相应指标要求时，可自同一组批中加倍取样，对不合格项目进行复检，复检结果合格，应判定该批产品合格;复检结果不合格，应判该批产品不合格。

　　15标志、包装、运输及贮存

　　15.1标志

　　每个包装上应有清晰、牢固的标志，并注有下列内容：

　　a)产品名称和型号;

　　b) 生产厂名、厂址、联系电话;

　　c) 生产日期、产品批号、保质期;

　　d) 净含量;

　　e) 执行标准号。

　　15.2包装

　　液体润滑剂产品包装采用铁桶或塑料桶包装，每桶净含量200L; 固体润滑剂产品包装外层为三合一编织袋，内层为塑料袋，内外袋口应缝扎结实，每袋净质量为25kg;也可根据用户要求进行包装，净重不超过±1%的相对误差。每个包装上应贴有产品质量合格证。

　　15.3运输

　　产品运输过程中应避免与易燃、易爆品及易腐蚀品混运，防止日晒、泄漏。

　　15.4贮存

　　产品应贮存于清洁、通风、干燥、阴凉的仓库中，贮存温度为0℃~40℃,远离热源及明火。在本文件规定的贮存条件下，产品保质期为12个月(以出厂日期为准)。

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　　附录 A

　　(规范性)

　　模拟海水配制方法

　　A.11#储备溶液的配制

　　量取600mL～700mL蒸馏水置于1L 烧杯中，分别称取六水氯化镁(96.86g±0.01g) 和氯化钙(9.33g±0.01g) 缓慢加入烧杯中，搅拌至全部溶解，转移至1L 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，在玻璃试剂瓶中储存备用。

　　A.22#储备溶液的配制

　　量取600mL～700mL蒸馏水置于1L 烧杯中，分别称取氯化钾(6.35g±0.01g)、 碳酸钠(0.21g±0.01g)和碳酸氢钠(1.67g±0.01g)缓慢加入烧杯中，搅拌至全部溶解，转移至1000mL容 量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，在玻璃试剂瓶中储存备用。

　　A.31L模拟海水配制(现用现配)

　　量取600mL～700mL蒸馏水置于1L烧杯中，分别称取氯化钠(21.86g±0.01g)、 硫酸钠(3.23g±0.01g)缓慢加入烧杯中，搅拌至全部溶解，转移到1L容量瓶中。使用玻璃棒引流加入1#储备溶液100mL,充分摇匀，继续缓慢加入2#储备溶液100mL,用蒸馏水稀释至刻度备用。用pH计按照GB/T 9724的规定测试该溶液的pH值，并用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠调节至pH 值为 8.2±0.1。