SY/T 7773-2024 岩石孔隙结构激光共聚焦分析方法

　　ICS75-010CCSE11

　　中华人民共和国石油天然气行业标准

　　SY/T 7773—2024

　　岩石孔隙结构激光共聚焦分析方法

　　Method for laser confocal analysis of rock pore structure

　　2025-03-24实施

　　国家能源局发布

　　SY/T7773—2024

　　目次

　　前言 Ⅱ

　　1范围 1

　　2规范性引用文件 1

　　3术语和定义 1

　　4仪器设备、软件和材料 1

　　5 样品制备 2

　　6 岩石孔隙结构分析测试 2

　　7 重复性要求 4

　　附录A (资料性)激光共聚焦孔隙结构分析数据记录表 5

　　SY/T7773—2024

　　前言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。

　　本文件起草单位：大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油新疆油田分公司实验检测研究院、东北石油大学、中国石油辽河油田分公司勘探开发研究院、中国石油勘探开发研究院、中国石化胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油杭州地质研究院、中国石化无锡石油地质研究所、北京欧波同光学技术有限公司。

　　本文件主要起草人：邵红梅、王继平、靳军、孙先达、鲁锋、董晓东、范俊佳、黎萍、陈薇、蒋宏、高波、柳波、李玲玲、刘金、王永超、鲁雪松、皮晓宇、费明非。

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　　岩石孔隙结构激光共聚焦分析方法

　　1范围

　　本文件规定了岩石孔隙结构的激光共聚焦分析方法与重复性要求。

　　本文件适用于岩石孔隙结构分析测试。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T29172岩心分析方法

　　SY/T 5913—2021岩石制片方法

　　3术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4仪器设备、软件和材料

　　4.1主要设备

　　仪器设备应至少包括：

　　a) 激光共聚焦显微镜：应配置488nm波长激光光源;

　　b)铸体仪;

　　c)切片机;

　　d)磨片机。

　　4.2主要软件

　　软件应至少包括：

　　a) 三维图像数据采集软件;

　　b) 三维图像重建及分析软件。

　　4.3主要材料

　　材料应至少包括：

　　a) 荧光剂：能被488nm波长激光激发，接收波段大于或等于500nm;

　　b) 环氧树脂或甲基丙烯酸甲酯; c) 丁基缩水甘油醚：分析纯;

　　d) 三乙醇胺或偶氮二异丁氰：分析纯;

　　e)无荧光的α一氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂;

　　f)W20 号、W10 号、W7号刚玉金刚砂;

　　g)玻璃板：厚度宜大于5mm;

　　h)载玻片。

　　5 样品制备

　　5.1荧光压铸液配制方法

　　5.1.1在环氧树脂中按体积比100:16加入丁基缩水甘油醚，搅拌均匀形成稀释液。将稀释液、三乙醇胺和荧光剂按质量比100:15:2混合并搅拌均匀，配制成环氧树脂荧光压铸液。

　　5.1.2将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和荧光剂按100mL:0.2g:0.5g 混合并搅拌均匀，配制成有机玻璃荧光压铸液。

　　5.2铸体薄片制片

　　5.2.1 将岩心或岩块按25mm×25mm×5mm尺寸切割，岩柱按直径25mm、厚度5mm尺寸切割。

　　5.2.2将切割后的样品按GB/T 29172的规定进行洗油处理。

　　5.2.3 将洗油后的样品放入铸体仪中，用5.1.1或5.1.2中配制的荧光压铸液压铸。压铸方法按SY/T5913—2021中5.2.2的规定执行。

　　5.2.4将压铸后的样品单面打磨至平面光亮。磨平面方法按SY/T5913-2021中5.1.3的规定执行。

　　5.2.5使用无荧光的α一氰基丙烯酸乙酯瞬间强力胶黏剂将打磨后的样品粘于载玻片上。

　　5.2.6 将样品切成厚度为1.5mm的平直岩片，洗净晾干。

　　5.2.7 在磨片机上依次用W20号、W10号刚玉金刚砂与水混合将岩片细磨至平面光滑。

　　5.2.8 在玻璃板上用W7号刚玉金刚砂与水混合将岩片精磨至平面光亮，厚度为50μm～100μm。

　　6 岩石孔隙结构分析测试

　　6.1激光共聚焦参数设置

　　6.1.1选择488nm波长激光作为激发光源，选择对应滤镜。

　　6.1.2调节各通道信号强度至过曝以下最大值，同批样品应选择相同的增益参数、相同的针孔值、相同的扫描速度。

　　6.1.3扫描分辨率不低于512×512像素。

　　6.2孔隙结构分析测试

　　6.2.1将铸体薄片置于载物台上，确定代表性视域。

　　6.2.2将代表性视域调节聚焦至最大焦平面。

　　6.2.3 最大焦平面往上、往下至少10μm作为扫描的顶面和底面。

　　6.2.4扫描层数宜大于20层，层间距宜小于1μm。

　　6.2.5扫描并采集反射光信号，宜用灰色表示;扫描并采集荧光信号，宜用绿色表示。

　　6.2.6记录并保存扫描的数据体。

　　6.2.7每块样品选择不少于六个代表性视域，重复6.2.1～6.2.6步骤。

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　　6.3孔隙结构参数计算

　　6.3.1 反射光信号区域代表岩石骨架，荧光信号区域代表孔隙。

　　6.3.2 将分析测试的数据体导入三维图像重建及分析软件，提取孔隙荧光数据。

　　6.3.3生成孔隙结构三维重建图像，获得对应的孔隙结构参数。

　　6.3.4 导出孔隙结构三维重建图像及对应的孔隙结构参数。

　　6.3.5单视域孔隙体积按公式(1)计算：

　　式中：

　　V——单视域的孔隙体积，单位为立方微米(μm³);V——第i个孔隙的体积，单位为立方微米(μm³);n——孔隙个数。

　　6.3.6单视域孔隙面积按公式(2)计算：

　　式中：

　　S——单视域的孔隙面积，单位为平方微米(pm²);S-——第i个孔隙的面积，单位为平方微米(μm²)。

　　6.3.7单视域孔隙度按公式(3)计算：

　　式中：

　　P——单视域的孔隙度，用百分数表示(%);

　　L——视域长度，单位为微米(μm);

　　W— 视域宽度，单位为微米(μm);

　　H—视域高度，单位为微米(μm)。

　　6.3.8单视域面孔率按公式(4)计算：

　　式中：

　　F——单视域的面孔率，用百分数表示(%)。

　　6.3.9平均孔隙度按公式(5)计算：

　　式中：

　　P———该样品的平均孔隙度，用百分数表示(%);P.——第 i个单视域的孔隙度，用百分数表示(%);n—视域个数。

　　…………………………………………

　　………………………………

　　………………………………

　　……………………………………

　　……………………………………

　　(1)

　　(2)

　　(3)

　　(4)

　　(5)

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　　6.3.10平均面孔率按公式(6)计算：

　　…………………………………………

　　(6) 式中：

　　Fe——该样品的平均面孔率，用百分数表示(%);F——第i个单视域的面孔率，用百分数表示(%)。

　　6.4孔隙结构分析数据记录

　　孔隙结构分析数据记录见表A.1。

　　7重复性要求

　　重复性应符合表1的要求。

　　表1重复性要求 孔隙参数 相对偏差

　　% 平均孔隙度 ≤0.5 平均面孔率 ≤0.5

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　　附录A

　　(资料性)

　　激光共聚焦孔隙结构分析数据记录表

　　激光共聚焦孔隙结构分析数据记录表见表A.1。

　　表A.1激光共聚焦孔隙结构分析数据记录表

　　地区 层位 样品深度

　　m 分析日期 视域编号 单视域孔隙体积μm³ 单视域孔隙度

　　% 单视域面孔率

　　% NO.1 NO.2 NO.3 NO.4 NO.5 NO.6 平均孔隙度

　　%

　　图版(1)

　　图版(3) NO.1视域孔隙结构特征图版 NO.2视域孔隙结构特征图版 NO.3视域孔隙结构特征图版

　　图版(4)

　　图版(5)

　　图版(6) NO.4视域孔隙结构特征图版 NO.5视域孔隙结构特征图版 NO.6视域孔隙结构特征图版 检测人： 审核人：