SY/T 7547-2024 原油屈服值的测定 旋转粘度计法

　　ICS 75.040CCSE21

　　中华人民共和国石油天然气行业标准

　　SY/T7547—2024代替SY/T7547—2014

　　原油屈服值的测定旋转黏度计法

　　Determination of crude oil yield value—Rotational viscometer method

　　2024-09-24发布2025-03-24实施

　　国家能源局发布

　　SY/ T7547—2024

　　目次

　　前 言 Ⅲ

　　1范围 1

　　2规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4原理 1

　　5仪器 2

　　6取样 2

　　7测定步骤 2

　　8测定结果 3

　　9精密度 3

　　10 质量保证和控制 4

　　11试验报告 4

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替SY/T 7547—2014《原油屈服值的测定旋转黏度计法》,与SY/T 7547—2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术内容变化如下：

　　a) 更改了“范围”中对蜡含量、水含量的叙述(见第1章，2014年版的第1章);

　　b) 更改了使用仪器精度范围，由测试精度不大于3%改为不大于4%(见5.1,2014年版的

　　5.1);

　　c)更改了天平感量(见5.4,2014年版的5.4);

　　d) 删除了“样品制备”中对蜡含量、水含量的测定步骤(2014年版的6.2.1和6.2.2);

　　e) 更改了“样品制备”的温度要求(见6.2.2,2014年版的6.2.3);

　　f)更改了“测定步骤”中样品预热的叙述(见7.1,2014年版的7.1);

　　g)更改了旋转黏度计剪切速率设置的叙述(见7.5,2014年版的7.5);

　　h) 增加了“精密度”,将自动旋转黏度计测试精密度通过试验确定，手动旋转黏度计的精密度继续采用2014年版的精密度(见第9章);

　　i)更改了“试验报告”中应包括的内容(见第11章，2014年版的第11章)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由石油工业标准化技术委员会油气计量及分析方法专业标准化技术委员会(CPSC/TC10)提出并归口。

　　本文件起草单位：中国石油工程建设有限公司华北分公司、大庆油田设计院有限公司、国家石油天然气管网集团有限公司科学技术研究总院分公司、管网集团(徐州)管道检验检测有限公司、中石化石油工程设计有限公司、中国石油大学(北京)、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司。

　　本文件主要起草人：于敏、林俊岭、欧阳东旭、左晓明、李少平、冷冬梅、刘萌萌、杨微、张卫兵、张朝阳、顾佰忠、辛迎春、邱琪、殷建鹏、于霞、姜超群、刘佳佳、马庆龙、黄启玉、刘琴、司刚强、朱倩、孙丽娜、王志江、许志军、尹洪超、段林林。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　——1996年首次发布为SY/T 7547—1996,2014年第一次修订;

　　——本次为第二次修订。

　　原油屈服值的测定旋转黏度计法

　　警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。在使用本文件前，使用者有责任采取恰当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1范围

　　本文件描述了使用以剪切速率为控制变量的同轴圆筒旋转黏度计测定原油屈服值的方法。

　　本文件适用于测定蜡含量(质量分数)不小于5%、水含量(质量分数)不大于0.5%的原油屈服值，也适用于测定经热处理或加剂处理的原油屈服值。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T4756 石油液体手工取样法

　　GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 27867石油液体管线自动取样法

　　SY/T6520 原油脱水试验方法压力釜法

　　3术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　原油屈服值crudeoilyieldvalue

　　Ty

　　在一定条件下，形成蜡晶网络结构的原油开始流动时所需的最小剪切应力(Pa)。

　　4原理

　　当原油低于某温度时，会形成蜡晶网络结构且具有一定的强度。在测量时，将预热至装样温度的原油试样装入旋转黏度计的圆筒系统中，并以一定的降温速率降至某一温度，恒温一定时间，使其形成蜡晶网络结构，选用适当的剪切速率剪切试样，将旋转圆筒刚刚转动时的剪切应力值定义为原油试样在该条件下的屈服值(见图1)。

　　SY/T7547—2024

　　图 1原油剪切应力随时间变化曲线示意图

　　5仪器

　　5.1旋转黏度计：以剪切速率为控制变量的同轴圆筒旋转黏度计，仪器测试精度应不大于4%。

　　5.2恒温循环器：控制精度±0.1℃。

　　5.3温度计：分度值为0.1℃的水银温度计或其他测温设备。

　　5.4 天平：感量为0.01g。

　　6取样

　　6.1采样步骤

　　按GB/T4756或GB/T 27867取样。

　　6.2样品制备

　　6.2.1当水含量大于0.5%时，应按照SY/T6520进行脱水。

　　6.2.2 对于在常温下呈凝固态的原油进行预处理，即将试样置入密闭容器中，在恒温浴中加热至80℃,对于凝点高于70℃的原油，可适当提高预热温度，以凝点以上15℃~20℃为宜，恒温1h 后取出，自然静置降至室温，在暗处存放48h后可供使用。对于在常温下呈流动状态的原油、热处理和加剂处理的原油，可不进行加热预处理。原油样品预处理温度也可根据用户要求确定。

　　7测定步骤

　　7.1将预处理后的样品放入恒温浴中预热至预设的加热温度。恒温浴温度与预设的加热温度相同， 一般以高于试样凝点15℃~20℃为宜，也可根据用户要求确定。

　　7.2预热样品的同时，根据样品特性选用合适的圆筒系统(内筒和外筒)安装到黏度计上，接通恒温循环器预热至预设的加热温度。

　　7.3根据原油密度称取相当于测定体积的试样装入已预热好的测定外筒中。对于常温下保持流动状态的样品，应按测定体积直接装样。

　　7.4控制恒温循环器，以0.3℃/min～0.5℃ /min选定的降温速率静态降至测定温度，恒温60min。

　　SY/T7547—2024

　　降温条件及恒温时间也可根据用户要求确定。

　　7.5对于采用手动调节剪切速率的旋转黏度计，选用最小剪切速率;对于具有连续剪切速率设置的旋转黏度计，设定剪切速率为0.2s-¹,或根据用户要求确定。

　　7.6 启动旋转黏度计，记录旋转圆筒开始转动时的仪器示值α或剪切应力值。

　　8测定结果

　　8.1对于手动调节剪切速率的旋转黏度计，原油屈服值以Ty计，单位为帕(Pa),按公式(1)计算：

　　Ty=Z×a……………………………(1)

　　式中：

　　Ty——原油屈服值，单位为帕(Pa);

　　Z——仪器显示系统常数;

　　a——仪器示值，单位为帕(Pa )。

　　8.2对于自动控制剪切速率的旋转黏度计，直接记录剪切应力，取最大值作为原油屈服值。

　　8.3 取两次平行测定结果的算术平均值作为试样的屈服值，结果保留三位有效数字。

　　9精密度

　　9.1 重复性

　　同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样进行测定，对于手动调节剪切速率的旋转黏度计，所得两个重复测定结果之差不应超过按公式(2)计算所得值(95%置信水平);对于自 动控制剪切速率的旋转黏度计，所得两个重复测定结果之差不应超过按公式(3)计算所得值(95%置信水平):

　　r=0.2041x0986 (2)

　　r₂=0.1068X-1210 (3)

　　式中：

　　ri——手动调节剪切速率的旋转黏度计测定屈服值的重复性限;

　　r₂——自动控制剪切速率的旋转黏度计测定屈服值的重复性限;

　　X——两次试验结果的算术平均值，单位为帕(Pa)。

　　计算结果按照GB/T 8170进行数值修约，结果保留三位有效数字。

　　9.2 再现性

　　不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，对同一试样进行测定，对于手动调节剪切速率的旋转黏度计，所得两个单一和独立的结果之差不应超过按公式(4)计算所得值(95%置信水平);对于自动控制剪切速率的旋转黏度计，所得两个单一和独立的结果之差不应超过按公式(5)计算所得值(95%置信水平):

　　R₁=0.2495X.0219 ………………………………(4)

　　R=0.2141x1-1209 …………………………………(5)

　　式中：

　　R₁——手动调节剪切速率的旋转黏度计测定屈服值的再现性限;

　　R₂——自动控制剪切速率的旋转黏度计测定屈服值的再现性限;

　　X——两次试验结果的算术平均值，单位为帕(Pa)。

　　计算结果按照GB/T8170进行数值修约，结果保留三位有效数字。

　　10质量保证和控制

　　10.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。

　　10.2检测机构应制订质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。

　　11试验报告

　　试验报告应至少包含以下内容：

　　a)样品信息;

　　b)所使用的标准;

　　c) 旋转黏度计型号;

　　d) 预热温度、测定温度、测定的剪切速率;

　　e)注明客户要求条件;

　　f) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值，按第8章的规定计算;

　　g) 与规定的测定步骤的差异;

　　h) 在试验中观察到的异常现象;

　　i)试验日期。