SY/T 7811-2024 压裂酸化用可溶性固体暂堵剂

　　ICS 75.020CCSE14

　　中华人民共和国石油天然气行业标准

　　SY/T7811—2024

　　压裂酸化用可溶性固体暂堵剂

　　Soluble solid temporary plugging agent for fracturingandacidification

　　2024-09-24发布2025-03-24实施

　　国家能源局发布

　　SY/T 7811—2024

　　目次

　　前言 Ⅱ

　　1范围 1

　　2规范性引用文件 1

　　3术语和定义 1

　　4 技术要求 1

　　5仪器设备、试剂材料 2

　　5.1 仪器设备 2

　　5.2 试剂材料 4

　　6试验液体制备 4

　　6.1 压裂液 4

　　6.2破胶液 4

　　6.3 15%(质量分数)盐酸 4

　　7试验方法 5

　　7.1 外观 5

　　7.2 粒径、筛余量、过筛率 5

　　7.3 密度 6

　　7.4溶解性能 7

　　7.5暂堵性能 8

　　8 检验规则 10

　　8.1组批及检验 10

　　8.2 抽样 10

　　8.3 判定规则 11

　　9 标志、包装、运输和贮存 11

　　9.1 标志 11

　　9.2包装 11

　　9.3 运输 11

　　9.4 贮存 11

　　10 健康、安全、环境控制要求 11

　　附录A (资料性)球类暂堵剂不同体积及密度试验推荐取样数量 12

　　附录B (资料性)有效封堵时间确定示例 13

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　　前言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。

　　本文件起草单位：中国石油新疆油田分公司工程技术研究院、中国石油勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院、中国石油西南油气田公司工程技术研究院、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司。

　　本文件主要起草人：邬国栋、潘竟军、李阳、韩慧芬、张云芝、宋爱莉、麦尔耶姆古丽 ·安外尔、崔明月、王良、闫若曦、周福建、董浩、黄波、彭小强、张继周、郭秀媛。

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　　压裂酸化用可溶性固体暂堵剂

　　1范围

　　本文件规定了压裂酸化用可溶性固体暂堵剂的技术要求，检验规则、标志、包装、运输、贮存和 健康、安全及环保要求;描述了相应试验方法。

　　本文件适用于水溶性压裂酸化用固体暂堵剂的性能检验及评价。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

　　GB/T6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

　　SY/T 6703岩心流动性试验仪器通用技术条件

　　SY/T 7627—2021水基压裂液技术要求

　　3术语和定义

　　3.1

　　3.2

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　可溶性固体暂堵剂solublesolidtemporarypluggingagent

　　用于压裂酸化作业封堵射孔炮眼、裂缝等，作业后通过物理化学作用解除堵塞的固态材料。注：可溶性固体暂堵剂包括球类、颗粒类、粉末类暂堵剂。 粒径偏差out-off-sphericity

　　球类暂堵剂三个相互垂直方向的直径的最大差值与其平均直径的比值。

　　4技术要求

　　球类、颗粒类、粉末类暂堵剂应符合表1、表2、表3的技术要求。

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　　表1球类暂堵剂技术要求 序号 项 目 指标 低密度 中密度 高密度 1 外观 球状固体 2 粒径 直径，mm ≥8 粒径偏差，% ≤5 3 密度，g/cm³ ≤1.05 1.05～1.25 ≤1.50 4 溶解性能 120h溶解率，% ≥70 5 暂堵性能 耐压差值(60min),MPa ≥20 表2颗粒类暂堵剂技术要求 序号 项 目 指标 1 外观 颗粒状固体、无结块 2 筛余量，% ≥4.75mm ≤1.0 >0.85mm ≥95 3 密度，g/cm³ ≤1.60 4 溶解性能 120h溶解率，% ≥95 表3粉末类暂堵剂技术要求 序号 项 目 指标 工 外观 粉末状固体、无结块 2 过筛率，% ≤0.85mm ≥90 3 密度，g/cm³ ≤1.70 4 溶解性能 120h溶解率，% ≥90 5 暂堵性能 封堵强度，MPa ≥20 有效封堵时间，min ≥120

　　5仪器设备、试剂材料

　　5.1仪器设备

　　5.1.1 电子天平：感量为0.01g。

　　5.1.2 恒温干燥箱：室温~300℃,精度为±0.5℃。

　　5.1.3恒温水浴：室温~100℃,精度为±0.1℃。

　　5.1.4振筛机：摆动为221次/min±20次/min, 振击为147次/min±15 次/min。

　　5.1.5游标卡尺：A 型或同类产品，精度为±0.02mm。

　　5.1.6试验筛：φ200×50-0.85/4.75,应符合GB/T 6003.1的要求。

　　5.1.7 玻璃量筒：100mL(分度值为1mL),250mL。

　　5.1.8玻璃烧杯：100mL、500mL。

　　5.1.9容量瓶：500mL。

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　　5.1.10 密闭容器：耐温试剂瓶、水热合成反应釜或功能等同容器，250mL。

　　5.1.11 离心机：转速为Or/min～4000r/min, 配套耐温离心管，规格为100mL。

　　5.1.12 岩心流动试验装置：最高工作压力40MPa,最高温度180℃,流量范围0.01mL/min~10mL/min,应符合SY/T 6703的要求。

　　5.1.13球类暂堵剂暂堵性能耐压差值测试装置：高压腔体结构见图1;球架结构见图2(其中孔径φ为5mm、8mm、10mm、12mm、14mm、16mm、18mm、20mm、22mm、24mm)。

　　5.1.14暂堵剂层制备筒：内径25mm,长度10cm, 钢制。

　　5.1.15 压片机：AI-7000-LA30或同类产品，300kN。

　　5.1.16 钢质垫片：直径25mm±0.1mm, 厚度5.0mm±0.1mm。结构及尺寸见图3。

　　单位为毫米

　　图1高压腔体结构图

　　单位为毫米

　　图2球架结构图

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　　单位为毫米

　　标引序号说明：

　　1——放射槽：宽1.2mm,深1.5mm。

　　图3钢质垫片结构图

　　5.1.17 钢圈：外径25.0mm±0.1mm, 壁厚3.0mm±0.1mm,长度30mm±0.1mm或50mm±0.1mm。

　　5.2试剂材料

　　5.2.1煤油：航空煤油。

　　5.2.2蒸馏水：应符合GB/T6682中三级水或同等级用水的要求。

　　5.2.3 盐酸：质量分数为36%～38%,化学纯。

　　5.2.4玻璃胶。

　　5.2.5医用脱脂棉。

　　6 试验液体制备

　　6.1压裂液

　　按照SY/T7627—2021中6.2的方法制备。

　　6.2破胶液

　　按照SY/T7627—2021 中6.4的方法制备。

　　6.315%(质量分数)盐酸

　　500mL的烧杯中加入200mL的蒸馏水，用玻璃棒边搅拌边将184mL质量分数为36%～38%的盐酸缓慢加入蒸馏水中，搅拌均匀后，倒入500mL的容量瓶中。用50mL的蒸馏水洗涤烧杯三次，将洗涤液倒入容量瓶，再用蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。

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　　7试验方法

　　7.1外观

　　随机取一定量(球类暂堵剂取3～5颗，颗粒、粉末类取8g～10g) 的暂堵剂样品于干燥、洁净的玻璃烧杯中，在自然光下目测。

　　7.2粒径、筛余量、过筛率

　　7.2.1直径、粒径偏差

　　7.2.1.1随机抽取5颗球类暂堵剂，用游标卡尺分别测量其三个互相垂直角方向对应的直径，记为d、dyndz1o

　　7.2.1.2按公式(1)计算第i颗球类暂堵剂的直径，按公式(2)计算球类暂堵剂样品的直径。

　　式中：

　　……………………………………

　　(1) D——第1颗球类暂堵剂的直径，单位为毫米(mm);

　　d——球类暂堵剂x轴方向的直径，单位为毫米(mm);

　　d——球类暂堵剂y轴方向的直径，单位为毫米(mm);

　　d——球类暂堵剂z轴方向的直径，单位为毫米(mm)。

　　式中：

　　D——球类暂堵剂样品的直径，单位为毫米(mm)。

　　7.2.1.3 按公式(3)计算球类暂堵剂的粒径偏差。

　　式中：

　　……………………………

　　(3) σ——球类暂堵剂粒径偏差，用百分数表示;

　　dm-—第1颗球类暂堵剂直径的最大值，单位为毫米(mm);

　　d——第1颗球类暂堵剂直径的最小值，单位为毫米(mm)。

　　7.2.2 筛余量

　　7.2.2.1测量及计算

　　将4.75mm、0.85mm的试验筛安装在振筛机上。称取约100g颗粒类暂堵剂(准确至0.01g), 记质量为m,装入孔径4.75mm的试验筛中，加盖振筛10min。振筛结束后，分别称量4.75mm, 0.85mm 试验筛上颗粒类暂堵剂质量，分别记为m、m3。按公式(4)计算筛余量(≥4.75mm), 按公式(5)计算筛余量(>0.85mm)。

　　………………………………………

　　(4)

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　　式中：

　　C₁——筛余量(≥4.75mm),用百分数表示;

　　m₂——4.75mm试验筛上颗粒类暂堵剂质量，单位为克(g);m——颗粒类暂堵剂质量，单位为克(g)。

　　式中：

　　………………………………………

　　(5) C₂——筛余量(>0.85mm),用百分数表示;

　　m₃——0.850mm试验筛上颗粒类暂堵剂质量，单位为克(g)。

　　7.2.2.2精密度

　　平行测量两次，测试结果的绝对差值不大于5%,取算术平均值为测定结果。若绝对差值大于5%,则重复测量，取两次所有测试结果中居中且绝对差值不大于5%的测试结果的算术平均值作为测定结果。

　　7.2.3 过筛率

　　7.2.3.1测量及计算

　　将孔径0.85mm的试验筛和底盘安装在振筛机上。称取约100g粉末类暂堵剂(准确至0.01g),记质量为m, 装入孔径0.85mm的试验筛中，加盖振筛10min。振筛结束后，称量通过0.85mm 试验 筛、留在底盘上的粉末类暂堵剂质量，记为m₃。按公式(6)计算过筛率。

　　式中：

　　…………………………………

　　(6) S——粉末类暂堵剂过筛率，用百分数表示;

　　m₅——通过试验筛、留在底盘上的粉末类暂堵剂质量，单位为克(g);

　　m₄——粉末类暂堵剂质量，单位为克(g)。

　　7.2.3.2精密度

　　平行测量两次，测试结果的绝对差值不大于5%,取算术平均值为测定结果。若绝对差值大于5%,则重复测量，取两次所有测试结果中居中且绝对差值不大于5%的测试结果的算术平均值作为测定结果。

　　7.3密度

　　7.3.1测量及计算

　　7.3.1.1取100mL煤油在室温下静置30min备用。

　　7.3.1.2用干燥、洁净的100mL 量筒量取煤油50mL,记体积为V₁。

　　7.3.1.3称取一定量暂堵剂样品，记质量为ma。球类暂堵剂推荐取样数量见附录A,颗粒类、粉末类暂堵剂称取约20g(准确至0.01g)。

　　7.3.1.4装有煤油的量筒倾斜45°,将称量的暂堵剂样品缓慢加入装有煤油的量筒中，使全部暂堵剂样品浸没于煤油中，并轻微震荡使暂堵剂样品充分润湿，确保其表面与煤油之间不得有气泡。

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　　7.3.1.5将装有煤油、暂堵剂样品的量筒在室温下静置，读取总体积，记为V₂。

　　7.3.1.6按公式(7)计算暂堵剂样品密度。

　　………………………………………(7)

　　式中：

　　p——暂堵剂样品密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);

　　m——暂堵剂样品质量，单位为克(g);

　　V₂——放入暂堵剂样品后体积，单位为毫升(mL);

　　V₁——放入暂堵剂样品前体积，单位为毫升(mL)。

　　7.3.2 精密度

　　平行测量两次，测试结果的绝对差值不大于0.03g/cm³,取算术平均值为测定结果。若绝对差值大于0.03g/cm³,则重复测量，取所有测试结果中居中且绝对差值不大于0.03g/cm³的两次测试结果的算术平均值作为测定结果。

　　7.4溶解性能

　　7.4.1测量及计算

　　7.4.1.1取2个100mL离心管在105℃恒温干燥箱中恒量(精确至0.01g), 记其质量为m₆

　　7.4.1.2取2个干净的密闭容器(根据试验温度，选用耐温试剂瓶或水热合成反应釜或其他功能等同容器),分别放入100mL 的试验液体。压裂用暂堵剂试验液体采用蒸馏水、压裂液或破胶液，若使用压裂液或破胶液，需要虑其残渣对试验结果的影响;酸化用暂堵剂试验液体采用15%盐酸。

　　7.4.1.3称取一定量的暂堵剂样品(球类暂堵剂最少1～2颗，颗粒类、粉末类暂堵剂约2g,精确至

　　0.01g)2份，记质量为m, 分别放入7.4.1.2盛有试验液体的密闭容器中，使暂堵剂样品在试验液体中分散均匀。

　　7.4.1.4将密闭容器密封，放入已加热恒温的水浴锅或干燥箱中(试验温度低于95℃时可采用恒温水浴锅，高于95℃时采用恒温干燥箱),120h取出、恒温冷却。

　　7.4.1.5将7.4.1.4中密闭容器的混合液转移至已恒量的离心管中，并用蒸馏水洗涤全部转移后，自然冷却至室温。

　　7.4.1.6将离心管置于离心机中，在3000r/min±15r/min转速下离心30min,倾倒出上层全部清液。

　　7.4.1.7将离心后的离心管置于恒温干燥箱中，在105℃±1℃下干燥4h, 自然冷却至室温称量，以后各次干燥2h,至连续两次称量差值小于0.02g,记其质量为mg。

　　7.4.1.8溶解率按公式(8)计算。

　　式中：

　　S— 溶解率，用百分数表示;

　　………………………………

　　(8) m,——暂堵剂样品质量，单位为克(g);

　　mg——离心烘干后暂堵剂样品和离心管的质量，单位为克(g);m₆——离心管质量，单位为克(g)。

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　　7.4.2精密度

　　平行测量两次，测试值的绝对差值不大于10%,取算术平均值为测定结果。若绝对差值大于10%,则重复试验，取所有测试值中居中且绝对差值不大于10%的两次测试值的算术平均值作为测定结果。

　　7.5暂堵性能

　　7.5.1球类暂堵剂

　　7.5.1.1试验流程

　　球类暂堵剂暂堵性能耐压差值测试系统主要由注入泵、高压腔体、球架、恒温装置(烘箱或电热套)等部分组成。试验流程见图4。

　　标引序号说明：

　　1 ——注入泵;

　　2——注入液体容器;

　　3 ——阀门;

　　4——高压腔体;

　　5 ——球架;

　　6——四氟乙烯垫;

　　7——球类暂堵剂;

　　8——烘箱或电热套。

　　图4球类暂堵剂暂堵试验流程图

　　7.5.1.2耐压差值测试

　　耐压差值应按以下方法进行测试：

　　a)按照球暂堵剂的直径、球孔径比为1.4～1.6选用相应孔径的球架。

　　b) 将暂堵球用玻璃胶粘附在球架上的孔眼处(见图4),如果球有核模线，保持核模线平面与泄压口喉管轴线垂直。

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　　c) 待玻璃胶凝固后将球架装入高压腔体出口端，通过球架端部四氟乙烯垫，上紧球架与高压腔体螺纹，保证试验模具密封。

　　d) 按照图4的流程连接系统。

　　e) 密封性试验：将注入泵连接至高压腔体注入端，设置压力为0.5MPa, 打开阀门调整排量(排量宜控制在5mL/min～10mL/min) 注入。若出口有液体流出，则停止注入。另取一颗球试验。

　　f)设置升温速度大于或等于2℃/min, 将系统加热升温至试验温度，恒温5min。

　　g)设置最高注入压力为20MPa。调整排量(排量宜控制在5mL/min～10mL/min) 实现憋压，观察压力。

　　h) 当压力上升并达到20MPa 时，保持恒压20MPa±0.5MPa、60min未出现压力下降，则结束试验，记耐压差值为20MPa。若试验压力达到20MPa 但恒压时间小于60min,或试验压力未达到20MPa,则停止试验，记耐压差值为小于20MPa。

　　7.5.2粉末类暂堵剂

　　7.5.2.1试验流程

　　粉末类暂堵剂暂堵试验流程见图5。

　　标引序号说明：

　　1——阀门;

　　2——脱脂棉圆形垫片;

　　3 ——暂堵剂层;

　　4——钢质垫片;

　　5 ——钢圈

　　6——烧杯;

　　7——注入泵;

　　8——中间容器;

　　9 ——恒温箱。

　　图5粉末类暂堵剂暂堵试验流程图

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　　7.5.2.2暂堵层样品制备

　　暂堵层样品应按以下方法制备：

　　a) 称取10g±0.1g 粉末类暂堵剂样品置于50mL烧杯中，加入10mL在试验温度下预热的溶剂(当试验温度超过95℃时，均设为95℃);

　　b) 将烧杯置于恒温水浴中(当试验温度超过95℃时，均设为95℃),用玻璃棒快速搅拌3min,使粉末类暂堵剂充分润湿;

　　c) 将暂堵层样品制备筒置于压片机上，并在其底部铺垫一层定性滤纸;

　　d) 将已润湿的粉末类暂堵剂全部倒入暂堵层样品制备筒中，放入暂堵层样品制备筒活塞，加压至10MPa, 保持恒压10min;

　　e) 缓慢卸压，从暂堵剂层制备筒中取出暂堵层样品。

　　7.5.2.3封堵强度测试

　　封堵强度应按以下方法进行测试：

　　a) 将脱脂棉剪成直径25mm、质量0.10g~0.15g 的圆形垫片。

　　b)按照图5的流程，将制作好的暂堵层样品、脱脂棉垫片、钢质垫片、钢圈置于岩心夹持器内 固定，安装岩心夹持器，连接管线。

　　c) 岩心夹持器升温至试验温度后，升温速度2℃/min～5℃/min。开启平流泵，注入溶剂，调节排量(排量宜控制在5mL/min～10mL/min) 实现憋压，维持注入过程中围压高于注入压力2MPa。观察注入压力变化。

　　d) 当压力上升并达到20MPa,开始记时，保持恒压20MPa。若压力出现快速下降(压降速率≥10MPa/min)时，待压力小于1MPa后停止试验，记录压力稳定时间为封堵强度20MPa 下有效封堵时间(即在20MPa压力下压力曲线出现拐点的时间),有效封堵时间的确定见图B.1; 若保持4h未出现压力下降，则停止试验，记封堵强度为20MPa、有效封堵时间为240min,有效封堵时间的确定见图B.2。

　　e) 若压力未达到20MPa且出口端有液体流出，则停止试验。按照a)～c) 的试验步骤进行重复试验。若三次试验压力均未达到20MPa,记封堵强度为小于20MPa。

　　8检验规则

　　8.1组批及检验

　　8.1.1 可溶性固体暂堵剂按批次(≤10t)检验。

　　8.1.2根据可溶性固体暂堵剂的型号，按本文件对应技术要求及试验方法进行检验。

　　8.2抽样

　　8.2.1 按GB/T 6679的规定确定采样单元数，采样点按产品堆积的几何形状，在上、中、下各截面随机布点。

　　8.2.2 用洁净的器皿采集样品，采集样品总量不少于500g。

　　8.2.3将采集样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的塑料袋中，密封并贴上标签。标签上应注明生产厂名称、产品名称、规格型号、生产日期、批号、采样日期、采样地点及采样人，一份供检验用，一份保存用于复检，留样期为180d。

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　　8.3判定规则

　　8.3.1检验结果全部满足表1的技术要求，则判该批产品合格。检验结果有一项不满足要求，应进行复检。复检结果仍有指标不满足要求，则判该批产品为不合格。

　　8.3.2 当供需双方对产品质量发生异议时，由仲裁单位按照本文件规定的检验方法对保存样品进行仲裁检验。

　　9 标志、包装、运输和贮存

　　9.1标志

　　包装上应有明显牢固的标志，其内容包括产品名称、规格型号、注册商标、生产厂名称、厂址、生产日期、保质期、净质量、产品合格证等。

　　9.2包装

　　包装用洁净、干燥密封的塑料桶或袋装，也可根据用户要求选择，净质量误差不应大于5%。

　　9.3运输

　　装卸运输过程中，应小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。

　　9.4贮存

　　产品应贮存于阴凉通风处，防晒、防潮。

　　10健康、安全、环境控制要求

　　10.1在试验过程中，试验人员要做好相应的安全和健康防护措施，穿戴工作服，按要求佩戴防护用品。如高温溶解性能试验时，取放密闭容器时注意隔热防护，戴好棉手套，以防烫伤。

　　10.2使用盐酸时，应严格遵守盐酸的相关操作规程。应注意其挥发性和腐蚀性，确保良好通风的同时，戴好防护面罩、耐酸手套等。当皮肤接触时，用流动清水冲洗至少5min, 严重时及时送医;当眼睛接触时，立即用冲眼器冲洗，严重时及时送医;吸入时，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道畅通，严重时及时送医。

　　10.3涉及相关设备、流程操作，应有醒目提示，注意用电、高压等方面安全。

　　10.4试验液体使用后应收集管理，严禁随意排放。

　　10.5环境控制要求严格执行国家和地方的环保法律、法规。

　　10.6本文件并未指出所有的安全风险，试验操作人员应具备相应的知识和资质。实验室应具备相应的安全设施。

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　　附录A

　　(资料性)

　　球类暂堵剂不同体积及密度试验推荐取样数量

　　球类暂堵剂密度试验可参照表A.1推荐的数量取样。

　　表A.1不同直径球类暂堵剂对应体积及密度试验推荐取样数量

　　序号 球直径

　　mm 球体积(计算值)cm³ 取样数量

　　颗 取样体积(计算值)cm³ 1 8 0.2679 20 5.36 2 9 0.3815 15 5.72 3 10 0.5233 10 5.23 3 11 0.6966 8 5.57 4 12 0.9043 6 5.43 5 13 1.1498 5 5.75 6 14 1.4360 4 5.74 7 15 1.7663 3 5.30 8 16 2.1436 3 6.42 9 17 2.5711 2 5.14 10 18 3.0521 2 6.10 11 19 3.5895 2 7.16 12 20 4.1867 2 8.37 13 21 4.8466 2 9.69 14 22 5.5725 1 5.57 15 23 6.3674 1 6.37 16 24 7.2346 1 7.23 17 25 8.1771 1 8.18 18 26 9.1981 1 9.20 19 27 10.3008 1 10.30 20 28 11.4882 1 11.49 21 29 12.7636 1 12.76 22 30 14.1300 1 14.13

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　　附录B

　　(资料性)

　　有效封堵时间确定示例

　　B.1有效封堵时间小于4h

　　图B.1为20MPa下有效封堵时间小于4h的情况。图B.1中，启动围压泵加围压2MPa后，正向和反向注溶剂润湿球暂堵剂，0min开起注入泵注入溶剂憋压，压力迅速上升，2.5min 时压力达到20MPa,保持压力稳定至113min 时压力出现陡降，115min 时压力降低至1MPa 以内，于116min停泵 结束试验。整个试验过程，保持压力稳定的时间为110min,即确定有效封堵时间为110min。

　　图B.1有效封堵时间小于4h的压力曲线图

　　B.2有效封堵时间大于4h

　　图B.2为20MPa下有效封堵时间大于4h的情况。图B.2中 ，Omin开始加围压2MPa后，正向和反向注溶剂润湿球暂堵剂，52min开起注入泵注入溶剂憋压，92min压力达到20MPa, 并一直保持压力稳定时间超过4h,于354min停泵泄压，355min压力降低至1MPa以内，结束试验。实际操作时， 保持压力稳定超过240min,停泵泄压停止试验，记为有效封堵时间为240min。

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